Ma synthèse du 3-CMC

[draconic123]

Je pense que j'ai compris pourquoi mon acidification ne fonctionne pas lol, j'ai ajouté l'acide à travers un entonnoir en métal, donc l'acide a dû réagir avec le métal avant d'entrer dans la base libre 3cmc, donc la réaction n'a pas eu lieu, est-ce possible ?

 

[iheartamines]

Quelques autres éléments qui ont pu faire échouer la traduction.

1. Vous avez trop de précurseur 2b3c qui n'a pas réagi, c'est ce qui donne à votre rm une couleur noir foncé/mauve.
2. Si vous travaillez sur la couche organique, vous n'avez pas ajouté suffisamment d'acétone glacée. Ajoutez 2,5 fois le volume de votre mélange réactionnel.

 

[xoxoxoxo]

Il n'a pas besoin d'acétone.

 

[draconic123]

J'ai essayé la réaction avec l'acétate d'éthyle, et jusqu'à présent tout va bien, la couleur est orange comme décrit, cependant ce qui me préoccupe c'est qu'après le deuxième lavage les couches d'eau se sont retournées et se sont retrouvées sur l'acétate... est-ce que ça va ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Je n'ai jamais vu ou entendu parler de cela, cela n'a aucun sens pour moi... mais si c'est ce que vous dites, prenez la couche organique, mais de l'eau douce et commencez l'acidification.

 

[Jesse_Pinkman_]

Il n'est pas possible que l'éthylacétate se mélange à l'eau, car lors de cette synthèse, l'eau se trouve en bas et la couche organique en haut. Il faut parfois attendre un certain temps pour qu'ils se séparent correctement.

 

[draconic123]

j'ai essayé la réaction avec l'acétate d'éthyle 5 fois, je ne sais pas pourquoi mais 3 fois la couche organique après la méthylamination était assez petite et après le premier lavage la couche organique s'est enfoncée, peut-être que la réaction était trop chaude et que l'acétate d'éthyle s'est évaporé, ou que j'en ai ajouté trop peu... c'est assez étrange

 

[draconic123]

les 2 autres fois, la réaction était bonne

 

[Jesse_Pinkman_]

Quelle quantité d'éthylacétate avez-vous utilisée pour quelle quantité de cétone et combien de temps avez-vous passé pour la réaction ?

 

[draconic123]

50 ml de 2b3c, 150 ml de méthylamine et 150 ml d'éthylacétate 25 min pour être sûr. avant le lavage, la couche synthétique représentait les 2/3 de la couche d'eau. après le lavage, tout était en désordre. la couche organique ne voulait pas couler, et à la fin, elle a coulé jusqu'au fond.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... c'est vraiment étrange.
Vous avez utilisé de l'eau distillée ?

 

[draconic123]

Oui, avec du bicarbonate de sodium comme vous l'avez décrit dans votre message.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g Soda ?
Essayez peut-être moins, 200 ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Quel type de verrerie avez-vous utilisé ?
Comment les couches sont-elles séparées ?
Si cela ne fonctionne pas du tout, utilisez un solvant différent.

 

[draconic123]

well the thing is it worked for 2 times so it must be something i've done wrong a couple of times which im trying to figure out what. for rm im using glass similar to yours in your post, for seperation i pour everything into separatory funnel , let it percipetate and drain

 

[draconic123]

Combien de temps faut-il mélanger du 2b3c avec de l'acétate d'éthyle avant d'y verser de la méthylamine ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Quelques minutes seulement, puis mettez toute la méthylamine en une seule fois, scellez le verre.
Vous pouvez essayer ceci.
Enlevez d'abord la couche d'eau après l'amination, puis mettez de l'eau/de la soude dans la couche organique, utilisez 100ml/10g.
Agiter brièvement, puis attendre un certain temps jusqu'à ce que les couches soient proportionnelles à leur volume.
Retirer l'eau et laver 1-2 fois également avec seulement 100ml d'eau distillée, mais toujours en agitant et en remuant.
Parfois, il a fallu un certain temps pour séparer les couches jusqu'à ce que toute l'eau se soit écoulée de la partie supérieure vers la partie inférieure.
Normalement, cela ne devrait pas poser de problème.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, parce que le rapport
50ml de 2b3c pèse 75g,
veuillez utiliser 225ml d'éthylacétate, 150ml seulement le double du 2b3c, mieux vaut 3 fois plus.

 

[draconic123]

J'ai ajusté les ratios et tout s'est très bien passé, comme décrit dans votre tutoriel, mais j'ai une question : combien de temps avant que les cristaux n'apparaissent réellement ? Je n'ai pas eu de problème avec l'utilisation de l'ordinateur et je n'ai pas eu de problème avec l'utilisation de l'ordinateur.

 

[Jesse_Pinkman_]

Je suis heureux d'apprendre qu'il s'agissait simplement d'un problème de ratio...
Lorsque l'acidification est terminée, prendre la couche d'eau et la laisser s'évaporer à l'air, le temps dépend de la taille des bols, vous pouvez utiliser plusieurs petits ou un grand avec 1-2cm de hauteur de liquide.
Cela peut prendre 2-3 jours, jusqu'à 1 ou 2 semaines, cela dépend aussi des conditions climatiques, de la circulation de l'air, de l'humidité, etc.
Il n'y a pas de réponse concrète que je puisse donner. Il n'y a pas de réponse concrète que je puisse donner. Dans mon environnement, cela commence généralement au jour 3.

 

[draconic123]

je ne sais pas si c'est un problème de ratio, mais quand j'ai essayé avec du dcm, j'ai mis 50g de 2b3c, 100g de méthylamine et 150g de dcm, ce qui est encore une fois faux parce que c'était censé être 100ml de méthylamine et 150 ml de dcm... tellement de réactifs gaspillés wow. il y avait toujours un excès de 2b3c qui n'avait pas réagi dans le rm.

 

[draconic123]

D'abord, merci beaucoup pour votre patience.