Pourquoi mon huile 3 cmc devient-elle noire lors de l'acidification ? Je l'obtiens à 5,5-6 exactement et elle devient noire.
Peut-être que l'acide est versé trop rapidement... il vaut mieux refroidir le rm et l'acide. Faut-il acidifier la couche organique ou l'eau en même temps ?
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Mettre la même quantité d'eau dest.dans le rm, puis acidifier goutte à goutte lentement, puis prendre la couche d'eau pour l'évaporer.
Oui, et après cela, prenez la couche supérieure, la couche inférieure sera éliminée.
Si le dcm est utilisé, lorsque l'éthylacétate est utilisé, vous prenez la couche de fond/eau.
Je pense que vous faites quelque chose de mal... Voulez-vous décrire les étapes de votre synthèse ?
- By draconic123
J'ai effectué une méthylamination en laissant 2b3c dcm et de la méthylamine pendant 12 heures sans chaleur juste en remuant, j'ai éliminé la couche supérieure, lavé la couche inférieure 2 fois, éliminé la couche supérieure, ajouté de l'acide jusqu'à 6, et le liquide est devenu rouge très foncé.
La procédure semble bonne, goutte à goutte plus lentement avec une bonne agitation.
Il faut aussi être patient avec le DCM, parfois il décide de s'effondrer en 2 min, parfois il faut une heure d'agitation, l'acétone aidera ici je conseille de l'utiliser (à froid si possible).
Il faut aussi être patient avec le DCM, parfois il décide de s'effondrer en 2 min, parfois il faut une heure d'agitation, l'acétone aidera ici je conseille de l'utiliser (à froid si possible).
- By draconic123
j'ai aussi oublié de mentionner que j'ai utilisé un mélange de 10/100ml de hcl 36% et d'acétone pour acidifier je suppose que c'est soit l'acétone soit moi qui ajoute l'acide trop rapidement... parce qu'au début il avait une belle couleur puis il est devenu sombre tout d'un coup...
Je n'utilise pas de mélange acétone/hci, juste 37% du congélateur avec un entonnoir à gouttes, toutes les 2-3 secondes 1 goutte...peut-être que vous essayerez cette méthode une fois...
Comme solvant pour le 2b3c, j'ai utilisé du dcm ou de l'éthylacétate, j'ai essayé les deux avec des résultats similaires...
- By draconic123
Je sais que c'est bête, mais juste pour être clair, après l'acidification, vous prenez la couche supérieure ou la couche inférieure pour sécher en utilisant le dcm ? Je ne comprends pas bien.