Amfetamin szintézis P2NP-ből Al/Hg segítségével (videó)

[HIGGS BOSSON]

Azamfetaminvideószintézisében reagenseket használnak:

• 10 g 1-fenil-2-nitropropén (P2NP);
• 100 ml izopropil-alkohol (IPA);
• 50 ml jégecetsav (AcOH);
• 50 g nátrium-hidroxid (NaOH);
• 12 g alumínium (szeletelt háztartási fólia formájában);
• 0,1 g higany(II)-nitrát (Hg(NO3)2);
• 2 ml kénsav (H2SO4);
• 50 ml aceton;
• Desztillált víz;

Berendezések és üvegeszközök:

• Laposfenekű lombik 2 L;
• Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális);
• Reflux kondenzátor;
• tölcsér;
• Szűrőszita (konyhai minőségű is jó);
• Fecskendő vagy Pasteur-pipetta;
• pH-indikátor papírok;
• Főzőpoharak (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
• Vákuumforrás;
• Laboratóriumi mérleg (0,1-200 g alkalmas);
• 1000 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek;
• Hidegvizes fürdő;
• Üvegrúd és spatula;
• 1 literes elválasztótölcsér (opcionális);
• Laboratóriumi hőmérő;
• Buchner-lombik és tölcsér;
• Szűrőpapír;

Az amfetamin szintézis videó leírása.

A szintézis megkezdése előtt elkészítjük az 1-fenil-2-nitropropén 10 g oldatát 100 ml izopropil-alkoholban és 50 ml ecetsavban. Továbbá egy 12 g alumíniumfóliát papírdarálóval apró darabokra vágunk azalumínium-amalgám előállításához. Ollóval vágható vagy kézzel (kesztyűben) téphető.

0:04-0:40 - A készítmény vizes lúgos oldata. Ezt az oldatot előre elkészítettük, hogy az oldat szobahőmérsékletű legyen a fő reakcióelegy lúgosításának idejére ebben a videóban. A lúgosítás spontán melegítéssel történik. Ha friss forró aq lúgos oldatot használunk, akkor a hőmérséklet magasabbra emelkedik, és a reakciótömeg kényszerű hűtésére lesz szükség.

0:46-2:36 - Amalgám higany-nitráttal. Az amalgámozott alumínium az 1-fenil-2-nitropropéntamfetaminná redukálja . Az amalgámreakció során kis mennyiségű gáz fejlődik, szürke csapadék képződik. Fontos, hogy ne hagyjuk ki azt a pillanatot, amikor az alumínium amalgám elkészül. Ezt a pillanatot a szürke csapadékképződés és a megnövekedett gázfejlődés alapján lehet meghatározni. A reakció kezdetétől számított 10-15 perc múlva következik be.

A vizet géz eltávolítása nélkül leengedjük, az amalgámozott alumíniumot két adag hideg desztillált vízzel mossuk. Érdemes figyelni a gázbuborékok felszabadulására. Megfigyelhető, hogy a buborékok kisebbek és a folyadék színe sötétebb a "helyes" amalgámnál. Ha a reakció heves, a buborékok nagyok és a szín világos, az amalgám "helytelen". Ez szinte biztosan a higany-só hiánya miatt van. Felhívjuk a figyelmet arra, hogy a higany-sók mérgezőek.

2:37-4:28 - A folyamat legfontosabb része az 1-fenil-2-nitropropén redukciója alumínium-amalgámmal. A reakció exoterm és bőséges hőfelszabadulással zajlik. Az eljárás során gondosan szabályozni kell a hőmérsékletet. A reakciós lombikot túlmelegedés esetén jégfürdőben hűtjük. A lombikba hideg vizet szabad hozzáadni. Előfordul, hogy a reakció nem indul el, a reakciótömeget alaposan fel kell melegíteni, és a reakciót (megfelelően előkészített amalgámmal) el kell indítani. A reakció során forrásban lévő alkohol és ecetsav szaga szabadul fel. Allihn reflux kondenzátort használunk a gőzök felfogására. Az Allihn reflux kondenzátor hatékonysága növelhető a hozzá csatlakoztatható hideg vízzel.

5:04 - A reakciós lombikot kis mennyiségű alkohollal lehet öblíteni, és a maradékok összegyűjtése és a hozam növelése érdekében a reakcióban nem reagált alumíniumot is át lehet öblíteni vele.

5:13 - Kevés nem reagált alumíniumnak kell maradnia. A maradékok alapján meghatározható a reagált 1-fenil-2-nitropropen mennyisége.

