One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

[gcblin]

Voiko joku selittää tämän valkoisen kerroksen alareunassa olen lopettanut p2np lisäämisen nabh4:ään.

 

[WinterDust]

Hei,

Mitä tarkoitat "suomalaisella P2nP:n lisäämisellä NaBH4:ään"?

Sinä lisäät P2nP:tä reaktioon sekoitettuna IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 laskeutuu reaktion pohjalle, jos lopetat sekoittamisen, se "rokkaa ylös".

Ystävällisin terveisin

 

[gcblin]

Joo kaikki oli addet kunnolla olin huolissani valkoinen kerros, pian olen viimeistelyyn lähettää tuloksen kuvia

 

[MadHatter]

Jep, kuten mies sanoi, se on boraattikiteitä. Myös jos rm jättää jostain syystä yön yli jäähtymään, jäämäiset boorikiteet kerääntyvät pohjalle. Kuin pieni jäätikkö. Sain tätä massiivisessa mittakaavassa ensimmäisellä ajokerrallani ja ihmettelin todella, mitä katselin. Testasin, ja tulin siihen tulokseen, että sen täytyi olla boorikiteitä.

 

[gcblin]

Kuva ei latautunut ensimmäisellä kerralla

 

[gcblin]

Joten lopetin aion laittaa sen pakastimeen yöksi ja suodattaa sen huomenna, oli hieman ongelmia hapon lisäämisen kanssa kesti todella kauan saada se oikein. Mitä tapahtuu, kun ylihapotettu yksi 100ml erä oli 5ph joten jätin sen erikseen mitä voin tehdä sen kanssa?

 

[MadHatter]

useiden kokeiden jälkeen voin sanoa, että mikä tahansa näistä reaciotns, joissa on mukana enemmän kuin 4-5 g:s og P2NP, vaatii yläpuolisen sekoittamisen. Tapahtuu niin, että kun vesi kuluu pelkistyksessä ja iPA kiehuu pois, boorihydridi alkaa kerääntyä pullon ebotossa. Lopulta se pysähtyy agneettiseen sekoittajaan, ja ilman sekoittamista lisää kiteytyy nopeasti suureksi valkoiseksi kiinteäksi aineeksi pohjalle, eikä tee ny pelkistystä. Lämpötila laskee, H2-kehitys pysähtyy.
Hajotin kiinteän kakun manuaalisesti ja lämmitin seoksen 60:een, sekoitin, pyöritin, käytin magneettisekoitinta maksimiin ja pistin isompia kappaleita lasisauvalla, mutta niitä oli hyvin vaikea liuottaa.
Kun onnistuin kuitenkin, lämpötila alkoi taas nousta. Lisäsin myös 10 g:a NaBH4:ää noin 10 minuuttia ennen CuCl2:ta, ja reaktio lisäyksen jälkeen oli ilkeä! Lisäsin 15 ml niin nopeasti kuin pystyin, ja seurauksena oli jonkin verran ylikuplia. Sen jälkeen reaktio sujui itsestään lähes 80 asteessa ilman ulkoista jäähdytystä, Lopulta minun piti o sammuttaa reaktio ulkoisella jäähdytyksellä nukkumaan. Tämän jälkeen minulla oli kolme kerrosta keräyspullossa; kirkas ylempi kerros, paksu kakku koperoksidia ja alempi, ruskeanpunainen lig´quid-kerros, jossa reaktio oli edelleen käynnissä. Oksidikerroksen läpi ampui jatkuvasti kuplia, ja niitä oli vielä aamullakin. Nyt jokainen nestemäinen osa oli kuitenkin muuttunut läpinäkyväksi. Kolmas kerros koostuu nyt kasvavasta boraattikiteiden kerroksesta,.Pullon jäähdyttäminen näytti pahentavan tilannetta, ja huomenna happamoitan sisällön HCl:llä pH2:een ja tiskaan kaiken IPA:n pois. Sen jälkeen keitän sen H10:een ja tiskaan vapaan emäksen höyrytislauksella. Sep-suppilo, sitten asetoni, tehn fosforihappo pH 7:ään.
Katsotaan, mitä saan. '

 

[WinterDust]

Hei MadHatter,

Tämä ei pidä paikkaansa, teen 450g reaktioita 20l fbf:ssä, jossa on 8x60 magneettisekoitin, eikä minulla ole kertaakaan ollut tätä ongelmaa.

Terveisin

 

[MadHatter]

Ja kuitenkin sanoit juuri, että boraatit kerääntyvät pullon pohjalle. Jos ne tekevät niin tarpeeksi, ne tietysti häiritsevät sekoittumista?
Minulle riittää yläpuolinen sekoittaminen. Minulla on jo laitteisto. Kaiken kaikkiaan uskon, että ilkeä sekoittaminen on avainasemassa tämän reaxin onnistumisessa. Miten tahansa valitset tai voit.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Ei aivan, sanoin, että sinun on pidettävä sekoittamista NaBH4:n lisäämisen aikana, jos se PYSÄYTETÄÄN, niin NaBH4 rokkaa ja on vaikea saada sitä uudelleen sekoittumaan, mutta se on mahdollista.

Olen kuitenkin samaa mieltä siitä, että yläpuolinen sekoittaminen olisi luotettavampaa ja parempaa, mutta minun tapauksessani se on yksi komponentti vähemmän, eikä erityistä kaksi-/kolmipäistä kolvia tarvita.

Terveisin

 

[WinterDust]

@MadHatter minusta kuulostaa siltä, että reaktio ei ole valmis.

