Isomeerit ja viinihappo

[btcboss2022]

Luulen, että kuvaajassa on jotain vikaa.
Jos käytät L+-viinihappoa(halvempaa ja helpommin löydettävissä)D-enantiomeeri(amph,Meth) on liuoksessa eikä kiinteässä aineessa, kuten näkyy.
Jos käytetään D-viinihappoa (kalliimpaa ja vaikeammin löydettävää), D-enantiomeeri (amph,Meth) on kiinteässä aineessa.
Kiitos.

 

[G.Patton]

Hänen järjestelmänsä on oikea. Suola saostuu kiinteään tilaan. Ei eroa, d-amfetamiinin l-viinihapposuola tai l-amfetamiinin d-viinihapposuola. Voit vaihtaa hapon ja saada eron isomeerin kiinteään tilaan seuraavilla menetelmillä.

P.S. Sama koskee metamfetamiinia.

 

[diogenes]

G.Patton on oikeassa. Hän käyttää periaatteessa samaa menetelmää tässä aiheessa käytetyn menettelynsä lopussa, hän saostaa D-amfetamiinin ylimääräisellä d-viinihapolla (eli L-(+)-viinihapolla tai sen luonnollisella muodolla) lopussa. Näin muodostuu D-amfetamiini-d-bitartraatti eli D-amfetamiini-L-(+)-bitartraattisuola. Samaa periaatetta käytetään, paitsi että hän pääsee ensin eroon suurimmasta osasta L-amfetamiini-isomeeria puolimolaarisella viinihapolla, mikä johtaa amfetamiinitartraatin muodostumiseen. L-amfetamiini-d-tartraatti liukenee alkoholiin paljon huonommin kuin D-amfetamiini-d- (tai L-(+)-) tartraatti.

Luulen, että L-amfetamiini-d-bitartraatti ei ole edes stabiili molekyyli, ja ylimääräinen viinihappo hapettaa sen, minkä vuoksi liuos muuttuu punaiseksi. Pattonin menetelmä on siis tyylikkäämpi (mutta työläämpi) ja sillä pystytään erottamaan L-amfetamiini, joka tässä menetelmässä yksinkertaisesti tuhoutuu.

 

[Joker_55555]

Hei, antaako efedriinin ja pseudoefedriinin menetelmästä syntetisoitu metamfetamiini d-metamfetamiini-isomeerin 99 prosentin puhtaudella? Jos ei, kuinka paljon?

 

[Sciencenutz]

Kyllä se tekee vain p2p antaa 50/50.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tarkistaisin tuon faktat. On muitakin esiasteita, jotka ovat kiraalisia...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tiedän, että te ette heittele L-metyyliä, kun voitte tehdä käänteisversion ja tehdä siitä D-metyyliä. Olen nähnyt sen tehtävän parilla eri tavalla.

 

[G.Patton]

Hei, kyllä, se voidaan tehdä tiolien kautta. Nämä yhdisteet erittäin paha haju.

 

[Tweaker]

Onko jompikumpi teistä suorittanut tämän?

 

[G.Patton]

Ei, olen lukenut tällä tavalla.

 

[btcboss2022]

Ok Minulla on kokeideni tulokset, jotka yrittävät seurata videomenetelmää, mutta samanlaisia reagensseja, joita minulla on käsillä ja joita yleensä käytän.
Jaoin 70gr raseemista freebasea (ei höyrytislattu eikä happo-emäshuuhtelua tehty vain uutettu ja kuivattu NaBH4 P2P-pelkistyksestä) kahteen yhtä suureen osaan, joissa kussakin on 35gr. Ensimmäisen 35 gr:n kanssa tein videoprosessin, mutta erilaisilla reagensseilla, ja toisen 35 gr:n kanssa tein menetelmän, jota käytän tekemään, joka on samanlainen kuin videoprosessi:

- Menetelmä 1 (videomenetelmä)