5:16-6:13 - Lúgosítás. A reakciót hőfelszabadítással végezzük. Az el nem reagált alumínium maradványai ezen felül reagálnak a lúggal és felmelegítik az elegyet, valamint melléktermékeket hoznak létre.
A lúgosítás után 30 percen belül látható rétegekre történő szétválás következik be. A felső réteg pH-értékének 11-12-nek kell lennie.

6:18-7:23 - Dekantálás. Gyűjtse össze a felső réteget amfetamin bázissal alkoholban. Kis mennyiségű vízmentes magnézium-szulfáttal szárítható. A salakot nem poláros oldószerrel (éter, benzol, toluol) extrahálhatjuk, majd az oldószert elpárologtatjuk.

7:24-8:50 - Kénsavas oldat készítése acetonban. Ez az oldat a simább savanyításhoz szükséges. Ha tömény kénsavat használunk, a termék helyi túlsavasodása történik. Ezért a hozam csökken.

8:51-10:53 - A termék savanyítása és az amfetamin-szulfát kinyerése. Az előző szakaszban összegyűjtött felső sárga réteghez cseppenként kénsav előkészített oldatát adjuk. A savoldat minden egyes cseppjével sópelyhek keletkeznek. Ez a szakasz nagyon fontos, gondosan szabályozni kell a pH-t, hogy elkerüljük a túlsavasodást. A savasítást addig folytatjuk, amíg a pH 5,5-6 nem lesz . A túlsavasított termék rózsaszínű. Teljes túlsavasodás esetén a termék megromlik.

10:55-11:38 - Amfetamin-szulfát szűrése az oldószerből Buchner-tölcsérben, vákuum alatt. A terméket ebben a szakaszban hideg acetonnal is ki lehet öblíteni, ha az amfetamin-szulfát-törmelékkel együtt átöntjük a Buchner-tölcséren.

11:41-12:28 - Szűrés rögtönzött eszközökkel. Bármilyen vastag szövet használható szűrőként. Az így kapott terméket néhány órán át meleg, száraz helyen szárítjuk a maradék oldószerek eltávolítása érdekében. Ajánlatos vákuumcsomagolásban tárolni.

A hozam 60-70%.

 

[Consider]

Főnök használhatok alfametil-fenetilamint (amfetamin) ebből a reakcióból az efedrin helyettesítésére, hogy jód és hipofoszforsav felhasználásával metamfetamint szintetizáljak, kérem!

 

[MisterAnonymous]

@HIGGS BOSSON a második videóban 0,1g higany (II) nitrátot mondanak, és az Ön írásában 0,3g, mi a helyes?

 

[HEISENBERG]

Rózsa - a termék túloxidálódott (az amfetaminsó egy része a sav túlzott használata miatt bomlástermékké vált, és elszínezte a por többi részét).
Sárga - a termék nem oxidálódott (a sav hiánya miatt nem alakult át az összes bázis sókká, és annak maradványai megszínezték a por többi részét).
Piros - a fenil-nitropropilén nem reagált teljesen az amalgámmal, a reakcióelegy lúgosodott és sókká savasodott, ezt a színt adva.
Zöld - a higany sók más fémekkel szennyezettek, ami a színt eredményezi. Ezenkívül befolyásolja az amalgám kialakulását.
Barna - gyanták képződése a szintézis során.

Tanulmányozza ezt a szálat http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/

 

[RWG13]

Üdvözlöm! Megpróbáltam ezeket a szintéziseket, csak a harmadik próbálkozásra sikerült, de rendkívül kis hozammal. A 10g P2NP-ből csak ~0,5 amfetamin foszfátot sikerült előállítani.
Itt van néhány lehetséges ok:
1. Amikor az amalgámhoz adok egy oldatot (10p2np, 100 ipa, 50 jégsav), a reakció azonnal elkezdődik, és nagyon intenzíven. Lehűtöm (túlhűtés nélkül), és ezután a reakció kb. 4-5 percig tart (aktív hőleadással), majd lassan kezd lecsengeni, megpróbáltam forró vízzel újraindítani, de a reakció nem indul újra, lassan lecseng. Kérem, mondják meg, ha valamilyen hibát követtem el ebben a fázisban.
2. A lúgos szakaszban is észrevettem egy furcsaságot. (Olyan csőtisztítót használtam, amiben csak nátrium-hidroxid szerepel). Fokozatosan adagoltam (szó szerint cseppenként), miután a felét hozzáadtam és elkezdtem keverni, az oldat olyan lett, mint a nedves szürke homok, már azt hittem, hogy megint tönkrement minden, majd hozzáadtam a maradék felét és hirtelen újra folyékony lett a keverék. utána egy 2,5 ml térfogatú átlátszó zavaros réteg képződött a tetején. A felső réteget egy fecskendővel eltávolítottam, egy külön edénybe tettem, és rendeltem egy 1:9 arányú izopropil-alkohol és 85%-os ortofoszfát sav oldatot. A massza fehér csomókba kezdett gyűlni, és először úgy tűnt, hogy 3-4 gramm, de szárítás után kiderült, hogy 0,5 gramm. Mit csinálhattam rosszul? Nagyon hálás lennék a segítségért.

