Synthèse de la méphédrone (4-MMC) dans un solvant NMP. A grande échelle.
Dites-moi, s'il vous plaît. Ai-je bien calculé les proportions de réactifs et de liquides afin d'obtenir 1-1,5 kg de 4-mmc pour cette synthèse. Je vous remercie de votre attention.
1) 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-Méthyl-2-pyrrolidone (NMP ; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Solution aqueuse de méthylamine à 40% (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzène - [6000ml]
5) Acétone - [80000ml]
6) Acide chlorhydrique en solution aqueuse (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Eau distillée - [6000ml]
1) 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-Méthyl-2-pyrrolidone (NMP ; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Solution aqueuse de méthylamine à 40% (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzène - [6000ml]
5) Acétone - [80000ml]
6) Acide chlorhydrique en solution aqueuse (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Eau distillée - [6000ml]
Après avoir atteint 40 degrés, je commence à ajouter du m40 par petites portions afin de ne pas dépasser 55 degrés. Je maintiens la température entre 50 et 55 degrés C. Avec les premiers lots d'ajout de m40, la température augmente immédiatement lorsqu'elle redescend automatiquement, j'ajoute une autre portion de m40. Au bout de 15 à 20 minutes, je n'en suis qu'à la moitié de la dose de m40 prévue, mais lors des ajouts suivants, la température n'augmente plus, elle baisse fortement. Il semble qu'après avoir ajouté la moitié du m40 et que 15 à 20 minutes se soient écoulées depuis le début de l'ajout, la réaction a déjà eu lieu complètement et chaque portion suivante de m40 (seulement la moitié a été ajoutée) n'augmente plus la température, mais refroidit seulement fortement la solution. Qu'est-ce qui ne va pas ? Au final, le rendement atteint 20%, et le produit final pique les yeux et mord le nez.
- By G.Patton
Bonjour. Avez-vous lavé votre mélange réactionnel à l'eau après la réaction ? (étape 4)
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Oui, égal au volume d'eau deux fois et une fois à une solution de bicarbonate de sodium à 10 %. Je suis surpris par l'efficacité très faible, puisque j'obtiens environ 53-55% sur le cristal. Il est également étrange que lorsque j'ajoute la moitié du m40, à la seconde moitié la réaction n'est plus exothermique, et la température pendant l'ajout ne fait que baisser.
L'acidification conduit toujours à un PH d'environ 6. Lorsque vous parlez du réfrigérateur, vous voulez dire que vous mettez la base libre neutralisée dans le réfrigérateur pour faire tomber tout le produit ? Pensez-vous qu'une telle quantité de produit ait pu être dissoute ? Est-il normal qu'après avoir ajouté la moitié du m40, la température cesse d'augmenter d'elle-même et que l'ensemble refroidisse ? Je vous remercie de votre aide et vous prie d'agréer, Madame, Monsieur, l'expression de mes salutations distinguées.
- By G.Patton
>>>Quand vous parlez du réfrigérateur, vous voulez dire que vous mettez la base libre neutralisée dans le réfrigérateur pour faire tomber tout le produit ?
Oui, exactement
>>>Pensez-vous qu'une telle quantité de produit ait pu être dissoute ?
Je ne peux pas répondre
>>>Est-il normal qu'après avoir ajouté la moitié du m40, la température cesse d'augmenter d'elle-même et que l'ensemble refroidisse ?
Oui, c'est normal. Si vous voulez vérifier la conversion des réactifs en 4-MMC, vous pouvez utiliser la TLC (voir la FAQ du laboratoire).
Oui, exactement
>>>Pensez-vous qu'une telle quantité de produit ait pu être dissoute ?
Je ne peux pas répondre
>>>Est-il normal qu'après avoir ajouté la moitié du m40, la température cesse d'augmenter d'elle-même et que l'ensemble refroidisse ?
