Isomérisation du cannabidiol (CBD) en cannabinoïdes psychoactifs

[MuricanSpirit]

Refulx = Retourne les gouttes à la solution de chauffage ? Non, je n'en ai pas.

Mais j'en ai deux comme ça :

Et 2 avec un tube en spirale à l'intérieur.


Je n'ai pas de flacons car je ne travaille qu'avec des bocaux. Je pense me rebaptiser Jarry.

 

[HerrHaber]

Jarry, essayez d'ajouter un bouchon en caoutchouc avec un trou à l'intérieur pour l'adapter à votre condensateur.

 

[Uncle Lee]

Isomérisation du CBD en THC à l'aide d'acide citrique

Soyez prudent, faites au moins semblant d'être un chimiste professionnel lorsque vous réalisez l'expérience, portez des lunettes et des gants, et ayez un extincteur à portée de main

Il est important de noter que ce processus est conçu pour utiliser des matériaux et des réactifs facilement disponibles et pour convertir le CBD en THC aussi efficacement que possible, à la fois en termes de rendement et de temps, et qu'il n'est pas comparable aux techniques de laboratoire professionnelles.

Réactifs.
Acide citrique
CBD
Eau distillée
Bicarbonate de sodium ou carbonate de sodium
Solvant non polaire

Matériel :
Petit ballon (ne pas remplir un ballon bouillant à plus de la moitié)
Petit condenseur de Leibig (200 mm suffisent)
Petite pompe pour le condenseur, une pompe d'aquarium peut faire l'affaire.
Petit tube pour le raccord du condenseur
Un petit seau pour y placer la pompe
Source de chaleur adaptée à votre ballon, de préférence un manteau chauffant avec agitation magnétique
des bandelettes de test de PH
Une balance au gramme près
Un entonnoir de distribution


Isomérisation.

Déterminez la taille de votre lot, puis la quantité d'eau que vous souhaitez utiliser. Vous pouvez descendre jusqu'à 1gr H2O:1gr CBD, mais vous pouvez aussi utiliser plus d'eau pour faciliter la mécanique. Pour les lots de 1 g, j'utilise généralement 5 g d'eau, et pour les lots de 5 g, 10 g d'eau.

Ajoutez la quantité souhaitée d'eau distillée dans le ballon en ébullition à l'aide d'une petite barre d'agitation. Pour ce faire, ajoutez au moins 15 % en poids d'eau à de l'acide citrique anhydre, de qualité alimentaire. (Ainsi, 1 g d'eau contiendra 0,15 g d'acide citrique, peu importe la quantité de CBD utilisée). Attachez le condenseur à reflux à la fiole et fixez-le à l'aide de pinces métalliques et de colliers de serrage. Remplissez le condenseur et laissez la pompe de l'aquarium fonctionner en continu. Activez l'agitation à ~75 rpm, chauffez à ~120C et portez la solution à ébullition. Laissez refluer pendant 4 à 12 heures, en fonction du mélange CBD/D8/D9 que vous souhaitez obtenir. Plus la réaction est longue, plus vous obtenez de D8 et moins de D9. Je préfère environ 8 heures. Vous pouvez effectuer des tests par petits lots pour déterminer les temps de refusion qui vous permettront d'obtenir le produit que vous souhaitez. Si vous voulez 100 % de D8, faites fonctionner la réaction pendant 10 à 12 heures ou jusqu'à ce que le test soit négatif.

Post-traitement.

Neutralisation : Une fois le temps imparti écoulé, éteignez la source de chaleur et laissez la solution refroidir à température ambiante. N'oubliez pas que votre cible est insoluble dans l'eau et qu'elle est solide à température ambiante. Après refroidissement, de gros morceaux de produit solide doivent flotter à la surface de l'eau et s'agglutiner contre les parois de la fiole. Vous neutralisez l'acide citrique avec du bicarbonate de sodium (3 moles de bicarbonate de sodium pour 1 mole d'acide citrique). Vous pouvez ajouter le bicarbonate directement à votre solution et tester le pH, ou préparer une solution concentrée de bicarbonate et l'ajouter à votre ballon, cela ne fait guère de différence. Testez avec du papier pH pour confirmer un pH d'environ 7 (il n'est pas nécessaire que le pH soit exact, un pH de 6 à 8 suffit).

Extraction.