 

[RWG13]

Megoldva.
Minden probléma a lúgosítási folyamatban volt. Száraz csőtisztítót használtam, amelyben csak NaOH volt feltüntetve az összetevők között. Így aztán tiszta szódabikarbónaként mértem le. Bár mint kiderült, ezekben a keverékekben a NaOH csak 25-60% (nem találtam meg a pontos mennyiséget és a többi összetevőt sem). Ebben az esetben úgy döntöttem, hogy egy kicsit több oldatot készítek, és addig adagolom hozzá a port, amíg meg nem szűnik az oldódás. Hozzáadtam az oldatot, eltávolítottam az olajat (hogy ne rontsam el a lúggal, ha valami történne) és még több lúgos oldatot adtam hozzá, ami után ismét olajréteg képződött. A nagyobb kényelem kedvéért az olajréteg kivonását is megpróbáltam Coleman üzemanyaggal, az eredmény pozitív volt. A savanyítási folyamat szerintem kényelmesebb, ha a lúg valamiben feloldódik. Az acetonnal való mosás és az azt követő szárítás után 65-70%-os volt a hozam.

 

[JohnWebb]

Srácok, megkérdezhetem, hogy ez normális?
Lúgosítás után 3 rétegem van. A korábbi kísérletek során mindig csak 2 rétegem volt.

 

[handle]

A felső réteg a kívánt réteg... tesó....

 

[9-Tryptophan]

"6:18-7:23 - Dekantálás. Gyűjtse össze a felső réteget amfetamin bázissal alkoholban. Kis mennyiségű vízmentes magnézium-szulfáttal szárítható. A salakot nem poláros oldószerrel (éter, benzol, toluol) extrahálhatjuk, majd az oldószert elpárologtatjuk".



Az oldószert lassan elpárologtathatom 100 fokon, melegítőlapon? Tudom, hogy normális esetben vákuumdesztillálni kellene, de elromlott a vákuumforrásom.

 

[Johnson212]

Kezdő vagyok, készíthetek magamnak higanyszulfátot? Hogyan juthatok higanyhoz?

 

[handle]

A legegyszerűbb számomra, ha megveszem ezeket a higanyos billenőkapcsolókat $0.80c darabonként.

 

[blockchain]

Használhatok ecetsavat (80%), ha nincs H2SO4?

 

[Woody]

Nincs

 

[RWG13]

Igen, de nézze meg, hogyan kell amfetamin-acetátot előállítani. És mindenféleképpen lesz némi veszteség a hozamban, mert 20% víz van az ecetsavoldatban.
Valószínűleg 1 ml ecetsavat kell keverni 10 ml IPA-hoz, és próbálja meg cseppenként hozzáadni ezeket az oldatokat, és nézze meg a változásokat. És hogy emlékszem, az acetát nem fehér por, hanem sárga "karamell".

 

[Consider]

 

[Consider]

Kérem, a fametil-fenetilamin (amfetamin) ugyanaz, mint az efedrin ?. használhatom-e az efedrin helyettesítésére az alfametil-fenetilamint (amfetamin) ebből a reakcióból a metamfetamin szintéziséhez jód és hipofoszforsav módszerrel.

 

[Consider]

Amfetamin,
Hy barátok

 

[Consider]

Kérem, használhatom ezeket az amfetamin helyett efedrin helyett jód és hipofoszfor reakcióban metamfetamin előállításához.

 

[Consider]

Kérem, használhatom a

 

[lemon]

Nem. Csak metiláljon formaldehiddel Al/Hg-ban, ez nagyon jó útvonal, a d-amph-ból mehet.

 

[magnesium_sulphate]

Helyettesíthető-e a kénsav 97%-os tisztaságú lefolyótisztítószert tartalmazó kénsavval?

 

[spongebomb]

amikor a lefolyótisztító, 97%-os kénsav, miért nem

 

[handle]

A só kisózásakor a só nem lett fehér? Tiszta maradt és Ph6-osra sűrűsödött. Miért lehet ez?