Synthèse de la MDMA par NaBH4 à partir du MDP2P

G.Patton

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Introduction
La méthode suivante montre que la réduction au NaBH4 est en fait supérieure à toutes les autres voies couramment utilisées en chimie clandestine et que cette méthode permet de synthétiser la MDMA à grande échelle, contrairement à la réduction à l'amalgame d'aluminium. La méthode est assez simple et ne nécessite pas d'équipement coûteux. Les procédures avec le mélange réactionnel sont simples et efficaces. Cette méthode est très utile pour la production à grande échelle de MDMA et donne des rendements élevés (90%+).

La formation de l'imine est relativement rapide et l'imine est réduite rapidement. Il n'y a pas de réduction de la cétone en alcool secondaire. Dans des réactions similaires, l'eau produite lors de la formation de l'imine (base de Schiff) est éliminée de la réaction avant que l'imine ne soit réduite à l'aide d'un sel de séchage, de tamis moléculaires ou en utilisant du toluène comme solvant, de sorte que l'eau et le toluène forment un azéotrope.

Niveau de difficulté : 5/10
GIt6jeAE0U


Réactifs :
  • Méthylamine gazeuse (MeNH2) 300 g.
  • Méthanol (MeOH) 3000 g.
  • 3,4-Méthylènedioxyphénylpropan-2-one (MDP2P ; cas 4676-39-5) 1000 g.
  • Borohydrure de sodium (NaBH4) 100 g.
  • Eau distillée (H2O) 8 L.
  • Acide chlorhydrique 8 mL 33% HCl.
  • Dichlorométhane (DCM) 200 mL.
  • Acétone 4 L.
  • Solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à 30 % (NaOH aq) 200 ml.
Matériel et verrerie:
  • Réacteur 20 L, équipé d'un thermomètre et d'un agitateur aérien ;
  • Congélateur ;
  • Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
  • Seringue ou pipette Pasteur ;
  • Papiers indicateurs depH;
  • Béchers (2 L x2, 1 L, 500 mL x2) ;
  • Seau de 20-30 L ;
  • Source de vide;
  • Balance de laboratoire (1-1000 g) ;
  • Eprouvettes graduées de 1000 ml et 100 ml ;
  • Bain d'eau froide ;
  • Baguette de verre et spatule ;
  • Thermomètre de laboratoire ;
  • Fiole de Buchner et entonnoir ;
  • Papier filtre ;
  • Serviette humide ;
  • Kit de distillation sous vide;
  • Source degaz HCl.
  • Tuyau (facultatif).
  • Plaque chauffante ou manteau chauffant.
Procédures
KI2rNaAdLm
Préparation des réactifs
La méthylamine gazeuse (MeNH2) 300 g est dissoute dans 3000 g de méthanol (MeOH ; -17-20 °C) réfrigéré dans un réacteur de 20 L, équipé d'un thermomètre et d'un agitateur aérien. Le mélange est refroidi à 5 °C. L'agitateur est mis en marche et 1000 g de MDP2P sont ajoutés.
Remarques : La méthylamine (MeNH2) gazeuse 300 g est obtenue par réaction du chlorhydrate de méthylamine (MeNH2*HCl) avec l'hydroxyde de sodium (NaOH).

Réduction du MDP2P en MDMA
Du borohydrure de sodium (NaBH4) 100 g est ajouté par portions, une cuillère à café par ~5 min, la bulle de gaz H2 doit disparaître avant l'ajout suivant (lavage avec du méthanol). La température est maintenue entre 8 et 10 °C. L'addition de borohydrure de sodium (NaBH4) est effectuée entre 2 et 7 h. Le mélange est agité pendant 2 jours. Le temps d'agitation peut être réduit à 4 h pour les personnes pressées, 10-20% seront perdus.
Remarques : Lorsque le récipient de réaction est ouvert, il doit être recouvert d'une serviette humide, afin que le gaz de méthylamine puisse être absorbé par l'eau. 1 L d'eau peut absorber 1000 L de gaz NH3. Un sas peut également être utilisé à cette fin. Ne pas fermer hermétiquement le ballon, mais laisser un tuyau fin sortir par la fenêtre (ou une hotte), enveloppé à l'extrémité d'une serviette humide.


De l'eau distillée (H2O) 8 L avec 8 mL de HCl 33% est ajoutée au mélange réactionnel avec une agitation constante. Le mélange réactionnel prend une couleur brun verdâtre, pH 10,5 (11 est mieux que 10). Lorsque du savon vert commence à se former, cela signifie que vous avez ajouté beaucoup trop de HCl. La base libre de MDMA se dépose au fond de la cuve de réaction. La couche organique est drainée (séparée).

