1-Fenyyli-2-propanonin (P2P) synteesi dietyyli(fenyyliasetyyli)malonaatista.
- Thread starter G.Patton
- Start date
Tarkoitatko yksinkertaista tislausta tyhjiötislauksen sijaan? Voit, 216 astetta C on kiehumispiste normaaliolosuhteissa.
Kaverit, älkää sortuko pyhän refluksin kulttiin. Refluksoinnilla ei ole mitään arvoa itsessään paitsi illuusio siitä, että jotain tapahtuu, jonka se luo.
H2SO4:n ja oksaalihapon (paras), mutta fosforihapon ja lähes minkä tahansa orgaanisen hapon, kuten etikka-, muurahais- tai sitruunahapon, kanssa saadaan lähes kvantitatiivinen saanto, jos seos kuumennetaan hitaasti kahden tunnin ajan enintään 95 °C:een, pidetään siellä 30 minuuttia ja annetaan sen sitten jäähtyä. Lisätään pieni määrä muuta liuotinta kuin DCM:ää (tolueenia, ksyleeniä, eetteriä), koska orgaanista happoa voi tippua ulos, joten on suositeltavaa kerätä seos ylhäältä. Voidaan käyttää bensiinieetteriä 40/60, eikä sitä tarvita paljon, mutta lopulta saadaan kolme kerrosta: Ylin kerros on petrolieetteriä, johon on liuotettu P2P:tä. Keskimmäinen kerros on P2P:tä, johon on liuennut petieetteriä*. Ja alla on happoseos (jota voidaan käyttää uudelleen ilman ongelmia).
* Kuulostaa hassulta, mutta näin se on: Sekä Pet-Eetteri että P2P liuottavat jonkin verran toisiaan, mutta ne eivät ole vapaasti sekoittuvia. Ja näin saadaan kolme kerrosta, jotka ajoivat minut jo kauan sitten lähes hulluksi. Kunnes tajusin tämän.......
200 g oksaalihappodihydraattia
300 ml vettä
100 ml H2SO4 37 % (akkuhappo)
kaikki oksaalihappo ei liukene - ei ongelma.
Tällä voi käsitellä vähintään 200 ml 20230 punaöljyä.
Tarvitaan todella voimakasta sekoittamista koko ajan.
Veden ja hapon seos voidaan käyttää uudelleen.
Korkeintaan 95 °C:n lämpötilassa saadaan vaaleankeltaista P2P:tä suoraan ilman höyryä tai muuta tislausta.
Kun käytät sep-suppiloa erotat parhaiten niin kauan kuin se on vielä kuumaa ja oksaalihappo ei tipu ulos. tai laitat sen dekantterilasiin pakastimeen dekantterilasin pohja koskettaa kylmää niin se alkaa kiteytymään sieltä. Jos teet näin, et tarvitse liuotinta lainkaan, happo ja vesi, jotka kiteytyvät pohjasta, ajavat P2P:n yläosaan, ja voit vain kaataa sen pois kahden tai kolmen tunnin kuluttua, eikä P2P:tä jää takaisin.
Tein paljon työtä tämän kanssa, lol.
H2SO4:n ja oksaalihapon (paras), mutta fosforihapon ja lähes minkä tahansa orgaanisen hapon, kuten etikka-, muurahais- tai sitruunahapon, kanssa saadaan lähes kvantitatiivinen saanto, jos seos kuumennetaan hitaasti kahden tunnin ajan enintään 95 °C:een, pidetään siellä 30 minuuttia ja annetaan sen sitten jäähtyä. Lisätään pieni määrä muuta liuotinta kuin DCM:ää (tolueenia, ksyleeniä, eetteriä), koska orgaanista happoa voi tippua ulos, joten on suositeltavaa kerätä seos ylhäältä. Voidaan käyttää bensiinieetteriä 40/60, eikä sitä tarvita paljon, mutta lopulta saadaan kolme kerrosta: Ylin kerros on petrolieetteriä, johon on liuotettu P2P:tä. Keskimmäinen kerros on P2P:tä, johon on liuennut petieetteriä*. Ja alla on happoseos (jota voidaan käyttää uudelleen ilman ongelmia).
* Kuulostaa hassulta, mutta näin se on: Sekä Pet-Eetteri että P2P liuottavat jonkin verran toisiaan, mutta ne eivät ole vapaasti sekoittuvia. Ja näin saadaan kolme kerrosta, jotka ajoivat minut jo kauan sitten lähes hulluksi. Kunnes tajusin tämän.......
200 g oksaalihappodihydraattia
300 ml vettä
100 ml H2SO4 37 % (akkuhappo)
kaikki oksaalihappo ei liukene - ei ongelma.
Tällä voi käsitellä vähintään 200 ml 20230 punaöljyä.
Tarvitaan todella voimakasta sekoittamista koko ajan.
Veden ja hapon seos voidaan käyttää uudelleen.
Korkeintaan 95 °C:n lämpötilassa saadaan vaaleankeltaista P2P:tä suoraan ilman höyryä tai muuta tislausta.
Kun käytät sep-suppiloa erotat parhaiten niin kauan kuin se on vielä kuumaa ja oksaalihappo ei tipu ulos. tai laitat sen dekantterilasiin pakastimeen dekantterilasin pohja koskettaa kylmää niin se alkaa kiteytymään sieltä. Jos teet näin, et tarvitse liuotinta lainkaan, happo ja vesi, jotka kiteytyvät pohjasta, ajavat P2P:n yläosaan, ja voit vain kaataa sen pois kahden tai kolmen tunnin kuluttua, eikä P2P:tä jää takaisin.
Tein paljon työtä tämän kanssa, lol.
↑View previous replies…
- By w2x3f5
ilmoita aineen saanto p2p please.
onko sinulla punaista öljyä? kummallista, minulla oli keltaista öljyä saman numeron alla.
onko sinulla punaista öljyä? kummallista, minulla oli keltaista öljyä saman numeron alla.
Is there any other way to isolate the phenylacetic acid besides putting it in the refrigerator? Will not separating affect my future work?
- By William D.
You can crystallize this in a cool place and filter after. In another case, you can distill the fractions. For the following steps, you cannot leave PPA.
I would like to know if this synthesis is also working with phosphoric acid ( h3pO4) I appreciate your work and time
And what would be the amount ( phosphoric acid 85%)
Currently performing a test on the substrate with 75% phosphoric acid. No exact amounts used.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Tests using 75% phosphoric acid 1:2 (substrate to acid). 1 hour and 30 minutes into the reaction. Took a small "sniff test" and I seem to be able to detect the distinct odour of phenyl-2-propanone.
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
2 hours and 23 minutes into the reaction and I can confirm 100% that 75% phosphoric acid definitely works. However the reaction is still bubbling from CO2 evolution, so the reaction is not done.
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
Last edited:
Appreciate your work hope we can get a detailed syntheses of phosphoric acid. I have 85% of phosphoric acid and hope to find a way that is working
-
NEW VIDEO
MDA Hydrochloride Purification