Oui, un précipité insoluble doit tomber. Nous éliminons donc les sels en excès, ce qui nous permet d'obtenir la base.
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Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
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Bonjour, je suis assez novice en chimie organique (depuis 9 mois environ, sans autre expérience en chimie) et j'ai synthétisé de l'amphétamine par la voie Al/Hg quelques dizaines de fois au cours des deux derniers mois.
J'ai pu réduire jusqu'à 120g de P2NP dans un ballon à fond rond de 20L. La pureté du produit final était phénoménale lors des dernières synthèses.
La plupart du temps, je n'ai dû purifier le sulfate d'amphétamine qu'une seule fois pro forma avec de l'acétone parce qu'il était déjà très blanc.
J'ai trouvé la voie NaBH4/CuCl² intéressante parce que j'ai beaucoup de respect pour le travail avec le mercure, qu'il a déjà conduit trois fois à une réaction exothermique violente, qu'une grande quantité a été distribuée dans la pièce et que j'aimerais m'en passer à l'avenir.
La réduction avec NaBH4/CuCl² permet également d'obtenir un rendement nettement plus élevé avec un ballon deux fois plus petit.
Jusqu'à présent, j'ai synthétisé trois fois. La première fois 80g de P2NP, la deuxième fois 200g de P2NP et la dernière fois 250g de P2NP.
La dernière fois a été la meilleure de toutes, car j'ai réussi à respecter exactement les températures.
Je dois également préciser que pour raccourcir le processus d'administration du P2NP, je place le flacon dans un grand récipient rempli de glace, que je fais ensuite chauffer sur une plaque chauffante. J'ai pu verser la totalité des 250 g de P2NP dans la fiole en trois quarts d'heure sans dépasser la barre des 60° C. Cela affecte-t-il la réaction avec le borate ? Cela affecte-t-il la réaction avec le borohydrure ?
Malgré toutes les précautions prises, le sulfate a une odeur un peu sucrée et piquante à la fin, malgré sa couleur blanche comme neige. La consistance est également beaucoup plus cristalline, se croquant doucement lorsqu'on l'écrase.
Je l'ai nettoyé plusieurs fois avec de l'acétone et du DCM, je l'ai filtré dans un entonnoir de Buchner, etc.
Il semble bien qu'un autre sel ait rejoint le sulfate.
Vous est-il déjà arrivé quelque chose de semblable ?
Est-il possible que le borohydrure de sodium, s'il n'est pas complètement dissous, se mélange à la base libre d'amphétamine et se transforme en sel de sodium lorsqu'il est neutralisé avec du H²SO4 ?
Ce produit brûle également beaucoup dans le nez. Un ami a vu des mucosités nasales aqueuses s'écouler de son nez pendant plusieurs minutes immédiatement après avoir pris une taffe.
Et maintenant, la vraie question : s'il y a un autre sel, comment ou quelle méthode puis-je utiliser pour séparer les deux substances ?
Je ne sais plus où j'en suis.
Je vous remercie d'avance de votre patience pour lire l'ensemble du texte
. Je suis reconnaissant pour tout conseil.
M. Magic
J'ai pu réduire jusqu'à 120g de P2NP dans un ballon à fond rond de 20L. La pureté du produit final était phénoménale lors des dernières synthèses.
La plupart du temps, je n'ai dû purifier le sulfate d'amphétamine qu'une seule fois pro forma avec de l'acétone parce qu'il était déjà très blanc.
J'ai trouvé la voie NaBH4/CuCl² intéressante parce que j'ai beaucoup de respect pour le travail avec le mercure, qu'il a déjà conduit trois fois à une réaction exothermique violente, qu'une grande quantité a été distribuée dans la pièce et que j'aimerais m'en passer à l'avenir.
La réduction avec NaBH4/CuCl² permet également d'obtenir un rendement nettement plus élevé avec un ballon deux fois plus petit.
Jusqu'à présent, j'ai synthétisé trois fois. La première fois 80g de P2NP, la deuxième fois 200g de P2NP et la dernière fois 250g de P2NP.
La dernière fois a été la meilleure de toutes, car j'ai réussi à respecter exactement les températures.
Je dois également préciser que pour raccourcir le processus d'administration du P2NP, je place le flacon dans un grand récipient rempli de glace, que je fais ensuite chauffer sur une plaque chauffante. J'ai pu verser la totalité des 250 g de P2NP dans la fiole en trois quarts d'heure sans dépasser la barre des 60° C. Cela affecte-t-il la réaction avec le borate ? Cela affecte-t-il la réaction avec le borohydrure ?
Malgré toutes les précautions prises, le sulfate a une odeur un peu sucrée et piquante à la fin, malgré sa couleur blanche comme neige. La consistance est également beaucoup plus cristalline, se croquant doucement lorsqu'on l'écrase.
Je l'ai nettoyé plusieurs fois avec de l'acétone et du DCM, je l'ai filtré dans un entonnoir de Buchner, etc.
Il semble bien qu'un autre sel ait rejoint le sulfate.
Vous est-il déjà arrivé quelque chose de semblable ?
Est-il possible que le borohydrure de sodium, s'il n'est pas complètement dissous, se mélange à la base libre d'amphétamine et se transforme en sel de sodium lorsqu'il est neutralisé avec du H²SO4 ?
Ce produit brûle également beaucoup dans le nez. Un ami a vu des mucosités nasales aqueuses s'écouler de son nez pendant plusieurs minutes immédiatement après avoir pris une taffe.
Et maintenant, la vraie question : s'il y a un autre sel, comment ou quelle méthode puis-je utiliser pour séparer les deux substances ?
Je ne sais plus où j'en suis.
Je vous remercie d'avance de votre patience pour lire l'ensemble du texte
. Je suis reconnaissant pour tout conseil.
M. Magic
- By OrgUnikum
Contamination par le sulfate d'ammonium ou le sulfate de sodium, je dirais pour la combustion du sulfate d'ammonium. Il faut dissoudre la base Amph dans un solvant comme le toluène ou le xylène, puis la laver à l'eau pour éliminer l'ammoniac. Comme l'ammoniac est très très soluble dans l'eau mais que la base Amph ne l'est presque pas, si vous êtes généreux avec le Xylène, par exemple 5 fois la quantité de base, vous pouvez laver l'ammoniac avec deux lavages à l'eau de la même quantité que la base. Complètement et sans pertes.
La distillation à la vapeur de la base est également nécessaire pour se débarrasser du sous-produit dimérique.
En une seule opération, distiller à la vapeur la base directement à partir du flacon, elle s'écoulera facilement et complètement, puis ajouter du xylène 5 fois la quantité d'huile, séparer les deux couches et ajouter de l'eau (autant que l'huile), agiter et attendre, séparer et vous avez maintenant une base Amph exempte d'ammoniaque, de tout sodium et du sous-produit de la première étape.
La distillation à la vapeur de la base est également nécessaire pour se débarrasser du sous-produit dimérique.
En une seule opération, distiller à la vapeur la base directement à partir du flacon, elle s'écoulera facilement et complètement, puis ajouter du xylène 5 fois la quantité d'huile, séparer les deux couches et ajouter de l'eau (autant que l'huile), agiter et attendre, séparer et vous avez maintenant une base Amph exempte d'ammoniaque, de tout sodium et du sous-produit de la première étape.
Le lavage à l'eau après la première étape et l'extraction en général sont souhaitables pour obtenir un produit pur sans brûlure.
- By mithyl2
S'agit-il simplement d'ajouter de l'eau après avoir ajouté le boro et le p2np, puis de poursuivre la synthèse comme à l'accoutumée ?
Pourriez-vous nous en dire plus ?
Pourriez-vous nous en dire plus ?
Quelques notions théoriques : Le P2NP est un nitroalcène, ce qui signifie qu'il y a une double liaison dans la molécule. Pour l'amener à l'amine, cette double liaison est d'abord réduite pour former un nitroalcane. Le nitroalcane est réduit en amine par NaBH4/Cu(II) sans problème. Le problème réside dans la première réduction de cette double liaison, car une réaction concurrente a lieu (je vous épargne les détails, il s'agit d'une "addition de Michaels"). Pour résoudre le problème (en partie), une énorme quantité de NaBH4 est utilisée et la réaction se déroule à chaud et rapidement, c'est une course : Plus vite on atteint l'alcane, moins il y a de réactions secondaires. Néanmoins, la réaction secondaire ne peut pas être complètement éliminée de cette manière. De plus, l'énorme quantité de NaBH4 nécessaire est un gaspillage, le volume de la réaction est également énorme, les dérives sont possibles..... C'est mieux que l'acide Al/Hg, mais c'est loin d'être parfait.
Après quelques lectures sur le sujet, je pense que je connais un moyen de résoudre une partie de ces problèmes. Je l'essaierais bien moi-même, mais je n'ai pas de P2NP en ce moment et je ne veux pas acheter quelque chose comme ça maintenant pour d'autres raisons. Je vais donc vous dire comment j'essaierais :
60 g de NaBH4 et 500 g de gel de silice ou de terre diatomée (qualité chromatographique) et 200 ml de DCM sont mélangés soigneusement à l'aide d'un pétrin de cuisine et placés dans un ballon de 3 litres avec un agitateur aérien. On ajoute de l'IPA pour obtenir une boue agitable, puis on fait couler 100 g de P2NP dans de l'IPA en maintenant la température à 25 °C ou moins. Coo si nécessaire.
Il existe de nombreux exemples de ce schéma de réaction et il est utilisé pour éviter exactement ce type de réaction secondaire. La réaction indésirable est principalement due au fait que le pH de la réaction est trop alcalin. Le gel de silice étant acide, la réaction a lieu à la surface du gel et son ph est d'environ 3, bien que le solvant soit beaucoup plus alcalin.
Une fois que tout le P2NP a été ajouté, la réaction est agitée (sous forme de boue) jusqu'à ce que la couleur jaune du P2NP disparaisse complètement (si elle ne disparaît pas, ajoutez du P2NP). (si elle ne disparaît pas, ajouter un peu plus de NaBH4, pas de problème).
Ensuite, on ajoute de l'IPA, du CuCl2, 6 g, et 30 g de NaBH4, et le reste est identique à ce que l'on connaît.
Les avantages sont évidents, je parie qu'en optimisant le NaBH4 et le volume de la réaction, on peut encore les réduire. Cela fonctionnera d'autant mieux que le NaBH4 sera bien imprégné sur le gel de silice.
Je recommanderais de toujours distiller à la vapeur ou sous vide la base d'amphétamine de toute réduction de P2NP par NaBH4 (de même si l'on utilise Al/Hg), sinon il y aura une certaine contamination par des produits dimériques désagréables, la réaction secondaire peut être réduite mais il est presque impossible de s'en débarrasser (en utilisant du NaBH4 au moins).
J'ai lu ici que l'oxyde de cuivre se précipite sous forme de poudre noire. Cela me semble un peu étrange, pourquoi cela se produirait-il en présence d'un agent réducteur puissant ? Je pense qu'il s'agit de nanoparticules de cuivre métallique, le sel réduit au métal, ces particules font le travail de réduction réel, nitro-alcane à amine en utilisant l'hydrogène fourni par NaBH4. Mais je peux me tromper, je n'ai pas regardé de près cette partie car ce n'est pas le problème.
Si quelqu'un voulait bien essayer, ce serait formidable, ou si quelqu'un dans l'UE me donnait du P2NP pour que j'essaie moi-même et que je publie les résultats.
Après quelques lectures sur le sujet, je pense que je connais un moyen de résoudre une partie de ces problèmes. Je l'essaierais bien moi-même, mais je n'ai pas de P2NP en ce moment et je ne veux pas acheter quelque chose comme ça maintenant pour d'autres raisons. Je vais donc vous dire comment j'essaierais :
60 g de NaBH4 et 500 g de gel de silice ou de terre diatomée (qualité chromatographique) et 200 ml de DCM sont mélangés soigneusement à l'aide d'un pétrin de cuisine et placés dans un ballon de 3 litres avec un agitateur aérien. On ajoute de l'IPA pour obtenir une boue agitable, puis on fait couler 100 g de P2NP dans de l'IPA en maintenant la température à 25 °C ou moins. Coo si nécessaire.
Il existe de nombreux exemples de ce schéma de réaction et il est utilisé pour éviter exactement ce type de réaction secondaire. La réaction indésirable est principalement due au fait que le pH de la réaction est trop alcalin. Le gel de silice étant acide, la réaction a lieu à la surface du gel et son ph est d'environ 3, bien que le solvant soit beaucoup plus alcalin.
Une fois que tout le P2NP a été ajouté, la réaction est agitée (sous forme de boue) jusqu'à ce que la couleur jaune du P2NP disparaisse complètement (si elle ne disparaît pas, ajoutez du P2NP). (si elle ne disparaît pas, ajouter un peu plus de NaBH4, pas de problème).
Ensuite, on ajoute de l'IPA, du CuCl2, 6 g, et 30 g de NaBH4, et le reste est identique à ce que l'on connaît.
Les avantages sont évidents, je parie qu'en optimisant le NaBH4 et le volume de la réaction, on peut encore les réduire. Cela fonctionnera d'autant mieux que le NaBH4 sera bien imprégné sur le gel de silice.
Je recommanderais de toujours distiller à la vapeur ou sous vide la base d'amphétamine de toute réduction de P2NP par NaBH4 (de même si l'on utilise Al/Hg), sinon il y aura une certaine contamination par des produits dimériques désagréables, la réaction secondaire peut être réduite mais il est presque impossible de s'en débarrasser (en utilisant du NaBH4 au moins).
J'ai lu ici que l'oxyde de cuivre se précipite sous forme de poudre noire. Cela me semble un peu étrange, pourquoi cela se produirait-il en présence d'un agent réducteur puissant ? Je pense qu'il s'agit de nanoparticules de cuivre métallique, le sel réduit au métal, ces particules font le travail de réduction réel, nitro-alcane à amine en utilisant l'hydrogène fourni par NaBH4. Mais je peux me tromper, je n'ai pas regardé de près cette partie car ce n'est pas le problème.
Si quelqu'un voulait bien essayer, ce serait formidable, ou si quelqu'un dans l'UE me donnait du P2NP pour que j'essaie moi-même et que je publie les résultats.
Contamination par le sulfate d'ammonium ou le sulfate de sodium, je dirais pour la combustion du sulfate d'ammonium. Il faut dissoudre la base Amph dans un solvant comme le toluène ou le xylène, puis la laver à l'eau pour éliminer l'ammoniac. Comme l'ammoniac est très très soluble dans l'eau mais que la base Amph ne l'est presque pas, si vous êtes généreux avec le Xylène, par exemple 5 fois la quantité de base, vous pouvez laver l'ammoniac avec deux lavages à l'eau de la même quantité que la base. Complètement et sans pertes.
La distillation à la vapeur de la base est également nécessaire pour se débarrasser du sous-produit dimérique.
En une seule opération, distiller à la vapeur la base directement à partir du flacon, elle s'écoulera facilement et complètement, puis ajouter du xylène 5 fois la quantité d'huile, séparer les deux couches et ajouter de l'eau (autant que l'huile), agiter et attendre, séparer et vous avez maintenant une base Amph exempte d'ammoniaque, de tout sodium et du sous-produit de la première étape.
La distillation à la vapeur de la base est également nécessaire pour se débarrasser du sous-produit dimérique.
En une seule opération, distiller à la vapeur la base directement à partir du flacon, elle s'écoulera facilement et complètement, puis ajouter du xylène 5 fois la quantité d'huile, séparer les deux couches et ajouter de l'eau (autant que l'huile), agiter et attendre, séparer et vous avez maintenant une base Amph exempte d'ammoniaque, de tout sodium et du sous-produit de la première étape.
- By mithyl2
J'ai réussi à synthétiser plus d'amphétamine qui ne semble pas être contaminée comme mes lots précédents et j'ai obtenu une poudre très blanche et molle qui, malheureusement, sent fortement le mélange réactionnel. Je cherche donc à utiliser la distillation à la vapeur pour la purifier et ensuite effectuer une extraction a/b.
Lors de la distillation à la vapeur, dois-je simplement charger un ballon bouillant avec de l'eau et la solution d'amphétamine (après la partie où j'ai ajouté le naoh) et effectuer la distillation à la vapeur à ce stade ?
Par ailleurs, comment saurai-je que toute l'amphétamine a fini de passer ?
Lors de la distillation à la vapeur, dois-je simplement charger un ballon bouillant avec de l'eau et la solution d'amphétamine (après la partie où j'ai ajouté le naoh) et effectuer la distillation à la vapeur à ce stade ?
Par ailleurs, comment saurai-je que toute l'amphétamine a fini de passer ?
- By OrgUnikum
Vous avez besoin d'un ballon suffisamment grand dès le début et, lorsque la réaction est terminée, vous ajoutez du HCl ou de l'acide acétique (vinaigre fort à 20 %) dilué jusqu'à ce que le pH soit acide (< 5), puis vous commencez à distiller l'alcool. Vous devriez placer un thermomètre à l'entrée du condenseur, vous savez, un adaptateur Claisen ? C'est à cela que sert le deuxième petit joint mis à la terre, un adaptateur de thermomètre et un thermomètre entrant pour prendre la température de la vapeur. Il ne faut pas chauffer comme un fou, mais suffisamment pour faire sortir l'alcool, comme si c'était un bain rapide.
Lorsque l'alcool a disparu, c'est à dire lorsque le thermomètre dépasse 85 °C. Laissez le ballon refroidir (ou utilisez un bain d'eau froide) et ajoutez du NaOH glacé et de l'eau pour remplir le ballon à moitié (si vous n'utilisez pas d'agitateur) ou aux deux tiers avec un agitateur. Les paliers d'agitateur chinois bon marché, qui ne sont en fait que des adaptateurs de thermomètre avec un seul joint torique, ne sont pas adaptés à la distillation à la vapeur, vous perdrez beaucoup de produit qui s'échappera par ce joint, croyez-moi. Il faut donc choisir entre un aimant et l'absence d'agitateur. S'il n'y a pas d'agitateur, il est bon d'avoir une tête d'éclaboussure, mais on peut s'en passer si l'on est prudent.
L'amphétamine passe avec de l'eau à une température comprise entre 92 et 96 °C. Il doit toujours y avoir beaucoup d'eau dans la fiole, il faut parfois la remplir une ou deux fois. Si l'on remplit avec de l'eau presque bouillante, on ne perd pas de temps.
Ce qui arrive à 96 °C et plus jusqu'à 99 °C contient encore un peu d'amphétamine, mais elle est généralement contaminée. Elle doit être collectée séparément et faire l'objet d'un test A/B complet. Avec un peu de routine, vous obtiendrez tout à 92 °C et 96 °C, mais il faut un peu de pratique. S'il reste de l'IPA dans le flacon, certains A seront obtenus avec de l'IPA à 84 °C+, il vaut donc mieux s'assurer que tout est parti tant que la soupe est encore acide.
L'amphétamine se vaporise facilement et il ne faut donc pas trop de temps pour vaporiser même de grandes quantités. Pour les grands lots, ce n'est pas plus de chaleur, mais un récipient avec une ouverture plus grande et un condensateur plus grand (plus large) qui accélère les choses massivement. Ainsi, un ballon de 5 litres devrait être équipé d'un joint NS45, d'un Claisen NS45 et d'un refroidisseur intensif (serpentin et enveloppe) NS45 ou NS 29 d'une longueur effective d'au moins 40 cm (sans les joints) et l'eau s'écoule en petit filet avec l'huile par-dessus, tout simplement charmant.
Oh, et le ballon d'ébullition doit être complètement isolé jusqu'à l'adaptateur de distillation pour éviter la condensation dans le ballon lui-même. Ne soyez pas trop impatient, il faut un certain temps avant que l'ensemble soit à température et fonctionne correctement, pour ceux qui ont trop d'argent : Des manchons chauffants pour le haut des ballons existent (chers) ou peuvent être fabriqués à partir de manchons chauffants AliExpress bon marché, ainsi que des régulateurs de température bon marché (régulateur PID).
Je suppose que je ferai un tutoriel sur la distillation à la vapeur avec des photos si je trouve le temps et l'énergie pour le faire.
Lorsque l'alcool a disparu, c'est à dire lorsque le thermomètre dépasse 85 °C. Laissez le ballon refroidir (ou utilisez un bain d'eau froide) et ajoutez du NaOH glacé et de l'eau pour remplir le ballon à moitié (si vous n'utilisez pas d'agitateur) ou aux deux tiers avec un agitateur. Les paliers d'agitateur chinois bon marché, qui ne sont en fait que des adaptateurs de thermomètre avec un seul joint torique, ne sont pas adaptés à la distillation à la vapeur, vous perdrez beaucoup de produit qui s'échappera par ce joint, croyez-moi. Il faut donc choisir entre un aimant et l'absence d'agitateur. S'il n'y a pas d'agitateur, il est bon d'avoir une tête d'éclaboussure, mais on peut s'en passer si l'on est prudent.
L'amphétamine passe avec de l'eau à une température comprise entre 92 et 96 °C. Il doit toujours y avoir beaucoup d'eau dans la fiole, il faut parfois la remplir une ou deux fois. Si l'on remplit avec de l'eau presque bouillante, on ne perd pas de temps.
Ce qui arrive à 96 °C et plus jusqu'à 99 °C contient encore un peu d'amphétamine, mais elle est généralement contaminée. Elle doit être collectée séparément et faire l'objet d'un test A/B complet. Avec un peu de routine, vous obtiendrez tout à 92 °C et 96 °C, mais il faut un peu de pratique. S'il reste de l'IPA dans le flacon, certains A seront obtenus avec de l'IPA à 84 °C+, il vaut donc mieux s'assurer que tout est parti tant que la soupe est encore acide.
L'amphétamine se vaporise facilement et il ne faut donc pas trop de temps pour vaporiser même de grandes quantités. Pour les grands lots, ce n'est pas plus de chaleur, mais un récipient avec une ouverture plus grande et un condensateur plus grand (plus large) qui accélère les choses massivement. Ainsi, un ballon de 5 litres devrait être équipé d'un joint NS45, d'un Claisen NS45 et d'un refroidisseur intensif (serpentin et enveloppe) NS45 ou NS 29 d'une longueur effective d'au moins 40 cm (sans les joints) et l'eau s'écoule en petit filet avec l'huile par-dessus, tout simplement charmant.
Oh, et le ballon d'ébullition doit être complètement isolé jusqu'à l'adaptateur de distillation pour éviter la condensation dans le ballon lui-même. Ne soyez pas trop impatient, il faut un certain temps avant que l'ensemble soit à température et fonctionne correctement, pour ceux qui ont trop d'argent : Des manchons chauffants pour le haut des ballons existent (chers) ou peuvent être fabriqués à partir de manchons chauffants AliExpress bon marché, ainsi que des régulateurs de température bon marché (régulateur PID).
Je suppose que je ferai un tutoriel sur la distillation à la vapeur avec des photos si je trouve le temps et l'énergie pour le faire.
- By mithyl2
Après la distillation à la vapeur, pourrai-je précipiter l'amphétamine de l'eau en ajoutant de l'acétone sec, puis de l'acide sulfurique comme d'habitude ? ou la base libre d'amphétamine devra-t-elle être dans un solvant comme l'ipa, comme indiqué dans la vidéo ?
En d'autres termes, comment vais-je précipiter l'amphétamine après la distillation à la vapeur en référence à ce que vous avez dit ci-dessus ?
Merci pour votre aide.
En d'autres termes, comment vais-je précipiter l'amphétamine après la distillation à la vapeur en référence à ce que vous avez dit ci-dessus ?
Merci pour votre aide.
- By OrgUnikum
J'ajoute généralement du H2SO4 dilué jusqu'à un ph de 7, puis je lave le sulfate d'amphétamine dissous dans l'eau avec des solvants non polaires, d'abord de l'acétate d'éthyle, puis du Naphta 80/100 (Waschbenzin), afin d'éliminer toute trace de saleté organique provenant de la cuisson à la vapeur. Ensuite, je fais bouillir la plus grande partie de l'eau jusqu'à ce qu'elle devienne si épaisse qu'elle commence à éclabousser, j'ajoute de l'IPA et je fais bouillir le tout (à feu réduit) jusqu'à l'obtention d'une bouillie blanche, puis j'inonde le tout d'acétone et je le mets au réfrigérateur. Une heure plus tard, je le filtre sous vide, je le lave dans le filtre avec plus d'acétone, puis avec du Naphta 40/60 (Wundbenzin) et je le laisse sécher, ce qui ne prend que quelques minutes.
Mais vous pouvez aussi extraire après étuvage avec n'importe quel produit non polaire comme l'acétate d'éthyle, le toluène ou le xylène (le Naphta n'est pas bon ici) et précipiter avec du H2SO4 dans de l'IPA. Si vous ajoutez de la saumure (solution saline concentrée) à l'eau, vous n'aurez besoin que d'une seule extraction. Vous pouvez également ajouter beaucoup de sel à l'eau et remuer jusqu'à ce qu'il soit dissous. Si vous procédez de cette manière, ajoutez le non polaire et le sel dans le flacon de réception et mettez-le sur un agitateur magnétique pour qu'il soit séparé (à sec si vous le souhaitez) et ajoutez du H2SO4 dans de l'IPA et vous y êtes. Je recommande fortement de laver le produit final avec de l'acétone et ensuite avec du Naphta 40/60, cela améliore beaucoup la qualité.
Mais vous pouvez aussi extraire après étuvage avec n'importe quel produit non polaire comme l'acétate d'éthyle, le toluène ou le xylène (le Naphta n'est pas bon ici) et précipiter avec du H2SO4 dans de l'IPA. Si vous ajoutez de la saumure (solution saline concentrée) à l'eau, vous n'aurez besoin que d'une seule extraction. Vous pouvez également ajouter beaucoup de sel à l'eau et remuer jusqu'à ce qu'il soit dissous. Si vous procédez de cette manière, ajoutez le non polaire et le sel dans le flacon de réception et mettez-le sur un agitateur magnétique pour qu'il soit séparé (à sec si vous le souhaitez) et ajoutez du H2SO4 dans de l'IPA et vous y êtes. Je recommande fortement de laver le produit final avec de l'acétone et ensuite avec du Naphta 40/60, cela améliore beaucoup la qualité.
J'ai effectué quelques extractions A/B, mais la couche d'huile qui se forme à la surface de l'amphétamine dissoute dans l'eau après l'ajout du naoh est si fine qu'elle est à peine visible. Cela s'est produit avec tous les lots d'amphétamine que j'ai fabriqués, ce qui signifie probablement que l'amphétamine avec laquelle je travaille ne contient en fait pas beaucoup d'amphétamine.
cela semble cohérent avec les tests de réactifs que j'ai effectués : lorsque j'ai testé l'amphétamine avant l'extraction A/B, le test s'est révélé positif, mais le réactif du marquis n'était que d'un rouge brun pâle qui apparaissait lentement. mais lorsque j'ai testé cette même amphétamine après l'avoir soumise à une extraction A/B, elle a immédiatement pris une forte couleur brun/rouge.
Le problème est que la quantité d'amphétamine pure que j'ai obtenue était un rendement incroyablement effroyable de 0,22% (5g d'amphétamine non purifiée, et après l'extraction A/B, j'ai obtenu 0,011mg d'amphétamine).
Quelle peut en être la raison ?
cela semble cohérent avec les tests de réactifs que j'ai effectués : lorsque j'ai testé l'amphétamine avant l'extraction A/B, le test s'est révélé positif, mais le réactif du marquis n'était que d'un rouge brun pâle qui apparaissait lentement. mais lorsque j'ai testé cette même amphétamine après l'avoir soumise à une extraction A/B, elle a immédiatement pris une forte couleur brun/rouge.
Le problème est que la quantité d'amphétamine pure que j'ai obtenue était un rendement incroyablement effroyable de 0,22% (5g d'amphétamine non purifiée, et après l'extraction A/B, j'ai obtenu 0,011mg d'amphétamine).
Quelle peut en être la raison ?
- By TheCook
Il serait utile que vous décriviez exactement comment vous avez procédé, quelle est la pureté de vos réactifs, quelle était la taille de votre lot, etc...
- By mithyl2
les extractions A/B auxquelles je fais référence ici proviennent de 2 lots différents. l'un avec 20g de p2np et l'autre avec 15g. je n'ai pas utilisé de p2np recristallisé parce qu'il semblait être d'une qualité suffisamment élevée pour être utilisé tel quel et aussi un produit authentique tel que déterminé par mp. (cependant, j'ai déjà recristallisé un lot prêt pour ma prochaine synthèse au cas où ce ne serait pas le cas).
j'ai séché mon acétone avec du mgso4 et je l'ai laissé reposer dans l'acétone pendant environ 24 heures avant de le filtrer.
Toutes mes proportions étaient les mêmes que dans la vidéo tutorielle correspondante, j'ai utilisé 'CuSO4*5H2O' qui devrait fonctionner correctement.
Tous mes réactifs sont de qualité laboratoire. En ce qui concerne la méthode, j'ai suivi les procédures décrites dans la vidéo, à quelques exceptions près :
j'ai eu un peu de mal à ajouter le CuSO4*5H2O. pour les deux lots, je l'ai ajouté lentement en quelques gouttes, puis j'ai allumé le feu, et j'ai ensuite ajouté le reste goutte à goutte. pour le lot de 20g, la chaleur fluctuait entre 78c et 83c à cause de mon manteau chauffant de merde, mais cela ne s'est pas produit avec le lot de 15g, qui est resté à 80c, mais pendant 40 à 70 minutes environ.
pour le lot de 20g, j'ai laissé la solution dans la fiole avec la boue de cuivre au fond pendant quelques jours avant de la décanter. je n'ai pas fait cela avec le lot de 15g car je l'ai décanté tout de suite.
je n'ai pas utilisé d'acide pur à 98% lors de la précipitation finale, mais il a été dilué avec 55% d'eau. peut-être est-ce là le problème ?
j'ai eu le même problème pour l'extraction A/B avec les deux lots, le problème étant que les deux lots n'avaient qu'une minuscule couche d'huile qui contient la forme amphétamine au sommet de la solution après que j'ai ajouté le naoh alors qu'il aurait dû y en avoir beaucoup plus.
j'ai séché mon acétone avec du mgso4 et je l'ai laissé reposer dans l'acétone pendant environ 24 heures avant de le filtrer.
Toutes mes proportions étaient les mêmes que dans la vidéo tutorielle correspondante, j'ai utilisé 'CuSO4*5H2O' qui devrait fonctionner correctement.
Tous mes réactifs sont de qualité laboratoire. En ce qui concerne la méthode, j'ai suivi les procédures décrites dans la vidéo, à quelques exceptions près :
j'ai eu un peu de mal à ajouter le CuSO4*5H2O. pour les deux lots, je l'ai ajouté lentement en quelques gouttes, puis j'ai allumé le feu, et j'ai ensuite ajouté le reste goutte à goutte. pour le lot de 20g, la chaleur fluctuait entre 78c et 83c à cause de mon manteau chauffant de merde, mais cela ne s'est pas produit avec le lot de 15g, qui est resté à 80c, mais pendant 40 à 70 minutes environ.
pour le lot de 20g, j'ai laissé la solution dans la fiole avec la boue de cuivre au fond pendant quelques jours avant de la décanter. je n'ai pas fait cela avec le lot de 15g car je l'ai décanté tout de suite.
je n'ai pas utilisé d'acide pur à 98% lors de la précipitation finale, mais il a été dilué avec 55% d'eau. peut-être est-ce là le problème ?
j'ai eu le même problème pour l'extraction A/B avec les deux lots, le problème étant que les deux lots n'avaient qu'une minuscule couche d'huile qui contient la forme amphétamine au sommet de la solution après que j'ai ajouté le naoh alors qu'il aurait dû y en avoir beaucoup plus.
Je ne sais pas pourquoi tout le monde semble penser que fabriquer le sulfate en ajoutant du H2SO4 concentré à de la base AMph dans de l'acétone est une bonne idée. AFAIK, même dans les articles scientifiques, ils ont obtenu au mieux un rendement de 70%, et dire qu'ils ont perdu 30% de l'amphétamine produite en fabriquant le sel est tout simplement ridicule. Je crois que quelque part il y a une tombe de chimiste et on peut entendre les rires interminables du chimiste qui a écrit ces conneries pour tromper les jeunes qui veulent faire du speed.
L'acétone et le H2SO4 concentré, ce n'est déjà pas une très bonne idée, et le fait de mélanger une amine primaire avec un acide minéral fort et oxydant sans eau, ce n'est pas non plus très convaincant. C'est un tel gaspillage inutile, pourquoi ne pas traiter l'Amph gentiment, être doux, je veux dire qu'il vous apporte de la joie et de l'argent.... alors pourquoi le maltraiter ?
L'acétone et le H2SO4 concentré, ce n'est déjà pas une très bonne idée, et le fait de mélanger une amine primaire avec un acide minéral fort et oxydant sans eau, ce n'est pas non plus très convaincant. C'est un tel gaspillage inutile, pourquoi ne pas traiter l'Amph gentiment, être doux, je veux dire qu'il vous apporte de la joie et de l'argent.... alors pourquoi le maltraiter ?
Quand j'ai essayé la distillation fractionnée, je pense qu'une partie de l'eau est passée avec l'ipa. et la chaleur n'était qu'à 80c pendant toute la durée de la distillation. j'ai déjà fait cela plusieurs fois et si je laisse la distillation se poursuivre, je me retrouverai avec le cuivre sous forme de gelée solide, sans aucun liquide.
Je vais précipiter l'amphétamine dès que possible et voir comment est le produit, car l'ipa était peut-être présent en tant que contaminant dans les lots précédents.
Y a-t-il des suggestions sur ce que je peux faire pour m'assurer que je n'obtienne que l'ipa, et aucune eau contenant de l'amphétamine ?
je vais essayer des variantes de cette synthèse également.
Je vais précipiter l'amphétamine dès que possible et voir comment est le produit, car l'ipa était peut-être présent en tant que contaminant dans les lots précédents.
Y a-t-il des suggestions sur ce que je peux faire pour m'assurer que je n'obtienne que l'ipa, et aucune eau contenant de l'amphétamine ?
je vais essayer des variantes de cette synthèse également.
- By OrgUnikum
L'IPA forme un azéotrope avec l'eau, de sorte que tout l'IPA que vous distillerez contiendra environ 30 % d'eau. Vous pouvez distiller l'IPA sans qu'il y ait risque de présence d'amphétamine, soit par distillation sous vide, un petit vide comme celui produit par une pompe aspirante étant suffisant, par exemple, lorsque l'IPA est distillé à 60 °C ou moins, il n'y aura pas d'amphétamine dans l'IPA. Ou bien vous rendez la réaction acide en ajoutant de l'acide acétique dilué jusqu'à ce que le pH soit inférieur ou égal à 3. L'amphétamine formera un sel et ne distillera pas. Laissez refroidir, puis ajoutez une solution glacée de NaOH à 10 % jusqu'à ce que le pH soit de 12 et distillez la base d'amphétamine à la vapeur.
Il faut préciser que l'ajout de 20% de NaOH "pour basifier la réaction" est complètement absurde, car si vous le mesurez, vous constaterez que la réaction est déjà très alcaline, ph 12 ou plus, car le NaBH4 et ses produits sont tous des bases fortes. Je ne comprends pas pourquoi cela figure dans le texte original, mais pourquoi cela a été posté ici, bien..... C'est ce qui arrive lorsque l'on reprend quelque chose d'un article ou d'une thèse 1 à 1 sans vraiment le savoir ou sans essayer. Voir le document ci-joint page 20 et page 30, à la page 30 vous trouverez la procédure mot par mot.
Le problème est évident : vous avez un mélange d'eau, d'IPA et d'amphétamine. Vous pourriez ajouter de la saumure et donc saler l'IPA sans l'Amph, cela fonctionnerait bien. Mais l'ajout de NaOH à 20 % ne suffira pas à saler l'IPA et, dans le meilleur des cas, une partie de l'amphétamine remontera à la surface et contiendra de l'IPA. Vous pouvez également extraire l'IPA et l'amphétamine à l'aide d'un solvant non polaire insoluble dans l'eau. Cela fonctionne également très bien. Vous pouvez également procéder comme décrit ci-dessus. Dans tous les cas, vérifiez le pH et vous constaterez que le NaOH pour le rendre plus basique/alcalin n'est tout simplement pas nécessaire.
En général, l'IPA comme solvant pour extraire quelque chose de l'eau ne fonctionne que si la couche d'eau est complètement saturée par des sels comme NaCl par exemple, par quelque chose qui n'est PAS également soluble dans l'IPA comme NaOH.
Voir les pages 20 et 30 de la thèse ci-jointe de Jademyr.
Il faut préciser que l'ajout de 20% de NaOH "pour basifier la réaction" est complètement absurde, car si vous le mesurez, vous constaterez que la réaction est déjà très alcaline, ph 12 ou plus, car le NaBH4 et ses produits sont tous des bases fortes. Je ne comprends pas pourquoi cela figure dans le texte original, mais pourquoi cela a été posté ici, bien..... C'est ce qui arrive lorsque l'on reprend quelque chose d'un article ou d'une thèse 1 à 1 sans vraiment le savoir ou sans essayer. Voir le document ci-joint page 20 et page 30, à la page 30 vous trouverez la procédure mot par mot.
Le problème est évident : vous avez un mélange d'eau, d'IPA et d'amphétamine. Vous pourriez ajouter de la saumure et donc saler l'IPA sans l'Amph, cela fonctionnerait bien. Mais l'ajout de NaOH à 20 % ne suffira pas à saler l'IPA et, dans le meilleur des cas, une partie de l'amphétamine remontera à la surface et contiendra de l'IPA. Vous pouvez également extraire l'IPA et l'amphétamine à l'aide d'un solvant non polaire insoluble dans l'eau. Cela fonctionne également très bien. Vous pouvez également procéder comme décrit ci-dessus. Dans tous les cas, vérifiez le pH et vous constaterez que le NaOH pour le rendre plus basique/alcalin n'est tout simplement pas nécessaire.
En général, l'IPA comme solvant pour extraire quelque chose de l'eau ne fonctionne que si la couche d'eau est complètement saturée par des sels comme NaCl par exemple, par quelque chose qui n'est PAS également soluble dans l'IPA comme NaOH.
Voir les pages 20 et 30 de la thèse ci-jointe de Jademyr.
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- By mithyl2
D'accord. Je suis en train de distiller à la vapeur (ou d'essayer de le faire) pendant que j'écris ces lignes. Un changement d'un degré sur le manteau peut augmenter ou réduire de plus de 15 degrés la température de la vapeur.
Je pense que l'odeur de poisson est le naoh, (c'est la même chose que lorsque j'ai tenté une extraction de dmt).
Je pense que l'odeur de poisson est le naoh, (c'est la même chose que lorsque j'ai tenté une extraction de dmt).
- By OrgUnikum
La température de la vapeur doit être comprise entre 94 et 98 °C. Il est difficile de dépasser 100 °C, de sorte que si l'eau bout, elle produira de la vapeur. La vapeur a une température de 94 °C+ avec A et de 99-100 °C avec de l'eau ordinaire.
Le NaOH n'a pas d'odeur, les vapeurs de NaOH sont extrêmement caustiques, vous le sentirez lorsqu'elles vous mangeront le visage.
Les amines sont celles qui sentent le poisson pourri.
Le NaOH n'a pas d'odeur, les vapeurs de NaOH sont extrêmement caustiques, vous le sentirez lorsqu'elles vous mangeront le visage.
Les amines sont celles qui sentent le poisson pourri.
Bonjour,
Peut-on remplacer le borohydrure de sodium de cette expérience par du cyanoborohydrure de sodium cas25895-60-7 ?
Peut-on remplacer le borohydrure de sodium de cette expérience par du cyanoborohydrure de sodium cas25895-60-7 ?
- By OrgUnikum
Le cyanoborohydrure convient très bien aux aminations réductrices, car il ne réduit pas les cétones, ce qui signifie qu'il est moins puissant que le NaBH4. Il est également susceptible de libérer du cyanure au contact des acides et il est assez cher. Il pourrait peut-être faire l'affaire s'il était combiné au chlorure de nickel, mais avec le Cu(II), j'ai des doutes et je ne pense pas que ce soit le cas. Cela n'a que peu ou pas de sens d'essayer de l'utiliser pour cette réaction.