DCM 200 mL est ajouté au récipient de réaction avec la couche d'eau et le mélange est agité pendant 10 minutes. L'agitateur est arrêté et le mélange réactionnel est laissé pendant 30 minutes. Le DCM et le reste de la MDMA freebase se déposent au fond du récipient. La couche organique est évacuée et les extraits sont combinés. Il y a ~1750 mL de base libre de MDMA et de DCM.

Notes : Vous pouvez basifier à nouveau la couche d'eau avec une solution conc. de NaOH jusqu'à un pH de 13-14 et drainer à nouveau le résidu de base libre de MDMA.


Purification
Une installation de distillation sous vide est préparée. Le méthanol, le DCM, l'eau et d'autres substances à faible point d'ébullition sont distillés à 130 °C dans un premier temps. Ensuite, un chauffage est réglé à 165 °C, de petites gouttes d'huile de MDMA sont condensées et observées vers 140-145 °C ; à 160-165 °C (20-18 mbar), l'huile de MDMA est distillée de manière intensive. Le rendement de la distillation de la base propre sans MDMA est d'environ 1,0 L.

Un aspirateur à membrane est suffisant pour distiller l'eau, le méthanol et d'autres substances à faible point d'ébullition du mélange réactionnel.
Unepompe à vide décente est recommandée pour distiller la MDMA free base.
8hkJvdTANX
Cristallisation
La MDMA free base est mélangée à de l'acétone propre, froide (-10 à -20 C) et sèche dans une proportion de 1:4. Du gaz HCl sec est insufflé dans cette solution pour atteindre un pH de 7 à 6,5. Cette opération doit être effectuée avec précaution. Une masse cristalline épaisse et blanche se forme après environ 5 minutes de barbotage. Le pH doit être vérifié fréquemment à l'aide d'un pH-mètre ou d'un papier indicateur. Si la solution devient chaude, la placer dans un grand congélateur pour la refroidir et continuer avec un lot froid suivant. Soyez très prudent et ne descendez pas le pH en dessous de 7 à 6,5 car les cristaux de MDMA*HCl se dissolvent à nouveau. Dans ce cas, vous devez ajouter à nouveau de la solution de base NaOH jusqu'à ce que le pH remonte à 7. Au moins 200 ml de base doivent être gardés à portée de main pour parer à toute erreur. Le mélange acétone/poudre est filtré et séché sur un entonnoir Buchner avec un aspirateur à vide. Ensuite, le MDMA*HCl est à nouveau séché sur un plat en pyrex sous un climatiseur ou un ventilateur soufflant lentement dans une pièce sèche.

 
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caesare.robot

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l'acétonitrile est un bon choix pour obtenir des cristaux
 

G.Patton

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Pouvez-vous expliquer ce que vous voulez dire ?
 

tajira

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Comment puis-je remplacer le gaz hcl ?
 

mygodson

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Vous pouvez utiliser de l'acide chlorhydrique, puis le concentrer et le sécher sous pression réduite, et ajouter de l'acétonitrile ou de l'acétone pour la dispersion et la filtration.
 

Hank Schrader

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Vous pouvez utiliser le HCL dans n'importe lequel de ces solvants. (dans l'isopropanol et autres)
Vous pouvez également utiliser de l'acide aqueux concentré, dissoudre la base dans du méthanol et la neutraliser avec de l'acide chlorhydrique, puis simplement la mettre au congélateur, vous devrez alors attendre plus longtemps et tout le cristal ne tombera pas parce que la masse contient de l'eau (en général, c'est acceptable).
Il existe une alternative à l'acide chlorhydrique : le triméthylchlorosilane et d'autres options.
 

G.Patton

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Avez-vous déjà vu l'adduit triméthylchlorosilane de la MDMA ?
 

Hank Schrader

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En dissolvant l'amine de base dans l'éther... et en dissolvant le triméthylchlorosilane dans l'éther et en l'ajoutant lentement jusqu'à ce qu'il soit neutre, vous obtiendrez le chlorure de MDMA. Le triméthylchloromilane ne produit aucun produit d'addition, seulement du chlorure.
Il remplace légalement le chlore d'hydrogène et est très pratique.
 

G.Patton

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Merci pour ces explications, je n'avais jamais entendu parler de cette approche.
 