Ensuite, dans ce ballon, ajoutez une portion de NPS. Vous devrez expérimenter pour déterminer exactement la plus petite quantité que vous pouvez utiliser, mais votre molécule cible est facilement soluble dans le DCM ou l'EtOAc à température ambiante. Pour un lot de 5 g, j'utilise généralement ~20-30 mL de DCM. Séparez la phase aqueuse et jetez-la (je le fais dans une ampoule à décanter). Laver le NPS avec une quantité égale de dH2O (20 ml de NPS avec 20 ml de dH2O) pour éliminer toutes les impuretés physiquement piégées/emprisonnées dans le produit. Séparer à nouveau. Si la phase organique devient trouble, elle a absorbé de l'eau. Sécher avec du MgSO4 jusqu'à ce que la solution soit à nouveau claire. Décanter ou filtrer pour éliminer le MgSO4.

Isoler le produit.

Votre produit est maintenant dissous dans le NPS. Idéalement, vous pouvez extraire et recycler ce NPS, ce qui réduit considérablement les coûts et l'impact sur l'environnement. Si ce n'est pas possible, vous pouvez simplement chauffer votre solution pour permettre au NPS de s'évaporer. Effectuez cette opération dans un endroit bien ventilé

 

[Ecko6ap]

Si nous refluons pendant 4 heures, quelle quantité de delta9 obtiendrons-nous ?

 

[WillD]

L'EtOAc est sans danger.
L'hexane ?

 

[XenocodeRCE]

Je pensais que NPS signifiait "nouvelles substances psychoactives" ?

 

[Uncle Lee]

solvant non polaire

 

[leonQuez]

@William Dampier sir ı can make my low thc buds... can ı make this and spray asetone bud...

 

[Latin King]

utiliser cette méthode

 

[edyf0101]

Bonjour à tous,
Après avoir lu ce fil de discussion, j'ai décidé de procéder à l'isomérisation du CBD en utilisant de l'acide citrique.
J'ai acheté 100g de CBD Isolate 99% pour 100 USD (je viens d'Europe), de l'acide citrique anhydre et de l'acétate d'éthyle et j'ai acquis un kit de distillation de base, un extracteur soxhlet et un agitateur chauffant.
J'ai utilisé 10 g de CBD.
J'ai commencé à 19 heures. Faire entrer le CBD dans le flacon à fond plat a été un défi, l'entonnoir s'est bouché et le CBD s'est solidifié, ce qui a entraîné un léger gaspillage. Astuce pour les autres débutants, utilisez un entonnoir en papier de fortune.
On a également ajouté ~+20g d'eau préalablement distillée avec 3g d'acide citrique et on a agité jusqu'à dissolution.
Le reflux a montré un changement presque immédiat, avec ce qui ressemblait à de la morve dorée coulant dans l'eau.
Ce phénomène s'est amplifié au cours des heures qui ont suivi. J'ai augmenté un peu la température, mais mon appareil de chauffage n'a pas de mesure du degré Celsius et je n'ai qu'un thermomètre à mercure, de sorte qu'il n'était pas facile d'obtenir des mesures précises et rapides, car je n'avais pas accès à la solution pendant le reflux.
Au bout de 8 heures, j'ai retiré la solution du feu et je l'ai laissée refroidir. Il était alors 4 heures du matin et je me suis endormi. La solution a reposé et s'est solidifiée sur le fond pendant la nuit, elle avait l'air d'un or clair lorsqu'elle était étalée.
J'ai ajouté plus de 50 g d'acétate d'éthyle qui s'est rapidement dissous, puis je l'ai placé dans une ampoule à décanter et j'ai volontairement laissé une partie de la phase organique pour éviter la contamination par l'eau et je l'ai mise de côté pour la suite du traitement.
La distillation a commencé et s'est terminée en 2 heures. Une fois qu'il restait un peu de mon NPS, je l'ai versé dans le fond d'une canette de soda en aluminium. J'ai mis un ventilateur au-dessus et j'ai appliqué un système de chauffage en dessous, mais il est possible qu'il soit devenu très chaud.
Le produit a rapidement séché et je me suis retrouvé avec une flaque ambrée foncée qui était extrêmement collante.
J'ai des photos du produit mais pas grand chose d'autre.


