One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

[aa1178251182]

Ei aavistustakaan, mikä meni pieleen, ei testilaitteita. Saadulla amfetamiinifosfaatilla ei ole mitään vaikutusta.

 

[G.Patton]

Tarkista sen sulamispiste. Lisäksi, kuinka paljon olet nuuskinut?

 

[G.Patton]

Analyyttinen kemia ==> Sulamispisteen määrittäminen

 

[aa1178251182]

En osaa käyttää sitä. Nielaisin 0,5 g ja hengitin hieman nenän kautta, mikään ei toimi.

 

[aa1178251182]

kiitos paljon

 

[Hank Schrader]

Varmista, että kyseessä on fenyylinitropropeeni eikä nitrostyreeni. Ehkä sinulle myytiin analogia, ja sait fenyylietyyliamiinia.

 

[aa1178251182]

Mietin myös sitä, ostinko väärennettyjä raaka-aineita, ostin CAS 705-60-2:n.

 

[aa1178251182]

Pyydän saada ostaa CAS705-60-2. Ostin kaksi tynnyriä, joiden väri on muuttunut pitkän säilytyksen jälkeen, ja värjäytyneet raaka-aineet kiteytettiin uudelleen absoluuttisella etanolilla niiden alkuperäisen ulkonäön palauttamiseksi. Kauppias ilmoitti selvästi, että ne ovat CAS705-60-2. Kokeilin LAH:lla ja sain saman tuotteen, joka ei toiminut. En tiedä, missä ongelma on.

 

[Hank Schrader]

Todennäköisesti olet tekemisissä nitrostyreenin kanssa, jota saadaan nitrometaanista bentsaldehydin kanssa. Tämä tapahtuu usein esiasteiden markkinoilla. Koska nitroetaanin saaminen on ongelmallista, siihen sekoitetaan usein myös styreeniä, jolloin lopputuloksena on amfetamiinin ja fenyylietyyliamiinin seos.

 

[G.Patton]

Kuten kerroin aiemmin, voit tarkistaa reagenssin ja tuotteen sulamispisteen ja saat selville, oliko se p2np vai nitrostyreeni, kuten Hank sanoi.

 

[KokosDreams]

Haihdutettuamme IPA:n pois freebas/IPA-liuoksesta yhdiste on muuttunut odotettua paksummaksi massaksi, kun poistimme sen rotovapista (kuva liitteenä).

Suunnitelmamme oli tehdä höyrytislaus (1:1 vesisuhde) ja sen jälkeen kaksi DCM-uuttoa.

Valitettavasti sen jälkeen, kun uutettu nestemäinen kerros oli yhdistetty orgaaniseen kerrokseen + suodatus + kuivaus, pullon pohja muuttui geleeksi, kuten monille muille tällä foorumilla on käynyt, kun pullon oli annettu levätä yön yli noin 7-9 °C:ssa.
Oletuksemme tähän on, että joko kuivausaine natriumsulfaatti tai NaOH-liuoksen jäljelle jäänyt natriumhydroksidi on jäänyt liuokseen koko suodatusprosessin ajan, mikä on nyt aiheuttanut sen, että öljystä on tullut odotettua paksumpaa IPA:n haihduttamisen jälkeen.

Kysymykseni kuuluu, pitäisikö nyt silti jatkaa höyrytislausta + dcm-uutto?
Vai onko olemassa muita vaihtoehtoja saada takaisin freebasen nestemäinen tila?

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Mitä käytit kuivaamiseen? Kalsiumsuolaa kai?
@KokosDreams

ah natriumsulfaattia, olen sokea. ostitko sen vedettömänä vai kuivasitko itse?
Massa hyytyy kalsiumsuolan kanssa tai veden kanssa yhdistettynä useimmiten (freebase + vesi = geeli).

 

[KokosDreams]

Ostimme sen vedettömänä.

Muutaman täällä käydyn keskustelun jälkeen olemme nyt päättäneet valmistaa yhdisteestä 10 ml:n näytteen ja sekoittaa sen 100 ml:aan d2h2O:ta, jotta voimme sitten uuttaa sen 16 ml:lla DCM:llä.
Liitteenä näet yhdisteen + vesiliuoksen sekä sen, miltä se näytti dcm:n lisäämisen jälkeen.

Kokeena olisi nyt valmistaa toinen 10 ml:n näyte yhdisteestä, suorittaa höyrytislaus + dcm-uutto ja katsoa, saammeko tuloksen kiteytymään asetonin, metanolin ja rikkihapon avulla.

Liitän myös kuvan toisesta näytteestä, jonka laitoin sivuun orgaanisesta & aeqeous-kerroksesta.

 

[UWe9o12jkied91d]

Voi ymmärrän nyt , minä vain tislaisin tuon, se on vain emulsio, näin se tulee yli teidän dean stark tai wherver keräät ensimmäiset muutama ml kunnes höyry poimii. myös olet kaukana pois suhteet, se vie kuin koko litran agua tislaamaan yli MAYBE 100 base riippuen höyryn lämpötilasta, höyryn lähde jne.
Ehdotan ulkoista höyrynlähdettä, ehkä upotuslämmitintä kolvissa + perussäiliön lämmitys.

 

[KokosDreams]

Jatketaan DM:ssä

 

[Stretcher5335]

Kaverit, onko mahdollista ajaa tämä NaBH3CN:llä? Kiitos.

 

[G.Patton]

Tämä aine erittäin myrkyllinen

 

[Stretch619]

natriumtriasetoksiborohydridin?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kyllä

 

[blackburn]

Hei
erän 1kg p2np jälkeen meillä on noin 10l laimennettua ipa/amfetamiinia, miksi tähän pitää lisätä lisää ipa/asetonia ennen kuin tiputamme rikkihappoa, kun siinä on jo tarpeeksi ipa:ta.

kun meillä on puhdas amfetamiinipohja, laimennamme sen amf/ipa:lla 1:2 tai 1:3 ennen rikkihapon lisäämistä...

ja onko mahdollista käyttää synteesiä metanolilla/h20:lla ipa:n sijasta...

Kiitos

 

[Melv99]

Ihmettelen tätä itsekin. Ellei sitten erehdy tai jää jotain huomaamatta... Haihdutamme IPA:n jättämään FB:n ja lisäämme sitten IPA:ta / Asetonia. Emmekö voi siirtyä suoraan asetoniin/rikkihappoon, koska se on jo IPA:ssa?

 

[blackburn]

kyllä, on hienoa lisätä rikkihappoa suoraan ipa/amf-pohjaan, se oli erehdys minun puoleltani, luulin, että he lisäsivät ipa:ta ja asetonia, asetoni on kai tuotteen puhdistamiseen, mutta se toimii hyvin ilman asetonia mukana.

 

[UWe9o12jkied91d]

Voit lisätä kons. rikkihappoa, mutta se on aina hyvä idea laimentaa se hieman asetonilla. kons. tiputtaminen johtaa paikalliseen ylihapettumiseen, jolloin perusmediasta riippumatta osa tuotteestasi tuhoutuu peruuttamattomasti.

 

[G.Patton]

Kyllä, se on mahdollista. Sinun on käytettävä puhtaita alkoholeja.

 

[blackburn]

Okey, kiitos

 

[Melv99]

Videossa sanotaan, että Ipa/emäs-liuokseen lisätään asetonia. En näe, että Ipa haihdutetaan pois. Onko mahdollista tehdä ilman haihdutusvaihetta?

 

[G.Patton]

Kyllä. Ero kiteytysmenettelyssä. Siitä tulee hieman pidempi.