Oui, c'est normal. Si vous voulez vérifier la conversion des réactifs en 4-MMC, vous pouvez utiliser la TLC (voir la FAQ du laboratoire).
J'ai une question, celui qui a enregistré ces vidéos a probablement vu ce qu'il faisait mais ce qui est écrit n'est pas vrai. dans la vidéo on ne voit pas que deux solvants ont été utilisés pour la cuisson et qu'un seul a été ensuite lavé avec de la freebase avec de l'eau et de l'acétate d'éthylène et c'est tout, alors où voit-on du benzène ? ?
Le 2-bromo-4-méthylpropiophénone obtenu dans le benzène est reversé dans le ballon propre et fournit 200 ml de méthylamine à 40 % (aqueuse). Raccorder le condenseur à reflux, le ballon et le thermomètre (de préférence) au ballon. Agiter et réchauffer légèrement le mélange (30-40 ºC). Lorsque la température de base est atteinte, ajouter jusqu'à 300-400 ml (en utiliser davantage). N-méthylpyrrolidone à partir de l'entonnoir compte-gouttes (trickle), en veillant à ce que la température ne dépasse pas 60 ºC. Lors de l'ajout de N-méthylpyrrolidone, la réaction exothermique est favorisée par la température. Si les mains sont trop droites, c'est un signe de surchauffe, il est recommandé de ralentir un peu le mélange pour maintenir la température dans le coin supérieur droit). Une fois que toute la N-méthylpyrrolidone a été versée, laissez le mélange se poursuivre pendant encore 15 minutes. L'ensemble de la réaction dure de 15 à 25 minutes.
Lorsque nous avons de la poudre pure bk4, nous n'utilisons que de la NMP et de la méthyloamine pour cuire seulement...
Lorsque nous avons de la poudre pure bk4, nous n'utilisons que de la NMP et de la méthyloamine pour cuire seulement...
En ce qui concerne la vidéo, quelqu'un devrait savoir dire :
1) Quel est l'agitateur mécanique utilisé ? Les agitateurs mécaniques supérieurs ressemblent souvent à une tige métallique plutôt qu'à du PTFE.
2) Comment la vidange est-elle effectuée dans le système ? par quel tube RBF ?
Je vois que le système a une pression négative et qu'il l'utilise pour alimenter le RBF avec des liquides réactifs par le biais d'un tuyau.
Merci de votre compréhension.
1) Quel est l'agitateur mécanique utilisé ? Les agitateurs mécaniques supérieurs ressemblent souvent à une tige métallique plutôt qu'à du PTFE.
2) Comment la vidange est-elle effectuée dans le système ? par quel tube RBF ?
Je vois que le système a une pression négative et qu'il l'utilise pour alimenter le RBF avec des liquides réactifs par le biais d'un tuyau.
Merci de votre compréhension.
- By G.Patton
Bonjour, ce n'est pas si important. Je vous recommande d'utiliser du PTFE si possible.
Utilisez une pompe à vide et un tuyau en silicone. Quel est le problème et qu'est-ce que vous ne comprenez pas ?
Utilisez une pompe à vide et un tuyau en silicone. Quel est le problème et qu'est-ce que vous ne comprenez pas ?
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- By malignoalfa
Ils utilisent un RBF à cinq cols.
1) agitateur mécanique
2) thermomètre
3) condenseur
4) entonnoir d'addition
5) vanne avec tuyau d'alimentation
Ma question est la suivante : comment se fait le vide dans ce montage ?
Merci pour votre temps
1) agitateur mécanique
2) thermomètre
3) condenseur
4) entonnoir d'addition
5) vanne avec tuyau d'alimentation
Ma question est la suivante : comment se fait le vide dans ce montage ?
Merci pour votre temps
- By G.Patton
Vous devez utiliser une pompe à vide. Vous pouvez utiliser une pompe d'aquarium pour pomper des liquides. Lisez également la section FAQ Laboratoire => Fourniture et application du vide dans un laboratoire
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.