- 35 gr puhdasta freebasea
- 42 gr L-viinihappo
- 205 ml metanolia
Määrät ovat kuin videon suhde, mutta metanolia päätin käyttää 12 % vähemmän, koska etanoli videossa on 88-prosenttinen liuos.
Lisäsin pulloon ensin hapon, sitten metanolin ja lopuksi freebasea.
Kun aloitin sekoittamisen, tapahtui välittömästi se, mitä minulle on yleensä tapahtunut muissa prosesseissa, joita olen kokeillut tähän tarkoitukseen, kiinteät suolat saostuivat nopeasti muodostaen massan.
Refluksasin sitä tunnin ajan, ja kuumennettaessa massasta tuli paksua nestettä.
Refluksitunnin jälkeen pidän sitä lämpötilassa noin 4-5 tuntia, kunnes seokseen ei näy uusia kiinteitä aineita.
Suodatin sen ja säilytin eri astioissa kiinteän ja nestemäisen osan.
-nesteosa
Kylmennän nestemäisen osan pakastimessa NaOH-liuoksella välttääkseni ylimääräisen lämmön alkalointivaiheessa.
Lisäsin hitaasti NaOH-liuosta seokseen ph13:een asti ja lisäsin sen erotussuppiloon 30 minuutin aikana.
Otan pois vesipitoisen pohjakerroksen ja pidän sen , ohut öljypintakerros pidetään kattilassa.
Uutan DCM:llä vesikerroksen ja lisään nämä DCM-uutokset öljykerrokseen.
Kuivaan sen vedettömällä natriumsulfaatilla ja suodatan sen.
Haihdutin DCM:n ja sain 10 grammaa vapaata D-metyylialkoholia (ei näytä niin puhtaalta kuin pitäisi)
- Kiinteä osa.
Lisäsin suunnilleen saman verran lämmintä vettä kuin gr kiinteän aineen painosta, se liuotettiin sekoittaen ja annoin jäähtyä.
Lisäsin hitaasti kylmää NaOH-liuosta ph13:een asti ja lisäsin sen erotussuppiloon 30 minuutin ajan.
Seuraavat vaiheet ovat täsmälleen samat kuin nestemäisen osan prosessi.
DCM:n haihduttamisen jälkeen sain 15 grammaa L-metyylialkoholia, joka oli myös melko "likainen"

- Menetelmä 2 (menetelmä, jota yleensä käytän ja joka on samanlainen kuin videomenetelmä).


- 35gr puhdasta freebasea
- 41,2gr L-viinihappo
- 412ml metanolia
Metanolia ja viinikiveä sekoitetaan kunnes ne ovat täysin liuenneet, lisätään freebase sekoittaen ja jatketaan sekoittamista voimakkaasti 2-3min.
Annetaan sen olla RT:ssä 24 tuntia, kunnes kiinteä massa on muodostunut kokonaan (jos parin tunnin kuluttua ei ole muodostunut kiinteää massaa, sekoitetaan uudelleen).
Se suodatetaan ja nyt ovat täsmälleen samat vaiheet kuin toisessa menetelmässä.

- Nestemäisessä osassa, kun minulla oli kaikki DCM-uutteet, päätin tehdä happo-emäshuuhtelun, jopa DCM:n väri näyttää puhtaammalta kuin toinen, jotta se ei olisi "likainen", kuten ensimmäisessä menetelmässä tapahtui, ja sain 10 grammaa D-metyyliä täysin puhtaana ja puhtaana (kuva linkki alareunassa)
- Kiinteässä osassa 13 grammaa riittävän puhdasta L-metyyliä vapaata emästä ilman happo-emäshuuhtelua.
- Puhdistusongelma voitaisiin korjata myös kiteytysvaiheessa monin eri tavoin.

On tietenkin hyvin vaikeaa tarkistaa, kuinka paljon D- tai L-methiä on todellisuudessa aineessa, vain kiraalianalyysin avulla, johon ei ole helppo päästä käsiksi.
Tiedän myös, että ei ole oikein verrata kahta menetelmää, joissa käytetään erilaisia reagensseja, mutta todellisuudessa ne toimivat käytännössä samalla tavalla prosessissa.

Lyhyesti sanottuna, samanlaiset menetelmät ja saannot, tärkeimmät erot ovat, että jälkimmäisessä voidaan välttää refluksi (joten se voi olla helpompaa) ja lopullinen freebases näyttää puhtaammalta kuin toisessa menetelmässä.

Kun minulla on taas vapaata aikaa, kuten tänä viikonloppuna (valitettavasti ei ole tavallista :-( vain jäljellä testata pienessä mittakaavassa "meksikolainen" menetelmä met-isomeerien erottamiseen on aivan erilainen ja tein sen vain suuressa mittakaavassa, vaikka lopulta päätin käyttää selostettua menetelmää myös suuressa mittakaavassa.
Nämä olisivat ne 3 menetelmää, jotka tein ja voin puhua niistä kokemuksella.

Siitä, milloin ja miten tehdä happo-emäspesu höyrytislauksen sijasta...jne jne jne tarvitsee täydellisen ja pitkän postauksen sama koskee kiteytystä.

Ajattelin postata kaikki mahdolliset ja kannattavammat vaihtoehdot matkalla BMK(5449):sta D-Meth HCL:ksi, mutta tämä olisi pitkä työ enkä tiedä, milloin minulla on taas tarpeeksi aikaa hahah ainakin on suunnitteilla.

Kiitokset.

 

[Acab1312]

Kiitos menetelmän kirjoittamisesta, tehdäänkö isomeerien erottelu vain kerran vai toistetaanko se?

 

[btcboss2022]

Tein sen vain kerran.

 

[Davidrobinson]

Fb sekoittuu metanolin kanssa, vesi sekoittuu metanolin kanssa , dcm sekoittuu metanolin kanssa .
Joten miten se on mahdollista uuttaa?
Paitsi jos käytät paljon vettä

 

[btcboss2022]

En ymmärrä kysymystäsi niinkään.

 

[Davidrobinson]

Siinä osassa, jossa sanotaan "nestemäinen osa", lisäät naoh ,metanoliin, jossa on suola, kyllä, vapauttaa FB. Miten uutat FB:n?
Miten syntyy vesikerros, kun vesi sekoittuu metanolin kanssa? Ja miten on ylempi öljykerros, kun FB liukenee metanoliin?
Kysyn vain, koska olen hämmentynyt.
Kiitos

 

[btcboss2022]

Ok nyt on selkeämpi, en ole kemisti, joten mahdollisesti en ole oikea henkilö vastaamaan soveltamasi kemiallisen kirjallisuuden kanssa, mutta voin selittää, miten tein sen tässä tapauksessa ja miten teen sen kaikissa vastaavissa prosesseissa.
Kunnes tiedän (voin tietysti olla väärässä, mutta se toimi näin 100 % tapauksista, jotka tein) happoseoksissa (PH2) vapaat emäkset(VAIN VAPAAT EIVÄT P2P:t esimerkkinä) jäävät pois vedestä tai vesipitoisesta osasta, ja siinä tapauksessa ne eivät liukene mihinkään liuottimeen, tästä syystä liuottimia käytetään vapaiden emästen pesemiseen happoseoksissa, ja nämä liuottimet hävitetään sen sijaan, että ne säilytettäisiin, niin kuin pitäisi tehdä orgaanisen liuottimen kanssa.
Emäksisissä seoksissa (PH12-13) freebaasit "vapautuvat", mikä tarkoittaa, että ne ovat vedessä tai vesipuolella, koska freebaasilla ja vedellä on eri tiheydet, muodostuu kaksi kerrosta, mutta osa freebaasista voi jäädä veteen, minkä vuoksi vesikerros uutetaan orgaanisella liuottimella, joka emäksisissä seoksissa liuottaa orgaanisen (freebaasin).

En tiedä, vastasivatko nämä tiedot (jotka joku voi korjata, jos ne eivät ole tarkkoja) kysymykseesi tarvitsemallasi tavalla, mutta toivon, että ne ainakin auttavat sinua.
Ehkä kemian tohtori tai kemisti, jolla on tutkinto, voisi auttaa sinua enemmän, anteeksi.