Jos sinulla on CuCl2:n pintakerros, niin lopetit reaktion liian aikaisin.

Kun olet keittänyt reaktiota 30min 80c:ssa, kuparoksidikerrosta ei pitäisi olla, mutta pullon pohjalla NaBH4:n kanssa sekoitettuna CuCl2:n ulkonäön pitäisi olla tuhkamainen.

Myöskään amfetamiinikerroksen ei pitäisi olla punainen/oranssi vaan lähes läpinäkyvä, kun lisäät NaoH 25 %, siitä tulee kirkkaan keltainen.


Ystävällisin terveisin

 

[MadHatter]

Ei, olet osittain oikeassa. Minun piti sammuttaa reaktio kuten kirjoitin, joten s´reaktioita oli edelleen käynnissä. Oksidikerros ei ollut päällimmäisenä, vaan se oli keskikerros, jonka suurin osa koostui värittömästä tuotekerroksesta.
Mutta asia oli niin, että minulla oli se reagenssipullossa, ja koska kuplinta jatkui edelleen pohjakerroksesta, jätin sen kylpyammeeseen korkki irrotettuna, Aamulla pullo oli edelleen kuuma, ja punainen/ruskea vesikerros oli hävinnyt, tilalle oli tullut kuparioksidia ja boraattikiteitä. Reaktio oli siis jatkunut hitaasti koko yön!
Olen nyt suodattanut kristallinkirkkaan pintakerroksen pois, happamoitan sen, tiskaan IPA:n pois, tiskaan sen sitten pH:ksi 10, lisään runsaasti vettä ja tiskaan vapaan emäksen höyrytislauksella.
Olin niin innoissani tästä, ja sitten jumalauta tyhjiöpumppuni hajoaa!
En itse asiassa ole koskaan tislannut freebasea höyrytislaamalla normaalipaineessa, mutta voitko sinä?
Eikö osa siitä hajoa, jos puhallan sitä 100 C:ssa?

 

[WinterDust]

Sinun pitäisi lähettää kuvia reaktiostasi, on paljon helpompi nähdä, mitä siinä tapahtuu.

Ystävällisin terveisin

 

[MadHatter]

No, minusta tuntuu, että tiedän aika hyvin, mitä reaktiossani tapahtuu . Ja anteeksi, minulla ei ole tällä hetkellä kuvia. En tiedä, voiko freebasea höyrytislata höyrytislaamalla ilman rokotetta, vai häviääkö tuotetta korkean lämpötilan vuoksi? Tiedättekö te?

 

[WinterDust]

Hei,

Voit tislata freebasea avoimessa astiassa, mutta se ei ole suositeltavaa.

Amfetamiiniöljy hapettuu ilmasta ja menetät saannon ja laadun, tyhjiötislauksen käyttäminen on paljon helpompaa ja turvallisempaa tässä asiassa, koska sinun ei tarvitse huolehtia niin paljon IPA: n höyryistä.

Terveisin

 

[caesare.robot]

uima Mummo kokeili tätä menetelmää 100g p2np/2L pullossa... magneettisekoitin ei toiminut ja sitten siitä tuli erilainen)))) työskentely hanskoilla ja käsin ravistelemalla antoi tulokseksi 40g Aoil vesitislauksen jälkeen... ja se ovat hyviä uutisia....
huonoja ovat, että mummon kädet paloivat kuumilla boraateilla ipa:ssa paksujen laboratoriohanskojen läpi! paljon pakokaasua jopa aktiivisen refluksin kautta! varovaisuutta!
nyt mummo on lomalla detox-menetelmällä.

 

[blackburn]

Sen ei ole mahdollista tehdä tätä synteesiä 2l pullossa 100g p2np:llä!

 

[UWe9o12jkied91d]

Näytätkö nyt Michael Jacksonilta?

 

[WinterDust]

Tämä on sinun hetkesi

 

[caesare.robot]

mercury, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 vaihetta. reaktori sisältää kaiken, sanotaanko noin 21 litraa reaktioseosta. 30 minuuttia ulkoinen lämmitys 30 minuuttia. tällä hetkellä, miten lämmittää sitä ulkopuolelta. sisällä on lämmitystikku, en usko, että ulkopuolella on yksikkö, jota voin hallita. Lasken säiliön, 2* 10L pulloa. kaksi pulloa. kaksi lämmitystakkia tarvitaan? (30 minuuttia 80 asteessa). erottelun jälkeen se menee. Luulen että on olemassa ratkaisu, reaktoria ei tarvitse laskea. jotenkin pidän sen 80 asteen ulkolämmössä. mutta miten?? xdxd

 

[WinterDust]

Minulla ei rehellisesti sanottuna ole aavistustakaan, mistä puhut.

Mutta jos kyse on siitä, miten säilyttää 80c 30minuutin ajan 21l:n reaktiomassalla, joka vastaa noin 1kg:n reaktiota.

Sinun pitäisi luultavasti käyttää lämpövaippaa, jos sinulla ei ole varaa sellaiseen, seuraava askel olisi keittolevy, joka menee jopa 550c.

Terveisin

 

[tucoXxX]

tämä vaihe sisältää kaiken tarvittavan. kuumenna sitä vain 80 asteessa 30 minuutin ajan. mutta siinä on magneettisekoitin, siinä on keittolevy (tämä sopii myös). 6. nyt lisätään 8 litraa erillisiin kerroksiin. En usko, että se on ongelma tästä eteenpäin. kiitos vastauksestasi

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

nämä hetket ovat jo ennen erottelua, siksi L on niin suuri. Olin hieman hämmentynyt tästä ulkoisesta lämmityksestä.