Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

[Mystery_chemistry]

J'ai également trouvé une réduction avec du borohydrure de sodium ou de potassium sans utiliser de chlorure de cuivre avec seulement de l'acide acétique.

Procédure générale

Utiliser les quantités suivantes de réactifs :

• 1 mole eq. de n'importe quel arylnitrostyrène
• 1,25 mol eq. de borohydrure de potassium ou de sodium1
• Environ 5*poid du nitrostyrène en ml d'IPA (c.-à-d. 10 g de P2NP nécessiteraient 50 ml d'IPA)
• 2/5 du volume d'IPA utilisé en dH2O

Mélanger l'IPA et l'eau dans un bécher suffisamment grand. Ajouter le borohydrure en une seule fois et commencer à agiter. Après une minute ou deux, commencer à ajouter le nitrostyrène par petites portions. Cela provoquera une augmentation de la température et un dégagement modéré d'hydrogène. Ajouter le substrat par petites portions pour éviter toute réaction volcanique désagréable. La vitesse d'ajout doit être telle qu'une vive évolution de l'hydrogène puisse être observée dans le bécher, mais suffisamment lente pour éviter que la réaction ne sorte du ballon.

Une fois que tout le substrat a été ajouté, continuez à agiter le mélange pendant 30 minutes. La couleur du mélange doit être beaucoup plus pâle que celle du nitrostyrène2. Ajouter de l'acide acétique dilué (32-80%) goutte à goutte jusqu'à ce que le pétillement cesse. Ajouter du sel de table solide non iodé tout en remuant fortement, jusqu'à ce qu'il ne se dissolve plus. Filtrer le mélange par aspiration pour éliminer les restes de sel et de borates. Rincer le gâteau de filtration avec un peu d'IPA frais. La couche d'IPA contenant le produit flotte à la surface de l'eau. Isoler la couche d'IPA et jeter l'eau.

À ce stade, la réaction est terminée et la couche d'IPA contient un produit suffisamment pur pour une réduction nitro CTH, Zn/Formate, SnCl2 ou toute autre méthode que vous préférez. Il suffit donc d'utiliser cet IPA directement.

 

[cesc]

Oui, il n'y a que la première étape, la seconde est Hcl Sn , àcide formique Zinc, etc...pour arriver à l'amine.
A ma façon, avec le Zinc-hcl, on arrive à une amine rose ou qui sait...à l'aide !

 

[Pervitin]

Bonjour, j'ai lu un certain temps maintenant dans ce forum?thread et je voudrais que tout le monde dans ce sujet demande quel point de la synthèse est pour lui le plus difficile/important et sur quels détails tout le monde devrait faire attention ?

Et dans la vidéo n'est pas exactement montré, Est-il préférable d'utiliser un condenseur à reflux pour la synthèse ?

 

[WinterDust]

Aucune partie n'est difficile dans cette synthèse, il s'agit simplement d'être prudent afin d'éviter tout accident.

J'en ai eu et j'en ai parlé ici dans le fil de discussion pour que d'autres personnes ne fassent pas la même chose.

Oui, vous devez utiliser un condenseur à reflux.

 

[ElementalEnigma]

Tout à fait ! Vous pouvez sauter le reflux mais vous perdez en qualité et je crois que des produits secondaires se forment. Quelqu'un a trouvé une variante avec un effet plus euphorique ?

 

[Pervitin]

J'ai lu que le stockage du freebase pur posait des problèmes, car il réagit plusieurs fois. Que faut-il faire pour la stocker correctement ? Ai-je besoin d'un exsikkator ?

 

[WinterDust]

Pour quelle raison devez-vous le stocker ?

Oui, il se dégrade avec le temps. L'idéal serait de le stocker dans un conteneur sous vide à l'intérieur d'un réfrigérateur.

 

[UWe9o12jkied91d]

Il suffit de stocker le sel de sulfate stable et de le baser en cas de besoin.

 

[WinterDust]

Voici, à mon avis, une question légitime.

Que se passerait-il si nous n'ajoutions pas le catalyseur (CuCl2) à la réaction ?

Puisqu'il s'agit d'un "booster", aura-t-il un effet sur le rendement ?

 

[Melv99]

Vous obtiendrez un produit intermédiaire que vous devrez encore réduire à l'aide de Zinc-HCL pour obtenir le produit désiré.

