Ma synthèse du 3-CMC

[draconic123]

J'ai essayé la réaction avec l'acétate d'éthyle, et jusqu'à présent tout va bien, la couleur est orange comme décrit, cependant ce qui me préoccupe c'est qu'après le deuxième lavage les couches d'eau se sont retournées et se sont retrouvées sur l'acétate... est-ce que ça va ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Il n'est pas possible que l'éthylacétate se mélange à l'eau, car lors de cette synthèse, l'eau se trouve en bas et la couche organique en haut. Il faut parfois attendre un certain temps pour qu'ils se séparent correctement.

 

[draconic123]

50 ml de 2b3c, 150 ml de méthylamine et 150 ml d'éthylacétate 25 min pour être sûr. avant le lavage, la couche synthétique représentait les 2/3 de la couche d'eau. après le lavage, tout était en désordre. la couche organique ne voulait pas couler, et à la fin, elle a coulé jusqu'au fond.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... c'est vraiment étrange.
Vous avez utilisé de l'eau distillée ?

 

[draconic123]

Oui, avec du bicarbonate de sodium comme vous l'avez décrit dans votre message.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g Soda ?
Essayez peut-être moins, 200 ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Quel type de verrerie avez-vous utilisé ?
Comment les couches sont-elles séparées ?
Si cela ne fonctionne pas du tout, utilisez un solvant différent.

 

[draconic123]

well the thing is it worked for 2 times so it must be something i've done wrong a couple of times which im trying to figure out what. for rm im using glass similar to yours in your post, for seperation i pour everything into separatory funnel , let it percipetate and drain

 

[draconic123]

Combien de temps faut-il mélanger du 2b3c avec de l'acétate d'éthyle avant d'y verser de la méthylamine ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Quelques minutes seulement, puis mettez toute la méthylamine en une seule fois, scellez le verre.
Vous pouvez essayer ceci.
Enlevez d'abord la couche d'eau après l'amination, puis mettez de l'eau/de la soude dans la couche organique, utilisez 100ml/10g.
Agiter brièvement, puis attendre un certain temps jusqu'à ce que les couches soient proportionnelles à leur volume.
Retirer l'eau et laver 1-2 fois également avec seulement 100ml d'eau distillée, mais toujours en agitant et en remuant.
Parfois, il a fallu un certain temps pour séparer les couches jusqu'à ce que toute l'eau se soit écoulée de la partie supérieure vers la partie inférieure.
Normalement, cela ne devrait pas poser de problème.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, parce que le rapport
50ml de 2b3c pèse 75g,
veuillez utiliser 225ml d'éthylacétate, 150ml seulement le double du 2b3c, mieux vaut 3 fois plus.

 

[draconic123]

J'ai ajusté les ratios et tout s'est très bien passé, comme décrit dans votre tutoriel, mais j'ai une question : combien de temps avant que les cristaux n'apparaissent réellement ? Je n'ai pas eu de problème avec l'utilisation de l'ordinateur et je n'ai pas eu de problème avec l'utilisation de l'ordinateur.

 

[Jesse_Pinkman_]

Je suis heureux d'apprendre qu'il s'agissait simplement d'un problème de ratio...
Lorsque l'acidification est terminée, prendre la couche d'eau et la laisser s'évaporer à l'air, le temps dépend de la taille des bols, vous pouvez utiliser plusieurs petits ou un grand avec 1-2cm de hauteur de liquide.
Cela peut prendre 2-3 jours, jusqu'à 1 ou 2 semaines, cela dépend aussi des conditions climatiques, de la circulation de l'air, de l'humidité, etc.
Il n'y a pas de réponse concrète que je puisse donner. Il n'y a pas de réponse concrète que je puisse donner. Dans mon environnement, cela commence généralement au jour 3.

 

[draconic123]

je ne sais pas si c'est un problème de ratio, mais quand j'ai essayé avec du dcm, j'ai mis 50g de 2b3c, 100g de méthylamine et 150g de dcm, ce qui est encore une fois faux parce que c'était censé être 100ml de méthylamine et 150 ml de dcm... tellement de réactifs gaspillés wow. il y avait toujours un excès de 2b3c qui n'avait pas réagi dans le rm.

 

[draconic123]

D'abord, merci beaucoup pour votre patience.

 

[draconic123]

Après avoir lavé la poudre 3cmc sale avec de l'acétone et recristallisé avec un mélange eau-acétone 1:2, tout ce que j'ai obtenu est une substance blanche ressemblant à de la glu et aucun cristal ne se forme, des idées ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Cela se produit lorsque vous avez déplacé le récipient et que la solution s'est mise en mouvement, il suffit de la laisser reposer quelques jours et d'attendre.

 

[draconic123]

j'ai une question sur l'acétate d'éthyle, quand j'ai fait la réaction avec le DCM, les cristaux se sont avérés assez propres et le poids résultant était assez bon aussi, cependant avec l'acétate d'éthyle, il semble qu'il y ait encore du 2b3c non réagi, je ne sais pas si je dois mettre plus de solvant ou de méthylamine, mais les cristaux sont sortis vraiment sales et huileux en utilisant l'acétate d'éthyle. est-ce que vous avez des opinions ?

 

[Bazooka90]

Le point d'ébullition de l'acétate d'éthyle est de 77°celsius.

 

[Bazooka90]

Le point d'ébullition de l'acétate d'éthyle est de 77°celsius.

 

[Athanasias]

@Jesse_Pinkman_ Merci beaucoup pour toutes ces informations. Elles m'ont été très utiles lors de ma première tentative avec 4mmc. J'ai utilisé du 2b4m (50g), de l'acétate d'éthyle et du HCL de méthylamine. Il s'agissait d'une petite série car je ne voulais pas gaspiller. J'ai obtenu un rendement d'environ 45%.
Dans l'ensemble, je suis très satisfait et j'ai hâte de peaufiner le tout. Merci encore !

 

[shoptilpop3x]

Quelles sont les autres méthodes de fabrication du molly, avez-vous des alternatives à proposer ? Quelle est la méthode la plus possible et la plus accessible pour la géographie américaine. Il est difficile de commander sur des sites qui ne cessent de demander des informations commerciales... J'ai entendu parler du 2b3chl. Existe-t-il un moyen d'obtenir ce produit pour fabriquer du molly ?