Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone

[Fenster]

Ok, étape 3 - J'ai ajouté une solution de NaOH chauffée à 50c et mise dans le mag Stir après 6 heures un mélange crémeux épais et presque solide se trouvait dans mon rbf. J'ai ajouté du DCM et deux couches sont apparues. Au début, j'étais très heureux ! La couche épaisse et crémeuse se trouvait au fond et je pensais que la couche plus claire était le DCM extrait. Non non non..... La couche épaisse et laiteuse était le DCM. Je sais pertinemment que lorsque j'enlèverai le DCM, je n'aurai pas d'huile jaune et claire aka p2p.


@HEISENBERG

Votre équipe a-t-elle examiné ce processus avant de le publier ? Il semble que les experts soient restés silencieux sur cette procédure. Ce serait bien d'avoir du soutien sur une méthode que votre équipe a publiée.

Ok, je vais essayer la distillation sur le mélange crémeux et voir ce qu'il en ressort.

 

[TheNut22]

Il suffit d'utiliser ma propre méthode, c'est-à-dire Chauffer le MEK et le benz, avec de l'acide chlorhydrique : 90-110 C, 3-5 heures.
Introduire ensuite une solution de KOH à 10 %, et des cristaux apparaissent immédiatement. Éliminer l'eau. Les mettre au congélateur. Éliminer l'huile. Cristaux blancs et purs. ...vous êtes les bienvenus !

 

[Cbison]

J'ai déjà la solution MPB et j'aimerais obtenir les cristaux sans distillation. La condensation de l'adol a été réalisée par gazage acide. Pensez-vous que si l'acide est introduit dans la solution Benz + MEK par gazage et chauffé à 90-110°C pendant 3-5 heures et lavé avec du hcl avant d'ajouter 10% de KoH, il y a une possibilité de précipitation immédiate des cristaux ? Est-il important de congeler la solution pour obtenir des cristaux et quelles sont les mesures de vos réactifs ?

 

[TheNut22]

Oh mon Dieu. NE PAS laver avec de l'acide, OK. La même quantité d'eau que celle utilisée pour l'acide.

 

[G.Patton]

Vous demandez une révision de la méthode, mais vous ne suivez pas la méthode et vous vous plaignez que quelque chose n'a pas fonctionné
Le DCM est un solvant non polaire, le chloroforme est un solvant polaire.

 

[Fenster]

D
Le DCM a un moment dipolaire. Il est polaire, bien que légèrement.

Êtes-vous sûr d'être chimiste ? Je ne voudrais pas être impoli, mais le DCM n'est pas un NPS au sens traditionnel du terme.

Puis-je vous demander si vous ou votre équipe avez appliqué cette méthode dans son intégralité ?

 

[TheNut22]

J'utilise un peu d'acétate d'éthyle (dipôle presque identique à celui du DCM) et de xylène, et cela fonctionne à merveille.

 

[Fenster]

J'ai besoin d'aide pour l'étape 2.

J'ai 50% de H2O2 et de GAA. Les quantités indiquées dans le texte sont 10L de GAA et 1300g de H2O2.

Est-ce qu'on attend de moi que je pèse les 50% de H2O2 ou est-ce que je suis censé accepter que c'est une erreur de frappe et utiliser 1300ml ?

L'autre article utilise le percarbonate de sodium directement et cet article le génère in situ. Avec GAA et H202.

J'ai juste besoin de confirmer les quantités indiquées.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 entre GAA et H2O2 pour produire de l'acide in situ.

S'agit-il de la quantité exacte ou d'une erreur de frappe ?

Ce processus est réalisé avec des réactifs et de la verrerie de qualité laboratoire, donc si je le suis directement, je devrais obtenir les mêmes résultats. Cependant, ce texte a besoin d'être retravaillé. Faisons en sorte qu'il soit corrigé et publié comme il se doit.

 

[Fenster]

Voici le travail médico-légal original à partir des procédures de Twodogs. Il est évident qu'elle diffère quelque peu de celle de l'OP puisque la méthode utilisée ici fabrique du perborate de sodium in situ. J'essaie simplement de comprendre les ratios.

 

[G.Patton]

Cela semble grossier. Connaissez-vous les règles du forum ? Vous avez raison, je me suis trompé pour le DCM, je pensais que c'était l'inverse. Et oui, je suis chimiste en fait, mais je ne veux plus vous répondre.

solvant et polarité relative :
hexane 0.009
chloroforme 0.259
chlorure de méthylène 0,309
acide acétique 0.648

Google Sites : Connexion

Accédez à Google Sites à l'aide d'un compte Google personnel ou d'un compte Google Workspace (pour les entreprises).

sites.google.com

 

[Fenster]

D'accord, merci.

Avons-nous une réponse définitive ? Cette méthode a-t-elle été testée et mise au point en interne ou a-t-elle été récupérée ailleurs ?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster en fait je ne comprends même pas votre problème mais il semble que vous ne compreniez même pas ce qui sera "généré in situ"

Ce dont vous avez besoin, c'est de l'acide peracétique, qui peut être généré in situ en ajoutant du perborate de sodium à l'acide acétique,

la deuxième méthode consiste à mélanger de l'H2O2 avec de l'acide acétique et un tout petit peu d'H2SO4. il est préférable de laisser reposer pendant quelques jours.