J'aimerais que quelqu'un qui s'y connaît réponde à quelques questions.
1) Comment puis-je savoir combien de D9/D8 j'ai fabriqué ?
2) J'ai chauffé le produit pendant l'évaporation à l'air libre à une température très élevée et je ne suis pas sûr de ce qui peut se passer si je le porte à une température élevée avec mon NPS et l'air libre pour qu'il réagisse ?
3) Je veux effectuer une autre distillation pour séparer le CBD, le D9 et le D8 qui n'ont pas réagi. J'ai vu les températures que cela prendrait et je suis inquiet que cela refroidisse instantanément dans le tube et que je ne puisse pas sortir le produit. La seule solution qui me vient à l'esprit est la suivante :
a) Faire un vide pour abaisser le point d'ébullition.
b) Pomper de l'eau chaude bouillante dans mon condensateur Liebig pour l'aider à s'écouler.
c) Une combinaison des deux.
4) Je me suis intéressé à l'utilisation du pTSA et du toluène pour réaliser une réaction très pure sur un papier que j'ai vu. Là où j'habite, le toluène devient difficile à obtenir sous forme pure en raison des risques qu'il présente pour l'environnement et le pTSA ajouterait une couche de complication supplémentaire. Est-ce que cela vaut la peine de poursuivre pour un novice ?


J'espère que ce billet vous a amusé ou appris quelque chose.

 

[Latin King]

1. tu dois le faire tester en laboratoire. en europe, ce sera un problème car peu de gens peuvent le faire et les laboratoires n'acceptent pas que tu leur envoies des échantillons.
2. évitez les températures élevées autant que possible, certains d9 se transforment en d8 ou en cbn.
3. on ne peut le séparer que par chromatographie
4. pas vraiment. les gens obtiennent de bons rendements avec l'heptane et le hcl ainsi qu'avec d'autres produits faciles à obtenir.

@edy vous devez neutraliser l'acide citrique et rincer avec du bicarbonate de soude et de l'eau. cela éliminera également le citrate de sodium et le sel créé par la neutralisation.

Le lavage peut être fait avec de l'eau chaude sans nps. Vous pouvez distiller après cela sans nps également.

De plus, ne tenez pas compte du temps de reflux. Faites simplement un test de faisceau pour voir combien de cbd a été converti et arrêtez-vous lorsque la plus grande partie a été atteinte.

 

[edyf0101]

Je l'ai neutralisé, désolé de ne pas l'avoir mentionné.
Merci pour vos réponses.
Si j'achète du HCl, je peux tout aussi bien acheter du pTSA, car dans les deux cas, il faut avoir une raison de les acheter.
En fait, tout produit chimique intéressant doit être synthétisé par mes soins.

 

[Ecko6ap]

A-t-il des propriétés psychoactives ? Quelle est sa puissance ?

quelle quantité de distillat obtenez-vous à partir de 10 g de cbd ?

 

[blosuetoday]

Quelle quantité approximative de substance psychoactive puis-je obtenir avec 100 g de CBD Isolate 99 % ?

 

[edyf0101]

Je ne suis pas chimiste.
J'ai trouvé cette étude sur l'isomérisation du CBD ( https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC8011986/) sur Google. Elle contient quelques graphiques sur les quantités obtenues pour quelques-unes des différentes méthodes.
J'ai vu en ligne, mais pas d'études, que la méthode de l'acide citrique dans l'eau distillée à 120°C pendant 8 heures, la plus facile pour un débutant, vous donnera un rendement de ~45% de D9THC, le type de D9THC que la plupart des gens veulent, mais vous obtiendrez aussi environ ~45% de D8THC et un peu de CBD qui n'a pas réagi. Lisez tout le fil de discussion, trouvez la méthode qui vous convient et recherchez en ligne une source indiquant les quantités.

 

[Latin King]

le rendement dépend de l'acide, du nps et du temps. l'acide citrique et la zéolite sont faciles mais ont un rendement très faible ! par faible, j'entends 50% ou moins, c'est horrible.

 

[Ecko6ap]

comment obtenir le plus de delta-9 possible ?

 

[aa1178251182]

Éthanol absolu

 

[aa1178251182]

Peut-il être utilisé comme solvant ?

 

[aa1178251182]

Le CBD doit-il isomériser le THC avec de l'éthanol à 95 % ? Puis-je utiliser de l'éthanol à 99,9 % ? Quel est le pH ajusté avec de l'acide acétique glacial ? Combien d'heures le reflux donne-t-il le rendement le plus élevé en 9-THC ?

 

[HerrHaber]

L'EtOH absolu est évidemment le meilleur, mais considérez les dépenses... cela en vaut la peine si vous voulez devenir un chimiste élégant.

 

[weeds]

Je veux ajouter du THC à de l'herbe CBD. Est-ce possible ?
1 - Faire refluer 100 g d'isolat de CBD dans de l'éthanol et de l'acide pendant 4 à 8 heures, en utilisant une méthode décrite dans ce fil de discussion.
2 - Avec une seringue, ajouter la solution de THC à environ 200g de fleurs de CBD.