Ok, ymmärsinkö tämän oikein?
Vaihe 1: Valmistetaan kaksi liuosta:
Liuos 1: 100 g 2b4m liuotetaan 500 ml:aan DCM:ää.
Liuos 2: 200 ml 40 %:n metyyliamiiniliuosta.
Molemmat liuokset yhdistetään astiaan, joka suljetaan ja ravistetaan 30 minuuttia.
Vaihe 2: Seokseen lisätään noin 200 ml vettä ja ravistetaan.
Vesifaasi hävitetään. Tämä vaihe toistetaan 2-3 kertaa.
Alempi faasi koostuu nyt DCM:stä ja 4-mmc-vapaaemäksestä.
Vaihe 3: Valmistetaan liuos, joka koostuu 55 ml:sta HCL:ää ja 500 ml:sta asetonia.
Tätä liuosta lisätään dcm/4-mmc-seokseen, kunnes pH on 5,5-6,0.
Vaihe 4: Liuosta haihdutetaan, kunnes 4-mmc saostuu suolana.
Vaihe 1: Valmistetaan kaksi liuosta:
Liuos 1: 100 g 2b4m liuotetaan 500 ml:aan DCM:ää.
Liuos 2: 200 ml 40 %:n metyyliamiiniliuosta.
Molemmat liuokset yhdistetään astiaan, joka suljetaan ja ravistetaan 30 minuuttia.
Vaihe 2: Seokseen lisätään noin 200 ml vettä ja ravistetaan.
Vesifaasi hävitetään. Tämä vaihe toistetaan 2-3 kertaa.
Alempi faasi koostuu nyt DCM:stä ja 4-mmc-vapaaemäksestä.
Vaihe 3: Valmistetaan liuos, joka koostuu 55 ml:sta HCL:ää ja 500 ml:sta asetonia.
Tätä liuosta lisätään dcm/4-mmc-seokseen, kunnes pH on 5,5-6,0.
Vaihe 4: Liuosta haihdutetaan, kunnes 4-mmc saostuu suolana.
- By HerrHaber
hydrokloridin pitäisi saostua happamoitettaessa, ja osittainen haihtuminen on väistämätöntä, mutta en ole 100-prosenttisen varma, että sinun ei kannata tuhlata aikaasi yrittäessäsi haihduttaa (pikemminkin konsentroida) suspensiota, vaan aseta se sen sijaan pakastimeen muutamaksi tunniksi ja suodata se sitten, sinun kannattaa antaa suodoksen (jäljelle jäävän nesteen) haihtua vielä hieman ja pakastaa sitten uudelleen, jotta saat toisen, vähemmän laadukkaan sadon (kun otetaan huomioon, että kaikki haluavat nähdä ne suuret kiteet, uudelleenkiteyttäminen on välttämätöntä, voit yhdistää kiinteät aineet tai uudelleenkiteyttää ne erikseen, jos toisen laatu on selvästi heikentynyt).
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Hyvä kysymys! Amfetamiinille käytin 1:10 laimennosta H2SO4:sta asetonissa ja lisää asetonia lisättiin freebase-liuokseen hyvien tulosten saavuttamiseksi (happo-asetoniseos on aina hävitettävä käytön jälkeen paras on ensin puhdistaa jotain todella likaista ja hydrofobista). Katinonien tapauksessa lisään melko paljon kylmää asetonia freebase-liuokseen ja lisään kons. happoa pisaroittain hyvin varovasti ja pH-paperia käyttäen (oli aikoja, jolloin heti kun pH laski kohti neutraalia, lisäsin 1-3 kertaa hapon tilavuuden verran asetonia tilavuuden verran sen päälle tippusuppiloon ja annoin sitten pyöritellä sitä (huomaa, että tämä on 37%:n HCl). suuri asetonin ja hapon tilavuuden välinen suhde tekee hapon mukana tuodusta vedestä vähemmän todennäköisen, että se ei todennäköisesti liuottaisi tuotteesi. Pidä myös huomattava määrä 3-5 pesua varten suodatinpaperilla, jotta sinun ei tarvitse tehdä toistuvia uudelleenkiteytyksiä (valmistaudu vähintään kahteen, jos materiaali ei ole valkoista pesun jälkeen) ja anna sen myös jäähtyä pakastimen lämpötilaan ennen ja jälkeen hapon lisäämisen (happo mukaan lukien), saatat myös tuottaa kloorivetykaasua, jos erä on huomattava (en koskaan lisää koko 55 ml:n HCl:ää, jotta pH ei laskisi liian alas), mutta saantoni ei ollut niin hyvä kuin esitettiin, kunnes äskettäin löysin virheen ja tavan korjata se. Myös minun NMP on matkalla, työskentelin AcOEt: n, DMF: n ja DCM: n kanssa, ne kaikki toimivat, mutta tiedän nyt lähestyä työstöä hieman eri tavalla, joka sopii liuottimelle (vähemmän vettä asetaatille ja paljon enemmän DMF: lle, jota seuraa a.q. faasin uuttaminen 2 x ei paljon DCM: llä). Kuten sanoin, et tee sitä väärin, vaikka teen sen samalla tavalla, vaikka asetonin pakastuslämpötila ennen hapon pakastuslämpötilaa on järkevämpi, samoin kuin hapon laimentaminen asetonilla, koska olet lähellä neutraalia, jotta et vahingossa lisäisi liikaa.