Cette méthode fonctionne, je l'ai moi-même essayée. Ne me demandez pas mon ratio exact H2O2:GAA car le mien était un peu différent et je n'ai utilisé que 35% H2O2.

Ce n'est pas parce que les quantités varient qu'une méthode ne fonctionne pas et que l'autre fonctionne.
Si vous comprenez ce qui se passe, vous serez en mesure de faire de petits ajustements, mais si vous ne comprenez pas ce qui se passe, il vaut mieux ne pas prétendre qu'une méthode est une connerie.

 

[Fenster]

Le perborate de sodium est incroyablement bon marché et facile à obtenir, alors pourquoi utiliser le peroxyde ?

 

[Felix34-73]

2) Le solvant est évaporé sous vide. 2-Acetoxy-1-phenyl-1-propene (cas 24175-87-9) 800 g combien de degrés et combien de mm hg de pression ici
-------------------------------------------------
3) évaporation sous vide. 1-Phényl-2-propanone 650 g. combien de degrés et combien de mm hg de pression ?

 

[Fenster]

2) Il n'y a pas beaucoup d'informations sur ce composé. J'ai obtenu une huile jaune après que le DCM ait cessé d'arriver.

3) Il y a beaucoup de goudron comme produit secondaire. Je n'ai pas pu concentrer suffisamment la vapeur pour obtenir assez de vapeur pour distiller, même sous vide. Si j'ai toujours du mal à faire passer le P2P, je vais tout distiller à la vapeur, y compris le DCM. Le P2P devrait passer avec l'h20 et se dissoudre directement dans le DCM où il pourra être séparé. Comme une distillation d'huile essentielle.

 

[jokerr]

Allez-vous réaliser la vidéo de synthèse de la formule ?

 

[Felix34-73]

Pour le processus de pH neutre, j'utiliserai du carbonate de sodium + combien de Gr, je rendrai le pH neutre dans l'ampoule à décanter, je peux faire le mélange de carbonate et d'eau directement dans la solution et l'amener au niveau de pH 7.

 

[jokerr]

Bonjour, mesdames et messieurs,
J'ai commencé par la première étape.
J'ai ajouté 100 g de benzaldéhyde et 100 ml de mek, j'ai refroidi à 0 degré et j'ai gazé pendant 1,5 heure.
ensuite j'ai agité pendant encore 1,5 heures à température ambiante et ça va reposer toute la nuit.
Je poursuivrai les opérations demain.

 

[Fenster]

J'exécute le même processus au même stade. N'attendez pas beaucoup d'aide de la part de l'équipe ici. Ils semblent avoir abandonné cet article. Je pense que beaucoup d'articles sont simplement copiés-collés.



Considérez que le MEK et le benzaldéhyde ont un poids moléculaire et une densité différents. Par conséquent, 100 ml de MEK ne correspondent pas à 100 g. Cela ne pose un problème que plus tard, lorsque l'on ajoute 100 g de h202 (50 %).

Il y a plusieurs mesures dans cet article où un côté de la réaction est indiqué en grammes et l'autre en MLS. Le H2O2 est indiqué en grammes d'un mélange 50/50. Vous devez donc tenir compte de l'eau et du peroxyde lorsque vous calculez la MLS à partir du poids. A moins que vous ne commenciez à peser les liquides.

Je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas. Il n'y a pas beaucoup d'informations dans ce document sur ce à quoi il faut s'attendre. Vous pouvez avoir l'impression d'extraire et de distiller.

Tenez-moi au courant de la façon dont vous extrayez le MPB demain. Est-ce que votre mélange Rx est devenu rouge vif ?

 

[Ortist]

Ce résumé contient quelques erreurs graves, c'est pourquoi. En particulier, la dernière étape est complètement erronée. En procédant de la manière décrite, vous obtiendrez du goudron et quelques % de p2p.

 

[Fenster]

Il est possible de distiller le produit à la vapeur. Vous verrez ce que j'entends par goudron lorsque vous en viendrez à l'extraction. Utilisez-vous du chloroforme ou du DCM ?

 

[TheNut22]

Je ne comprends pas pourquoi vous n'utilisez pas différents solutés pour l'extraction. Il suffit de regarder comment la molécule se dissout dans différents solutés et de choisir la solution qui vous convient le mieux. Smh ...

 

[jokerr]

hello master.
@G.Patton
La solution est extraite avec du chloroforme (CHCl3) 800 ml x2, puis l'extrait est lavé avec une solution de bicarbonate de sodium (NaHCO3) jusqu'à obtention d'un pH neutre.

Y a-t-il deux opérations différentes dans l'ordre de ce que je dois faire dans cette section ?

l'extraction liquide/liquide
l'extraction acide/base.

Ai-je bien compris ? .

 

[jokerr]

Bonjour ,
J'utilise du chloroforme.
J'ai obtenu une forme jaune foncé.

 

[jokerr]

Mon calcul est le suivant, où est-ce que je me trompe ? Pouvez-vous m'expliquer ?

100ml benzaldéhyde 100ml méthyléthylcétone
hcl 40gr de sel et 15ml d'acide sulfurique
200ml d'eau pure
chlorform 80+80

bicarbonate de sodium 10%- eau 90%