 

[Felix34-73]

Je veux faire un essai à l'échelle d'un litre
Quel doit être le nombre de ml des rapports ?

 

[WinterDust]

Si vous aviez pris le temps de lire le fil de discussion, vous auriez rapidement constaté que la réaction est linéaire.

 

[Mystery_chemistry]

Peut-on ajouter de l'eau après avoir enlevé la phase ipa / freebase, l'amener à ph 6, ajouter un solvant non polaire. extraire notre produit, augmenter le pH à 12-13 et évaporer le solvant non polaire de notre freebase.

 

[CasualChemist]

Bonjour, j'ai décidé d'utiliser cette méthode pour ma première tentative de fabrication d'amphétamine et aussi pour ma toute première synthèse.

Vous trouverez ci-dessous ma description détaillée de la procédure à l'échelle de 5 g de P2NP. Je serais reconnaissant à quelqu'un d'expérimenté d'y jeter un coup d'œil et peut-être de me donner quelques conseils sur ce que je pourrais faire de mieux la prochaine fois.

1. 10 g de NaOH ont été ajoutés à 30 ml d'eau distillée dans un bécher de 100 ml, mélangés et laissés à refroidir.
2. 2,63 g de CuCL2x2H2O ont été ajoutés à 5 ml d'eau distillée dans une petite bouteille de pesée et mélangés.
3. 60 ml d'IPA et 30 ml de dH2O ont été ajoutés à un ballon à fond rond de 500 ml à 3 cols. Le ballon était équipé d'un thermomètre en verre 0-150 °C, d'un condenseur Liebeg de 300 mm, le troisième col était fermé par un bouchon en verre qui serait utilisé ultérieurement pour les ajouts.
4. 8,7 g de NaBH4 ont été ajoutés au mélange réactionnel en une seule fois, sous agitation constante.
5. Le bain-marie a été rempli d'eau réfrigérée pour atteindre 16-17 °C.
6. 5 g de P2NP ont été broyés dans un mortier et lentement ajoutés au RM, la température n'a pas dépassé 25 °C. Le mélange bouillonnait beaucoup, avec des bulles petites et abondantes.
7. Lorsqu'aucun cristal jaune de P2NP n'était plus visible dans la RM, un total de ~1,2 ml de solution de CuCl2 a été ajouté goutte à goutte à l'aide d'une pipette Pasteur de 1 ml. Chaque goutte a provoqué un pétillement et a produit un petit nuage de particules noires/brunes foncées précipitant de la solution. L'ajout a été interrompu car il dépassait déjà le plan initial d'ajouter seulement 1 ml.
8. Le RBF avec RM a été placé dans un bain d'huile (de l'huile minérale blanche a été utilisée) et lentement chauffé à 72-76 °C sous un condensateur faisant couler de l'eau à 16-17 °C. L'agitateur magnétique a été en marche pendant toute la durée de l'opération. L'agitateur magnétique est resté en marche pendant toute la durée de l'opération. La température des matières premières a été maintenue à ce niveau pendant 30 minutes. Un brouillard blanc était visible s'échappant du condenseur, une grande quantité de solvant retombait dans la matière première. La RM a été laissée à refroidir sous forte agitation. La solution RM s'est divisée en deux couches. La couche inférieure bouillonnait encore, des résidus noirs sous forme de petits flocons se sont déposés entre les couches, la couche supérieure était claire et calme.
9. La chaleur a été réappliquée, la MR a été chauffée à 80 °C et laissée à reflux pendant 30 minutes. Au bout de ce temps, la séparation des couches a disparu et un résidu poussiéreux noir/brun s'est déposé au fond. Presque aucun liquide ne s'est écoulé dans le condenseur cette fois-ci.
10. Le liquide clair du haut a été décanté dans un entonnoir de Büchner avec du papier filtre dans un erlenmeyer de 250 ml, la boue sombre du bas a été jetée. Le liquide clair a été transféré dans un bécher de 300 ml.
11. 40 ml de solution de NaOH à 25 % ont été ajoutés au liquide sous forte agitation, les bandelettes pH ont indiqué un pH de 10-11. Le mélange a été versé dans une ampoule à décanter de 250 ml et séparé complètement. Le mélange a été laissé à séparer pendant 15 minutes, le liquide s'écoulant de la valve, la décision a été prise de commencer la vidange, il semblait être terminé à ce stade de toute façon.
12. Deux couches claires et incolores sont apparues, la couche inférieure contenant quelques solides sous forme de particules poussiéreuses éparses, la couche supérieure étant complètement claire. La couche inférieure a été jetée et la couche supérieure (<50 ml) a été recueillie dans un bécher de 250 ml.
13. 2 ml d'acide orthophosphorique à 85 % ont été mélangés à 2 ml d'acétone glacée dans un bécher de 100 ml.
14. La solution acide a été lentement ajoutée à la solution d'huile d'amphétamine/IPA à l'aide d'une pipette Pasteur de 3 ml.
15. Un précipité blanc comme neige a fait épaissir le mélange à tel point que l'opérateur magnétique ne pouvait plus le mélanger. 20 ml d'acétone glacée ont été ajoutés pour diluer la solution. Le mélange a été laissé à l'extérieur pendant environ 1 heure, à une température de 2-3 °C.
16. Le mélange a été versé sur un papier filtre dans un entonnoir de Büchner, le solvant a été récupéré dans un erlenmeyer de 250 ml.
17. Le liquide filtré a été transféré dans le bécher avec le reste du produit. Le pH de la solution a été vérifié à l'aide de bandelettes réactives et de la solution acide a été ajoutée jusqu'à ce qu'il y ait précipitation de sel blanc. La routine a été répétée jusqu'à ce que les bandelettes de test indiquent un pH de 6-7, probablement encore autour de 7.
18. Lorsque le solvant a cessé de s'écouler de l'entonnoir de Büchner, la pâte blanche a été transférée dans un petit plat de cristallisation et laissée à sécher à température ambiante pendant la nuit.
19. Le processus a été achevé 20 heures plus tard en chauffant le plat de cristallisation à 50 °C à l'aide d'un lit chauffant d'imprimante 3D au cours des 3 dernières heures. Le produit a atteint un poids constant et le rendement à ce stade était de 3,23 g de poudre blanche pure avec une légère odeur de poisson.
20. Le produit sec a été mélangé à 50 ml d'IPA et a été laissé à l'agitation pendant environ 3 heures à température ambiante. Le produit a été filtré sur un papier filtre dans un entonnoir de Büchner et la pâte restante a été lavée avec 50 ml d'acétone froide.
21. Le produit a été séché sur un lit chauffé à 50 °C, le poids final était de 2,82 g. La perte totale dans le processus de lavage était de 0,39 g ou 12 % du produit. Le rendement final correspond à une efficacité totale de 40 %. Le produit a presque complètement perdu son odeur. Il brûle légèrement lorsqu'il est mis sur la langue et provoque une sensation de brûlure dans les narines et la gorge lorsqu'il est reniflé. L'effet médicinal est fort même avec de petites quantités.

Je sais que j'ai raté quelque chose dans les étapes 7 à 9, j'ai peut-être trop précipité les choses.

Je pense que mon rendement aurait pu être meilleur si j'avais ajouté plus d'acide dans les étapes 14 à 17, mais je n'avais que des bandelettes de pH avec une plage de 1 à 14 et la résolution n'était pas assez bonne et je ne voulais pas gâcher le produit par une acidification excessive. Je pense que j'ai perdu un peu de produit avec les boues sombres rejetées à l'étape 10, mais je ne voulais pas gâcher la qualité de mon produit final, alors je m'en accommode.

 

[UWe9o12jkied91d]

Si vous n'êtes pas trop moussant, laissez faire, ne refroidissez pas à moins que ce ne soit absolument nécessaire, ajoutez autant de propène que vous pouvez à la fois, dans les limites du raisonnable, de même que la solution de Cu. Une bonne mesure est de laisser RM atteindre 50-60 C pendant l'ajout de propène, appliquez le refroidissement PUIS continuez à ajouter le propène + la solution de Cu. . De cette façon, la température de la RM baisse régulièrement et remonte avec l'ajout, ce qui vous permet de contrôler la température de la réaction pour qu'elle soit plus ou moins fixe à une température qui augmente le rendement.

 

[CasualChemist]

Je pensais l'avoir trop refroidi. Les instructions n'ont jamais mentionné que la température DOIT atteindre 60 °C, mais seulement ne pas la dépasser. C'est pourquoi j'ai pensé que ce serait une bonne idée de le refroidir dès le début. Je ne ferai pas cela dans le prochain lot, je suivrai vos guides, merci !