- By SonicNL
Kiitos paljon yksityiskohtaisesta vastauksestasi.
Tämä herättää kuitenkin vain lisää kysymyksiä. Sanonta mitä enemmän tiedät, sitä vähemmän ymmärrät menee kai ylös.
Hyppäämme aiheeseen.
Mikä saa tuotteen liukenemaan? Ja tämä on hyödyllinen neuvo.
Mikä oli vika?
Eli olisi järkevämpää tehdä liuos asetoni/HCI, ja säilyttää se pakastimen lämpötilassa ennen happamoitumista. Aion kokeilla tätä.
No, kun puhuin erään toisen arvostetun jäsenen kanssa tällä foorumilla, ja hän sanoi, että minun tavallani tekeminen oli väärin. Sinun tapasi on oikea.
Mutta haluan tietää miksi, pelkkä muiden ihmisten menetelmien kopiointi saattaa toimia, mutta yritän ymmärtää , miksi se toimii. Lol.
Minulla on myös kysymys DCM:n ihanteellisesta lämpötilasta.
Tällä hetkellä kuumennan 37 C:een puoli tuntia metyyliamiinin lisäämisen jälkeen ja annan liuoksen sekoittua 4 tuntia.
Onko sinulla tai muilla tämän foorumin kirjoittajilla neuvoja ihanteellisesta lämmityslämpötilasta ja -ajasta metyyliamiinin kuumentamiselle DCM:ssä, 1:5-suhteessa ketonin kanssa?
Tämä herättää kuitenkin vain lisää kysymyksiä. Sanonta mitä enemmän tiedät, sitä vähemmän ymmärrät menee kai ylös.
Hyppäämme aiheeseen.
Mikä saa tuotteen liukenemaan? Ja tämä on hyödyllinen neuvo.
Mikä oli vika?
Eli olisi järkevämpää tehdä liuos asetoni/HCI, ja säilyttää se pakastimen lämpötilassa ennen happamoitumista. Aion kokeilla tätä.
No, kun puhuin erään toisen arvostetun jäsenen kanssa tällä foorumilla, ja hän sanoi, että minun tavallani tekeminen oli väärin. Sinun tapasi on oikea.
Mutta haluan tietää miksi, pelkkä muiden ihmisten menetelmien kopiointi saattaa toimia, mutta yritän ymmärtää , miksi se toimii. Lol.
Minulla on myös kysymys DCM:n ihanteellisesta lämpötilasta.
Tällä hetkellä kuumennan 37 C:een puoli tuntia metyyliamiinin lisäämisen jälkeen ja annan liuoksen sekoittua 4 tuntia.
Onko sinulla tai muilla tämän foorumin kirjoittajilla neuvoja ihanteellisesta lämmityslämpötilasta ja -ajasta metyyliamiinin kuumentamiselle DCM:ssä, 1:5-suhteessa ketonin kanssa?
- By mocnykutas
voit lisätä kaiken metyyliamiinin kerralla se on hölynpölyä sinun ei tarvitse lisätä sitä tunnin ajan xD
