Az én 3-CMC szintézisem

[draconic123]

Kipróbáltam a reakciót etil-acetáttal, és eddig olyan jó a szín narancssárga, ahogy le van írva, azonban ami aggaszt, hogy a második mosás után a vízrétegek megfordultak, és az acetát tetején volt.. ez rendben van?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nem lehetséges, hogy az etilacetát keveredik vízzel, amikor ezt a szintézist végzi, a víz alul van, és a szerves réteg felül van. Néha várni kell egy kis időt, amíg megfelelően szétválnak.

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metilamin és 150 ml etilacetát 25 perc a biztonság kedvéért. a mosás előtt a szintetikus réteg 2/3-a volt a vízrétegnek. a mosás után az egész összekuszálódott a szerves réteg nem akart elsüllyedni, és a végén az aljára süllyedt.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... ez nagyon furcsa.
Desztillált vizet használt?

 

[draconic123]

Igen, a nátrium-bikarbonáttal, ahogy a hozzászólásodban leírtad.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g szóda?
Talán próbáljon meg kevesebbet, 200ml .

 

[Jesse_Pinkman_]

Milyen üvegeszközöket használtál.
Hogyan választja el a rétegeket?
Ha egyáltalán nem működik, használjon más oldószert.

 

[draconic123]

Nos, a dolog az, hogy ez működött 2 alkalommal, így kell valami, amit rosszul csináltam egy párszor, ami im próbálom kitalálni, hogy mi. a rm im használ üveg hasonló a tiédhez a post, a szeparáció én önteni mindent elválasztó tölcsérbe , hagyjuk, hogy percipetate és lefolyás

 

[draconic123]

mennyi ideig keverjük a 2b3c-t etil-acetáttal, mielőtt metilamint öntünk hozzá?

 

[Jesse_Pinkman_]

Csak néhány percig, majd tegye az összes metilamint egyszerre, zárja le az üveget.
Ezt kipróbálhatja.
Először távolítsa el a vízréteget az aminálás után, majd tegyen vizet / szódát a szerves rétegbe, használjon 100ml/10g-ot.
Rázza és keverje rövid ideig, majd várjon egy kis időt, amíg a rétegek arányosak lesznek a térfogatukkal.
Vegyük ki a vizet és mossunk 1-2 alkalommal szintén csak 100ml dest vízzel, de továbbra is rázzuk és keverjük.
Néha kellett egy kis idő a szétválasztáshoz, amíg az összes víz fentről leért az aljára.
Normál esetben ezzel egyáltalán nem lehet gond.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, mert az arány
50ml 2b3c súlya 75g,
kérjük, használjon 225ml etilacetátot, 150ml csak kétszerese a 2b3c-nek, jobb, ha 3-szor többet használ.

 

[draconic123]

Beállítottam az arányokat, és minden nagyon simán ment, ahogyan az Ön útmutatójában le van írva, egy kérdés azonban, mennyi idő, amíg a kristályok ténylegesen megjelennek? Vagy legalábbis van egy kis utalás rájuk, hogy tudjam, hogy sikerült.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jó hallani, hogy ez csak egy arányprobléma volt...
Ha a savanyítás megtörtént, vedd ki a vízréteget és hagyd elpárologni levegővel, az idő a tálak méretétől függ, több kicsi vagy egy nagy 1-2cm magasságú folyadékot használhatsz.
Eltarthat 2-3 napig, akár 1-2 hétig is, függ az éghajlati viszonyoktól is, légmozgástól, páratartalomtól stb.
Konkrét választ nem tudok adni. Az én környezetemben többnyire a 3. napon kezdődik.

 

[draconic123]

tbh ez mindvégig arányprobléma volt, amikor dcm-rel próbáltam, 50 g 2b3c-t 100 g metilamint és 150 g dcm-t tettem, ami megint rossz, mert 100 ml metilaminnak és 150 ml dcm-nek kellett volna lennie... annyi elpazarolt reagens wow. mindig volt felesleges nem reagált 2b3c a rm-ben.

 

[draconic123]

Első kristályok, köszönöm a türelmeteket, srácok!

 

[draconic123]

A piszkos 3cmc por acetonnal történő mosása és 1:2 víz-aceton keverékkel történő átkristályosítása után csak fehér ragacsszerű anyagot kaptam, és nem képződnek kristályok, bármilyen ötlet?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ez akkor történik, amikor elmozdította a tartályt, és az oldat mozgásba jött, Csak hagyja állni néhány napig, és várjon.

 

[draconic123]

ive van egy kérdés az etil-acetát, amikor csináltam a reakció DCM, a kristályok kiderült, hogy elég tiszta, és a kapott súly volt elég jó aswell, azonban etil-acetát, úgy tűnt, mintha még mindig nem reagált 2b3c, im nem biztos, hogy én kell tenni több oldószert vagy metilamin, de a kristályok jött ki nagyon piszkos és olajos etil-acetát használatával. do u srácok van bármilyen vélemény?

 

[Bazooka90]

Az etil-acetát forráspontja 77°celsius.milyen hőmérsékletet állítottál be?

 

[Bazooka90]

Az etil-acetát forráspontja 77°celsius.milyen hőmérsékletet állítottál be?

 

[Athanasias]

@Jesse_Pinkman_ nagyon köszönjük, hogy hozzájárult az összes információhoz. Nagy hasznomra vált a 4mmc-vel tett első próbálkozásom során. 2b4m(50g), etilacetátot és metilaminHCL-t használtam. Ez egy kis sorozat volt, mivel nem akartam pazarolni. Körülbelül 45%-os hozamot értem el.
Összességében nagyon elégedett vagyok és várom, hogy mindent finomhangoljak. Még egyszer köszönöm!

 

[shoptilpop3x]

Milyen más módszerek léteznek a molly előállítására, bármilyen alternatív módszert javasolsz? Milyen módszer lehetséges és elérhetőbb az usa földrajz számára. Nehéz megrendelni olyan oldalakról, amelyek folyamatosan üzleti információkat kérnek... Hallottam a 2b3chl-ről, van-e mód arra, hogy ezt a terméket megszerezzem a molly előállításához?