Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Tapasztalatom szerint 40 (rm hőmérsékleten! Használjon üveghőmérőt, amely a keverékbe kerül) könnyen elvégezhető. A DCM nagyon vonakodónak tűnik, hogy ténylegesen forrni kezdjen (mintha valamiféle pufferzóna lenne). Ha növelem a hőmérsékletet, makacsul 40-nél marad.
Akárhogy is. Ez a viszonyítási idő/hőmérséklet dolog csak azoknak fontos, akik állandóan sietnek. Attól, hogy egy reakció bizonyos ideig tart, még nem kell szorosan stopperórázni. A termék nem megy el. A 35 éjszakán, 25 éjszakán, 40-en 2 óra múlva, 40-en 8 óra múlva . ugyanazt a teljesítményt kapod (ahol imho hosszabb = jobb).
Akárhogy is. Ez a viszonyítási idő/hőmérséklet dolog csak azoknak fontos, akik állandóan sietnek. Attól, hogy egy reakció bizonyos ideig tart, még nem kell szorosan stopperórázni. A termék nem megy el. A 35 éjszakán, 25 éjszakán, 40-en 2 óra múlva, 40-en 8 óra múlva . ugyanazt a teljesítményt kapod (ahol imho hosszabb = jobb).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik a metilamint négyszeres feleslegben adjuk hozzá (bolondbiztos). Ez a körülményektől függ. Magas hőmérséklet, gyors keverés, nyitott edény, biztosítja, hogy sok belőle elpárolog (amit nem akarunk).
Én nagyjából x 1,5
Ez valójában csak próbálkozás kérdése, és megtalálni az optimális változókat, ahogy megy . Túl sok az "egy méret illik mindenre".
Múlt szombaton csináltam 200g-os tételt 400ml etil-acetát és 400ml metilamin felhasználásával. Ez súlyosan meghiúsult (kétszer).
Ahogy írok, csinál egy másik 200g-os tétel (kép). 350ml metilamin, 500ml etil-acetát. Soha nem hibázik (legalábbis nálam).
Ha DCM-et használnék, akkor 600ml DCM-et veszek.
Én nagyjából x 1,5
Ez valójában csak próbálkozás kérdése, és megtalálni az optimális változókat, ahogy megy . Túl sok az "egy méret illik mindenre".
Múlt szombaton csináltam 200g-os tételt 400ml etil-acetát és 400ml metilamin felhasználásával. Ez súlyosan meghiúsult (kétszer).
Ahogy írok, csinál egy másik 200g-os tétel (kép). 350ml metilamin, 500ml etil-acetát. Soha nem hibázik (legalábbis nálam).
Ha DCM-et használnék, akkor 600ml DCM-et veszek.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400g bromketon
1000ml DCM
800ml metilamin
39 Celsius
6 óra (véletlenül elaludtam)
Reggel hozzáadtam 1000ml vizet.
1000ml DCM
800ml metilamin
39 Celsius
6 óra (véletlenül elaludtam)
Reggel hozzáadtam 1000ml vizet.
- By TheVacuumGuy
Most fejezte be a teljes száradásig való szárítást. 265,5 grammot kaptam. Lehetett volna magasabb is, ha tényleg nem felejtettem el 3-szor kimosni.
Lesz még veszteség kristályosodáskor is számolni, így végül kicsit alacsonyabb lesz a végeredmény.
Lesz még veszteség kristályosodáskor is számolni, így végül kicsit alacsonyabb lesz a végeredmény.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Most fejeztem be egy másik reakciót, 200g, 800ml DCM, 400ml metilamin. ~2,5 óra 40 Celsius fok.
Most a fagyasztóban, hogy előkészítsük a savanyítást. kíváncsi vagyok, hogy több és jobb lesz-e a hozam.
Most a fagyasztóban, hogy előkészítsük a savanyítást. kíváncsi vagyok, hogy több és jobb lesz-e a hozam.
- By TheVacuumGuy
Tegnap savasodott, fehér sárgás árnyalatú (krémszerű), 500ml-rel indult (freebase-in-solvent), amikor kivettem a fagyasztóból.
Savanyítva, sűrű lett, aceton kiöntésével sokkal nagyobb lett a térfogata , még mindig sűrű., így felküldtem 2000ml még mindig elég sűrű krémszerű anyagot, ami szépen néz ki.
Úgy döntöttem, hogy nem adok hozzá több acetont, mivel a mérsékelt vastagság sokkal tisztábban tartja a vákuumdesztillátort.
Ma reggel kivettem a fagyasztóból. Még mindig ugyanaz a gyönyörű törtfehér szín. Átvittem a vákuumdesztillátoron, nem volt szükség acetonra, kivéve a maradékok leöblítéséhez.
Ugyanazt az edényt használtam, mint a (400g pár reakcióval fentebb), a szárításhoz.
Szemmel nem látom pontosan, de úgy néz ki majdnem (mínusz egy kicsit) annyi. majd beszámolok ha megszáradt.
Savanyítva, sűrű lett, aceton kiöntésével sokkal nagyobb lett a térfogata , még mindig sűrű., így felküldtem 2000ml még mindig elég sűrű krémszerű anyagot, ami szépen néz ki.
Úgy döntöttem, hogy nem adok hozzá több acetont, mivel a mérsékelt vastagság sokkal tisztábban tartja a vákuumdesztillátort.
Ma reggel kivettem a fagyasztóból. Még mindig ugyanaz a gyönyörű törtfehér szín. Átvittem a vákuumdesztillátoron, nem volt szükség acetonra, kivéve a maradékok leöblítéséhez.
Ugyanazt az edényt használtam, mint a (400g pár reakcióval fentebb), a szárításhoz.
Szemmel nem látom pontosan, de úgy néz ki majdnem (mínusz egy kicsit) annyi. majd beszámolok ha megszáradt.
Last edited:
