Suoritti menettelyn kahdesti, ensimmäisellä kerralla ei toiminut (uskoakseni epäonnistuneesta alumiiniamalgaamista)
2. menettelyssä käytettiin seuraavaa menettelyä:
1. 10 grammaa foliota, joka oli leikattu 3x3 cm:n kokoiseksi, amalgamoitiin liuoksessa, jossa oli 200 mg elohopeakloridia 400 ml:ssa lämmintä vettä, kunnes liuos muuttui vihertäväksi ja pinnalle muodostui kuplia.
2. Vesi dekantoitiin ja alumiiniamalgaami pestiin kahdesti 250 ml:lla kylmää vettä.
3. Alumiiniamalgaamiin lisättiin nopeasti: 43 ml metyyliamiinin 40 %:n vesiliuosta, 100 ml IPA:ta, 13,4 ml P2P:tä ja sitten vielä 100 ml IPA:ta.
4. Alumiinikappaleita tökättiin sauvalla niin, että ne pysyvät nesteen pinnan alapuolella. Kuplia muodostui nopeasti ja lämpötila nousi. Pullo upotettiin kylmään vesihauteeseen, kun lämpötila nousi yli 50 C:n.
5. Kahden tunnin kohdalla suurin osa alumiinista oli kulunut, ja 20 ml 25 %:n natriumhydroksidiliuosta lisättiin sekoittaen varmistaen, että lämpötila ei ylitä 50 C. Kolmen tunnin kuluttua lisättiin vielä 20 ml 25 %:n natriumhydroksidiliuosta (5 gr natriumhydroksidia 20 ml:ssa vettä).
6. Reaktiota sekoitettiin yön yli huoneenlämmössä ja annettiin sitten laskeutua.
7. Kirkas kerros dekantoitiin ja säästettiin, sitten harmaaseen lietteeseen lisättiin 100 ml IPA:ta, sekoitettiin vielä tunnin ajan ja dekantoitiin IPA-kerros hiukkasten laskeuduttua. Alumiiniliete tyhjiösuodatettiin ja pestiin 2x 50 ml:lla metanolia, minkä jälkeen kaikki dekantoinnit ja suodos tallennettiin.
8. Pestiin 75 ml:lla suolavettä (25 % natriumkloridiliuos vedessä), kuivattiin sitten natriumsulfaatilla magneettisekoittaen 15 minuutin ajan ja suodatettiin.
9. Kuumennetaan liuos 110 C:een kaikkien liuottimien poistamiseksi.
10. Lisätään freebase metiin 150 ml etanolia ja sitten HCl in IPA -liuokseen, kunnes ph 6
11. Suodata kiteet
Saimme menettelystä kiteitä, hieman kitkeriä, suolaisia kiteitä.
Kiteen sulamispiste on erittäin korkea, se ei rullaisi foliota alas kuumennuksen jälkeen, vaikka insufflointi ja oraalinen molemmat ovat erittäin psykoaktiivisia hyvällä palautteella.
Kiteille tehdään A/B-uutto, jotta nähdään, voimmeko leikata pois sen, mikä aiheuttaa korkean sulamispisteen.
Valkoiset kiteet, jotka suodatettiin ja kuivattiin:
Yhden liuottimen uudelleen kiteyttämisen jälkeen:
Onko kenelläkään ajatuksia siitä, mikä aiheutti kiteen korkean sulamispisteen?
2. menettelyssä käytettiin seuraavaa menettelyä:
1. 10 grammaa foliota, joka oli leikattu 3x3 cm:n kokoiseksi, amalgamoitiin liuoksessa, jossa oli 200 mg elohopeakloridia 400 ml:ssa lämmintä vettä, kunnes liuos muuttui vihertäväksi ja pinnalle muodostui kuplia.
2. Vesi dekantoitiin ja alumiiniamalgaami pestiin kahdesti 250 ml:lla kylmää vettä.
3. Alumiiniamalgaamiin lisättiin nopeasti: 43 ml metyyliamiinin 40 %:n vesiliuosta, 100 ml IPA:ta, 13,4 ml P2P:tä ja sitten vielä 100 ml IPA:ta.
