Ok Minulla on kokeideni tulokset, jotka yrittävät seurata videomenetelmää, mutta samanlaisia reagensseja, joita minulla on käsillä ja joita yleensä käytän.
Jaoin 70gr raseemista freebasea (ei höyrytislattu eikä happo-emäshuuhtelua tehty vain uutettu ja kuivattu NaBH4 P2P-pelkistyksestä) kahteen yhtä suureen osaan, joissa kussakin on 35gr. Ensimmäisen 35 gr:n kanssa tein videoprosessin, mutta erilaisilla reagensseilla, ja toisen 35 gr:n kanssa tein menetelmän, jota käytän tekemään, joka on samanlainen kuin videoprosessi:
- Menetelmä 1 (videomenetelmä)
- 35 gr puhdasta freebasea
- 42 gr L-viinihappo
- 205 ml metanolia
Määrät ovat kuin videon suhde, mutta metanolia päätin käyttää 12 % vähemmän, koska etanoli videossa on 88-prosenttinen liuos.
Lisäsin pulloon ensin hapon, sitten metanolin ja lopuksi freebasea.
Kun aloitin sekoittamisen, tapahtui välittömästi se, mitä minulle on yleensä tapahtunut muissa prosesseissa, joita olen kokeillut tähän tarkoitukseen, kiinteät suolat saostuivat nopeasti muodostaen massan.
Refluksasin sitä tunnin ajan, ja kuumennettaessa massasta tuli paksua nestettä.
Refluksitunnin jälkeen pidän sitä lämpötilassa noin 4-5 tuntia, kunnes seokseen ei näy uusia kiinteitä aineita.
Suodatin sen ja säilytin eri astioissa kiinteän ja nestemäisen osan.
-nesteosa
Kylmennän nestemäisen osan pakastimessa NaOH-liuoksella välttääkseni ylimääräisen lämmön alkalointivaiheessa.
Lisäsin hitaasti NaOH-liuosta seokseen ph13:een asti ja lisäsin sen erotussuppiloon 30 minuutin aikana.
Otan pois vesipitoisen pohjakerroksen ja pidän sen , ohut öljypintakerros pidetään kattilassa.
Uutan DCM:llä vesikerroksen ja lisään nämä DCM-uutokset öljykerrokseen.
Kuivaan sen vedettömällä natriumsulfaatilla ja suodatan sen.
Haihdutin DCM:n ja sain 10 grammaa vapaata D-metyylialkoholia (ei näytä niin puhtaalta kuin pitäisi)
- Kiinteä osa.
Lisäsin suunnilleen saman verran lämmintä vettä kuin gr kiinteän aineen painosta, se liuotettiin sekoittaen ja annoin jäähtyä.
Lisäsin hitaasti kylmää NaOH-liuosta ph13:een asti ja lisäsin sen erotussuppiloon 30 minuutin ajan.
Seuraavat vaiheet ovat täsmälleen samat kuin nestemäisen osan prosessi.
DCM:n haihduttamisen jälkeen sain 15 grammaa L-metyylialkoholia, joka oli myös melko "likainen"
- Menetelmä 2 (menetelmä, jota yleensä käytän ja joka on samanlainen kuin videomenetelmä).
- 35gr puhdasta freebasea
- 41,2gr L-viinihappo
- 412ml metanolia
Metanolia ja viinikiveä sekoitetaan kunnes ne ovat täysin liuenneet, lisätään freebase sekoittaen ja jatketaan sekoittamista voimakkaasti 2-3min.
Annetaan sen olla RT:ssä 24 tuntia, kunnes kiinteä massa on muodostunut kokonaan (jos parin tunnin kuluttua ei ole muodostunut kiinteää massaa, sekoitetaan uudelleen).
Se suodatetaan ja nyt ovat täsmälleen samat vaiheet kuin toisessa menetelmässä.
- Nestemäisessä osassa, kun minulla oli kaikki DCM-uutteet, päätin tehdä happo-emäshuuhtelun, jopa DCM:n väri näyttää puhtaammalta kuin toinen, jotta se ei olisi "likainen", kuten ensimmäisessä menetelmässä tapahtui, ja sain 10 grammaa D-metyyliä täysin puhtaana ja puhtaana (kuva linkki alareunassa)
- Kiinteässä osassa 13 grammaa riittävän puhdasta L-metyyliä vapaata emästä ilman happo-emäshuuhtelua.
- Puhdistusongelma voitaisiin korjata myös kiteytysvaiheessa monin eri tavoin.
On tietenkin hyvin vaikeaa tarkistaa, kuinka paljon D- tai L-methiä on todellisuudessa aineessa, vain kiraalianalyysin avulla, johon ei ole helppo päästä käsiksi.
Tiedän myös, että ei ole oikein verrata kahta menetelmää, joissa käytetään erilaisia reagensseja, mutta todellisuudessa ne toimivat käytännössä samalla tavalla prosessissa.
Lyhyesti sanottuna, samanlaiset menetelmät ja saannot, tärkeimmät erot ovat, että jälkimmäisessä voidaan välttää refluksi (joten se voi olla helpompaa) ja lopullinen freebases näyttää puhtaammalta kuin toisessa menetelmässä.
Kun minulla on taas vapaata aikaa, kuten tänä viikonloppuna (valitettavasti ei ole tavallista :-( vain jäljellä testata pienessä mittakaavassa "meksikolainen" menetelmä met-isomeerien erottamiseen on aivan erilainen ja tein sen vain suuressa mittakaavassa, vaikka lopulta päätin käyttää selostettua menetelmää myös suuressa mittakaavassa.
Nämä olisivat ne 3 menetelmää, jotka tein ja voin puhua niistä kokemuksella.
Siitä, milloin ja miten tehdä happo-emäspesu höyrytislauksen sijasta...jne jne jne tarvitsee täydellisen ja pitkän postauksen sama koskee kiteytystä.
Ajattelin postata kaikki mahdolliset ja kannattavammat vaihtoehdot matkalla BMK(5449):sta D-Meth HCL:ksi, mutta tämä olisi pitkä työ enkä tiedä, milloin minulla on taas tarpeeksi aikaa hahah ainakin on suunnitteilla.
Kiitokset.