 

[Davidrobinson]

Ye vain yksinkertaista kemiaa todellakaan ole se, ei todellakaan tarvitse lääkäriä vastaamaan siihen . Ehkä se on lämpötila , ehkä se ei toimisi niin hyvin isommassa mittakaavassa. Metanolissa voi olla vielä paljon fb:tä...

 

[btcboss2022]

Ei kai, mutta tarkistan sen, seuraavalla kerralla uuton jälkeen haihdutan kaiken metanolin ja uutan seoksen uudelleen nähdäkseni, onko FB:tä jäljellä ok?

 

[btcboss2022]

Tein yksinkertaisen testin uutin vesi-metanoliliuosta myöhemmin haihdutin metanolia ja uutin uudelleen.
Toisessa uutossa on käytännössä havaitsematon määrä FB:tä En ole varma, oliko se jäänyt metanoliin vai veteen.
Joka tapauksessa on olemassa 2 vaihtoehtoa asian korjaamiseksi:
- Kun liuos muuttuu emäksiseksi, voit erottaa öljykerroksen, haihduttaa metanolin seoksesta ja uuttaa seoksen DCM:llä tai muuttaa sen suoraan emäksiseksi NaOH-metanoliliuoksella ja haihduttaa kaiken metanolin.

 

[btcboss2022]

Tältä näyttää isomeerien erottelu 1 tunnin kuluttua menetelmällä 2 ;-)

 

[Acab1312]

Hei btcboss2022 Testasin heidän menetelmäänsä, valitettavasti se ei toiminut minulle. Kaikki toimi ihanasti saostuksen kanssa. Valitettavasti freebasen erottamisessa metanolista tein sinulle jotain väärin, voisitko selittää nestemäisen faasin erottamisen uudelleen, kuinka pitkälle erotat sen?

 

[btcboss2022]

Ei ole minun menetelmäni hahah mutta ok ymmärsin sinut, mitä teit tarkalleen ja mitä tapahtui?

 

[Tweaker]

Mikä on kolmas menetelmä? Oletan, että se soveltuu paljon paremmin laajamittaiseen valmistukseen?

 

[btcboss2022]

1 mol viinikiveä liuotetaan 200 ml:aan H2O:ta ja lisätään 1 mol freebasea sekoittaen.
Jätä se 24H RT.
Suodata....

 

[xxxx-8888]

Noudatin menetelmää 2, miksi kiinteä aine ei näy?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Valvoin koko yön haravoimalla tutkijoita ja patentteja, ja tässä ovat havaintoni.

L(+)-viinihappo (2R,3R) on luonnossa esiintyvä isomeeri. koska sen kiraalisuus on ir R,R, se taivuttaa valoa ja on optisesti aktiivinen. D(-) (2S,3S) on myös optisesti aktiivinen. Nämä 2 yhdistettä ovat enantiomeerejä. Niillä on samat kiehumis-, jäätymis-, lämpötila-, mol.wt. ect. arvot.
Molempien diastereomeeri on mesoviinihappo. (2R,3S tai 2S,3R) 2 mesoviinihappoa ovat enantiomeerejä.
Se, mikä tekee yhdisteestä optisesti aktiivisen, on valon taivuttaminen. Mikä saa sen taivuttamaan valoa? Se, että hiilen substituenttien taso on epätasainen. Esimerkiksi L(+)viinihappo on aktiivinen. Se taivuttaa valoa oikealle ja oikealle (sanon oikealle, mutta käytän oikeaa vain viitteenä). Sama koskee D(-)viinihappoa, se taivuttaa valoa "vasemmalle vasemmalle". Mesoviinihappo on kiraalinen, mutta ei optisesti aktiivinen. Koska (esimerkiksi) 2R,3s taivuttaa valoa oikealle vasemmalle, jolloin nettovoitto on 0°.
Puhumme optisesti aktiivisista yhdisteistä siksi, että aktiivisilla yhdisteillä on korkeampi sulamispiste ja korkeampi kiehumispiste. Toinen tapa tarkastella asiaa on, että ne jähmettyvät (kiteytyvät) korkeammassa lämpötilassa. Kyllä, optisesti aktiivinen yhdiste kiteytyy ennen inaktiivista yhdistettä. Nyt pääsemme asiaan.
Jos käytät D(ss)-viinihappoa, D-(S)-metamfetamiini on optisesti aktiivinen (S,S,S,S) ja L(R)-metamfetamiini ei ole (R,R,S).
Myös päinvastainen on totta. Jos käytät viinihapon luonnollista isomeeria, levo-metamfetamiini kiteytyy ensin, joten jos käytät luonnollista viinihappoa, kiteet ovat roskasakkia. Uudelleenkäsittely. Äitoliemi sisältää dekstro-metamfetamiinia.
Jos käytät raseemista D,L-viinihappoa raseemiseen metamfetamiiniin, kiteytyy raseeminen metamfetamiinitartraatti. Tuhlasit aikaasi.
Keksinnön yhteenveto; käytä yhtä viinihappoeromeeria ja jos haluat D-kiteitä, käytä D-viinihappoa. Muussa tapauksessa käytetään L-viinihappoa ja suodatetaan kiteet pois.
Tuokaa viitteenne, kun tulette keskustelemaan näistä tosiasioista.