Le reste du P2NP et le NaBH4 ne devraient-ils pas continuer à réagir à l'étape 9 ?

Pensez-vous qu'à cause de cette erreur, mon produit final puisse être contaminé, même après un lavage à l'IPA et à l'acétone ? J'ai testé sa solubilité dans l'eau et il se dissout rapidement, sans trace. Y a-t-il autre chose que je pourrais tester dans des conditions clandestines ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Vous pouvez faire du TLC, j'ai fabriqué mes propres plaques à partir de cartes de crédit en plastique enveloppées dans du papier aluminium et recouvertes d'une boue de phase stationnaire, vous pouvez utiliser des plaques de verre, etc.

Absolument, le P2NP est assez difficile à nettoyer du sulfate précipité, si vous dites qu'il brûle après le lavage même et qu'il est blanc, pas rouge (suracide) ou jaune (base non réagie), il s'agit certainement d'une contamination de la matière première.

 

[Melv99]

Merci pour votre réponse et pour l'article de @Casualchemist .

J'ai moi-même gardé la tête froide lors de l'ajout initial du propène. Ma première tentative s'est déroulée exactement comme je l'avais prévu. C'est du moins ce que je pensais. Mais je crois que lors de l'ajout de l'acide, les xtals qui se sont formés dans l'acétone et l'IPA étaient principalement du Nacl ou du NaSulfate à cause du Naoh qui entrait également dans la couche d'Ipa.
J'ai donc procédé à une deuxième extraction avec un solvant NP et il semble toujours s'agir d'un mélange de produit désirable et de sel simple.
(Je soupçonne également qu'un tas de FP2P n'ayant pas réagi est resté dans la couche de solvant puisqu'elle est restée orangée/jaune).

Pour tester, j'ai essayé de chauffer le sulfate de f-amp avant de procéder à d'autres tests et une partie a fondu comme prévu et a laissé un sel qui est resté sous sa forme de sel même lorsqu'il a été soumis à des températures élevées. Quelqu'un sait-il si le sulfate d'ampoule fond en se décomposant ou si l'ampoule fond et laisse derrière elle le sel de sulfate ? Dans ce cas, le 4F-P2NP a été utilisé. Ce qui, je suppose, agit de manière assez similaire.

 

[nsrnsr]

Comment résoudre le problème de brûlure lorsque le produit fini brûle ? Merci de votre compréhension.

 

[UWe9o12jkied91d]

Burning peut signifier beaucoup de choses, il peut s'agir d'une matière première, d'un excès d'acidité, d'un manque d'acidité.
Consultez le fil de discussion sur l'évaluation de la pureté de l'amphétamine qui pourrait vous aider à résoudre le problème.

 

[nsrnsr]

Le produit fini sera brûlé après avoir été brûlé. Comment résoudre ce problème ? Je vous remercie de votre réponse.

 

[nsrnsr]

Je veux dire après avoir brûlé, merci~

 

[Pervitin]

Mes synthèses bouillonnent toujours après l'addition de cucl2 et le reflux. Dois-je continuer à distiller l'ipa sous vide ou attendre ?

 

[Melv99]

J'ai ajouté une petite quantité de CH₃COOH pour tuer le Nabh4 avant de filtrer.

 

[Melv99]

Tenez-nous au courant... J'ai pu distiller l'IPA et une quantité minuscule de produit est arrivée avec l'IPA. J'ai enfin pu voir l'huile flotter. Comme je n'avais pas de vide à ce moment-là, j'ai extrait avec un NP. Cela a bien fonctionné.

Ce qui est intéressant, c'est la couleur jaune-orange qui reste dans le NP... ça sentait très bon et je me suis demandé si ce n'était pas du P2P qui n'avait pas été complètement réduit.

 

[Pervitin]

Oui, je l'ai distillé sous vide en ce moment. J'ai un produit clair dans le récepteur, comme pour l'ipa. Mon bain d'huile est à 70°C, mais la température de la vapeur est à 50°C. J'espère que j'ai foiré quelque chose, parce que mon agitateur magnétique n'était pas assez puissant et maintenant j'ai une couche claire sur le dessus et cette boue dure sur le sol. Je pense qu'il faudra que j'investisse dans un agitateur kpg la prochaine fois.