Zarder

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Quel type de rendement peut-on attendre de cette procédure ?
 

chuckmcgill

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@G.Patton Bonjour, merci pour votre travail ! Avez-vous des conseils sur la dissolution de la MDMA freebase dans le DCM ? La nôtre a formé une sauce aux pommes dans le DCM (elle est testée en noir violet dans le réactif marque). Nous avions un dessicant dans le mélange (sulfate de magnésium) et nous avons utilisé la méthode de méthylamine HCL invitro de @btcboss2022 mais notre couche organique n'est pas homogène donc nous nous demandons s'il y a des astuces merci !
 

G.Patton

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>>>Avez-vous des conseils sur la dissolution de la MDMA freebase dans le DCM ?
Quel est le problème de la dissolution ?
>>>Nous avions un dessicant dans le mélange (sulfate de magnésium).
Avez-vous essayé la filtration par aspiration ? :unsure:
 
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chuckmcgill

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La base libre semble avoir formé une couche d'émulsion massive qui se trouve sous la couche d'eau et au-dessus du DCM. Cette couche a la consistance d'une purée de pommes. J'ai pu en nettoyer un peu par un traitement très fastidieux et j'ai obtenu quelques grammes d'huile, que j'ai gazé avec de l'hcl pour obtenir une bonne quantité de jolis cristaux qui ont passé le test qualitatif. Je pense que le déshydratant (sulfate de magnésium) ou d'autres ingrédients de la réaction ont peut-être formé une sorte de gelée qui n'est pas soluble dans le DCM mais qui contient encore des tonnes de base libre.

Je vais essayer la filtration sous vide aujourd'hui, c'est très difficile de sortir du réacteur tellement c'est épais. Je m'attendais à ce qu'il soit dissous dans le DCM et non séparé.

J'apprécie vraiment les conseils, merci beaucoup !
 

G.Patton

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>>>La base libre semble avoir formé une couche d'émulsion massive qui se trouve sous la couche d'eau et au-dessus du DCM. Cette couche a la consistance d'une purée de pommes.
En fait, je ne comprends toujours pas comment c'est possible =) Avez-vous une photo ? Vous avez dû récupérer toute l'eau avec du MgSO4 anhydre ou du Na2SO4.
 

chuckmcgill

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Merci, je trouve beaucoup d'informations en ligne sur l'utilisation du mgSO4 comme stabilisateur d'émulsion eau/huile. Je n'ai pas trouvé cette propriété pour Na2SO4. Je vais essayer le sodium la prochaine fois et voir si j'obtiens de meilleurs résultats, sinon je prendrai une photo.
 

mygodson

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Le sulfate de magnésium et le sulfate de sodium peuvent tous deux être utilisés, mais le cristal de sulfate de sodium est relativement grand et facile à déposer au fond, ce qui est une bonne chose.
 

2-79-790125

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Vous avez vu que vous aviez une émulsion...... à la recherche de quelques conseils :
Bonjour, j'ai besoin d'aide ! : )

  • Benzoquinone Wacker Oxydation du safrole dans le méthanol pour produire du MDP2P
  • D'après Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
  • Par Methyl Man
Coincé sur le lavage #2 à 5% de NaOH. Le lavage #1 s'est déroulé comme prévu, résultant en une couche supérieure "aqueuse" très noire qui a été jetée. Lors du lavage de la couche inférieure qui contient vraisemblablement du DCM et de la cétone avec un deuxième lavage à 5% de NaOH, une quantité massive d'hydroquinone, je pense, est apparue. J'ai vidé la couche inférieure pour la laver une troisième fois, j'ai gardé la couche supérieure du lavage à 5% de NaOH #2 au cas où, et j'ai lavé facilement toute l'hydroquinone de l'entonnoir septique. Après avoir ajouté le troisième lavage à 5 % de NaOH, j'ai une émulsion verte boueuse sans aucune séparation.

Questions : Pourquoi l'hydroquinone n'est-elle pas apparue lors du premier lavage ?

Mes instructions sont-elles exactes à 100 %, à savoir que la couche supérieure du premier lavage au NaOH à 5 % était "aqueuse" et qu'elle ne contenait donc PAS la cétone et pouvait être jetée ? Ou est-ce que je viens de gaspiller tout mon travail et mon argent ?

Pourquoi l'émulsion semble-t-elle empirer avec chaque lavage au NaOH au lieu de s'améliorer ?

Quelle est la meilleure façon de briser cette émulsion ?

Je vous remercie. C'est frustrant. Tout se passait bien jusqu'à présent.
 

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Il me semble que votre dessicant a formé une sorte de boue avec la base libre au fond de votre réacteur.
Je me demande si un dessicant est même nécessaire
 

G.Patton

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Il doit être utilisé en association avec un solvant. Dans le cas contraire, votre huile restera sur le déshydratant.
 

StarWars

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