 

[btcboss2022]

Tarkoitatko siis, että videoprosessi on väärä? En ole koskaan käyttänyt raseemista viinihappoa rehellisesti, joten en voi puhua siitä, mutta Dextron viinihapon kanssa tehdään isomeerien erottelu, en voi tietää tarkalleen, missä prosentissa, mutta se toimii.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Minulla on
katsoa video uudelleen. Jos se on ristiriidassa väitteeni kanssa, sen täytyy olla virheellinen. Kyllä, kuten totesin, viinihapon D-isomeeri saostuu ensin D-metyyliksi. Prosenttiosuus riippuu siitä, kuinka suuren enantiomeeriylijäämän saavutit pelkistysreaktiossa. Teoreettinen malli on 50 %, mutta 40-60 % on mielestäni kohtuullinen odotusarvo. Saantoon liittyy laki, jonka nimen unohdan, mutta se käsittelee tasapainoa ja periaatteessa sanoo, että sinun pitäisi neutraloida rm ja konjugoida se uudelleen 3-6 kertaa maksimaalisen erotuksen saavuttamiseksi. Se on sama laki, jonka mukaan liuotin on uutettava useaan kertaan ja yhdistettävä ne.

 

[Labchef]

Tarkoitat siis, että D-viinikivi suolaa "L amph d tartraatti", kun taas L-viinikivi suolaa "D amph L tartraatti". Onko tämä oikein?

 

[Acab1312]

Erittäin hienosti selitetty, ja voin olla kanssasi 100-prosenttisesti samaa mieltä. Haluaisin lisätä: Levo-metamfetamiinitraatti ei liukene kylmään metanoliin (hyvin vähän). Käytä sitä L-metamfetamiinitraatin huuhteluun. Kun aloitin huuhtelun, d-metamfetamiinin lopullinen saantoni kasvoi noin 5%. On myös erittäin suositeltavaa käyttää polarimetriä kiraalisuuden mittaamiseen. Tarvittaessa sen voi rakentaa itse.

 

[Labchef]

Asiantuntija-asemassa oleva jäsen ehdottaa DL-viinihapon käyttämistä molempien isomeerien erottamiseen eli DL-viinihappo suolaa D-amf/meth-tartraatin ja liuottaa L-amf/meth-tartraatin alkoholin emäliuokseen. Uskotteko, että on mahdollista saada D-amf/metaania käyttämällä DL-viinihappoa. Toistaiseksi saan vain L-viinihappoa. Toivon voivani suorittaa resoluution pian ja saada puhdasta D-metyyliä.

 

[Acab1312]

Minulle d,L-viinihappo ei toiminut, L-viinihappo on tehokkain ja halvin toimimaan.
On myös mahdollisuus: dibentsoyyliviinihapon kautta kiraalinen erottelu on korkein yhdessä läpiviennissä, mutta myös korkein hinnaltaan. Olen kuitenkin julkaissut synteesin dibensoyyliviinihappoa varten.