Az én 3-CMC szintézisem

[antrax]

A pH méréséhez pH-mérőcsíkokat vagy digitális pH-mérő készüléket használ?
A szűréshez gravitációval vagy vákuummal végzi a szűrést?
Két különböző sűrűségű folyadék elválasztásához elválasztótölcsért használ?
A metilaminálás során lezártad a tartályt, hogy a gőzök ne távozzanak, vagy nyitva hagytad?
Az átlátszó kristályok kinyeréséhez megmostad őket, vagy milyen technikát alkalmaztál?
Hány nap alatt alakultak ki a kristályok, és milyen edényben hagytad őket pihenni, és lezártad-e az említett edényt, vagy nyitva hagytad, hogy az oldószer elpárologhasson?
Mennyit fizettél a prekurzorért? és a prekurzor már készen állt, vagy előprekurzort kellett vásárolnod, majd magadnak kellett szintetizálnod a prekurzort?
Köszönöm!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Kézi vákuumszivattyút használtam a buchneri szűréshez.

 

[UWe9o12jkied91d]

A pH méréséhez pH-mérőcsíkokat vagy digitális pH-mérő készüléket használ?
Papír és szaglás/szín alapján

Szűréshez gravitációval vagy vákuummal végzi a szűrést?
gravitációval muszlim ruhán/gézzel

Két különböző sűrűségű folyadék elválasztásához használsz-e elválasztótölcsért?
A lehető legtöbb vizet dekantáljuk, legalább némi maradékot meghagyva.

A metilaminálás során lezártad a tartályt, hogy a gőzök ne távozzanak, vagy nyitva hagytad?
a kondenzátort folyó víz nélkül, óvatosan kesztyűvel és gumiszalaggal lezárva

Az átlátszó kristályok kinyeréséhez megmostad őket, vagy milyen technikát alkalmaztál?
kicsapás -> szűrés -> további átkristályosítás vízben + aceton/IPA-ban

Hány nap alatt alakultak ki a kristályok és milyen edényben hagytad őket pihenni és lezártad-e az említett edényt vagy nyitva hagytad, hogy az oldószer elpárologhasson?
Attól függően, hogy milyen nagy és szép kristályokat szeretne, adott mennyiségű oldószert elpárologtathat a re-x során, több párolgás és gyors hűtés = kis kristályok, de füstölhetőek, kevesebb párolgás és kíméletes hűtés = nagyok Ha a legtöbb oldószert elpárologtatjuk, a kristályosítás kevesebb mint egy órát vehet igénybe, nyitott pyrex tartályban.

Mennyit fizettél a prekurzorért? és a prekurzor már készen volt, vagy előprekurzort kellett vásárolnod, majd magad szintetizáltad a prekurzort?
Nincs megjegyzés
Köszönöm!!!
szívesen

 

[lheartamines]

Legyen óvatos a digitális ph-készülék és a DCM használatakor, ha a megfigyelés közben a rm-ben hagyja, megolvasztja a készüléket.

 

[Jesse_Pinkman_]

Igen, ez egy hőmérővel volt

 

[lheartamines]

Vajon mi lehet a 3-cmc-vel kapcsolatban, hogy savanyításkor úgy tűnik, hogy a szerves réteg helyett inkább a vizes rétegben érdemes dolgozni. Én is kipróbáltam az Ön módszerét @Jesse_Pinkman_ és jó eredményeket értem el a vizes rétegben dolgozva. Amikor a szerves rétegben dolgozom, soha nem kapok sót, csak iszapot. De én is nagyon kis mennyiségű ketonokkal dolgozom, körülbelül 15 grammal. Amatőrként próbálom tökéletesíteni a technikámat, és nem akarok nagy mennyiségű értékes prekurzorokat elpazarolni.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ez a prekurzorok természetével függ össze.

 

[ELAIGIBBOR]

Szívesen kipróbálnám a szintézisét, tartsa javuló testvérét

 

[draconic123]

Miért feketedik meg a 3 cmc olajom a savanyítás során? pontosan 5,5-6-ra kapom, és feketévé válik.

 

[Jesse_Pinkman_]

Talán túl gyorsan cseppentett sav... jobb, ha lehűtjük a rm-t és a savat. A szerves réteget vagy a vízzel együtt savasítod?

 

[draconic123]

Csak a szerves réteg, igen, gyanítom, hogy túl gyorsan savasítok.

 

[UWe9o12jkied91d]

haloketon feketévé válik savval, ellenőrizze a reakció paramétereit

 

[Jesse_Pinkman_]

Tegyen ugyanannyi dest.vizet a rm-be, majd savanyítás cseppenként lassan, majd vegye a vízréteget, hogy elpárologjon.

 

[xoxoxoxo]

sav hozzáadása után látható víz- és szabadbázist tartalmazó rétegeket kapsz??

 

[Jesse_Pinkman_]

Igen, és ezután vegye a felső réteget, az alsó réteget el kell távolítani.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ha dcm-t használunk, etilacetát használatakor az alsó/vizes réteget vesszük

 

[draconic123]

Csak egész fekete folyadékot kapok, rétegek nélkül

 

[UWe9o12jkied91d]

Úgy érti, hogy HA vizet adsz hozzá.

 

[Jesse_Pinkman_]

Akkor valamit rosszul csinálsz szerintem... szeretnéd leírni a szintézised lépéseit?

 

[draconic123]

A metilaminálást úgy végeztem, hogy 2b3c dcm-t és metilamint 12 órán keresztül hőt nem, csak kevergetve hagytam, a felső réteget kidobtam, az alsó réteget 2-szer mostam, a felső réteget kidobtam, 6-ig savat adtam hozzá, és a folyadék nagyon sötétvörös lett.

 

[UWe9o12jkied91d]

Az eljárás jól hangzik, csepegtetés lassabban, jó keveréssel.
is legyen türelmes csak DCM, néha úgy dönt, hogy összeomlik 2 perc alatt, néha kell egy óra keverés, aceton segít itt azt tanácsolom, hogy használja (hideg, ha lehetséges.)

 

[draconic123]

Oké tudom, hogy hülye, azonban csak hogy világos legyen, így a savanyítás után a felső vagy az alsó réteget veszed a dcm segítségével száradni? Összezavarodtam.

 

[Jesse_Pinkman_]

I
csak vízréteg