4. Alumiinikappaleita tökättiin sauvalla niin, että ne pysyvät nesteen pinnan alapuolella. Kuplia muodostui nopeasti ja lämpötila nousi. Pullo upotettiin kylmään vesihauteeseen, kun lämpötila nousi yli 50 C:n.
5. Kahden tunnin kohdalla suurin osa alumiinista oli kulunut, ja 20 ml 25 %:n natriumhydroksidiliuosta lisättiin sekoittaen varmistaen, että lämpötila ei ylitä 50 C. Kolmen tunnin kuluttua lisättiin vielä 20 ml 25 %:n natriumhydroksidiliuosta (5 gr natriumhydroksidia 20 ml:ssa vettä).
6. Reaktiota sekoitettiin yön yli huoneenlämmössä ja annettiin sitten laskeutua.
7. Kirkas kerros dekantoitiin ja säästettiin, sitten harmaaseen lietteeseen lisättiin 100 ml IPA:ta, sekoitettiin vielä tunnin ajan ja dekantoitiin IPA-kerros hiukkasten laskeuduttua. Alumiiniliete tyhjiösuodatettiin ja pestiin 2x 50 ml:lla metanolia, minkä jälkeen kaikki dekantoinnit ja suodos tallennettiin.
8. Pestiin 75 ml:lla suolavettä (25 % natriumkloridiliuos vedessä), kuivattiin sitten natriumsulfaatilla magneettisekoittaen 15 minuutin ajan ja suodatettiin.
9. Kuumennetaan liuos 110 C:een kaikkien liuottimien poistamiseksi.
10. Lisätään freebase metiin 150 ml etanolia ja sitten HCl in IPA -liuokseen, kunnes ph 6
11. Suodata kiteet
Saimme menettelystä kiteitä, hieman kitkeriä, suolaisia kiteitä.
Kiteen sulamispiste on erittäin korkea, se ei rullaisi foliota alas kuumennuksen jälkeen, vaikka insufflointi ja oraalinen molemmat ovat erittäin psykoaktiivisia hyvällä palautteella.
Kiteille tehdään A/B-uutto, jotta nähdään, voimmeko leikata pois sen, mikä aiheuttaa korkean sulamispisteen.
Valkoiset kiteet, jotka suodatettiin ja kuivattiin:
Yhden liuottimen uudelleen kiteyttämisen jälkeen:
Onko kenelläkään ajatuksia siitä, mikä aiheutti kiteen korkean sulamispisteen?
- By OrgUnikum
Kaverit, teillä on niin hienot kalliit laitteet, miksi helvetissä ette hanki itsellenne kunnon Al-granulaatteja vaan käytätte vitun foliota? Minun Al/Hgs ei koskaan toiminut hyvin ennen kuin aloin käyttää granulaatteja, mutta sitten kuin hurmiossa! Kama on halpaa ja valvomatonta. Älä käytä foliota. Jos todella haluat kokeilla sitä myöhemmin foliolla, mutta jos sinulla on hyvä sekoitin, kuten sinulla on - foliolla on nolla järkeä, mutta vittu kaikkea. Jos sinulla ei ole hyvää sekoitinta, se on tekosyy, mutta ei, parempi olla. Se ei ole vain minä sanon tämän, katsokaa vanhoja foorumeita lopussa kaikki käskevät käyttää "Good Al" ja tämä tarkoittaa EI foliota.
↑View previous replies…
Paksumman folion käyttäminen yli 10 litran erissä, erityisesti paineastioissa, toimii täydellisesti.
1 bar 10 temp korkeampi, ehdottaa nitroa metyyliamiinin sijasta, mutta muista pestä se pois kyllästetyllä NaCL: llä ja ruokasoodalla, jos lipeää lisätään meta / nitro-liuottimeen säästää tislauksen, jos käytät heksaania.
1 bar 10 temp korkeampi, ehdottaa nitroa metyyliamiinin sijasta, mutta muista pestä se pois kyllästetyllä NaCL: llä ja ruokasoodalla, jos lipeää lisätään meta / nitro-liuottimeen säästää tislauksen, jos käytät heksaania.
