1-Fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) videosynteesi bentsaldehydistä ja nitroetaanista. Henryn reaktio.

[Manisj@1290]

I Onnistui syntetisoida nitroetaani, mutta ei puhdasta voinko tehdä p2np epäpuhtaalla nitroetaanilla.

 

[HIGGS BOSSON]

Riippuu siitä, kuinka likainen nitroetaani on. Kokeile kokeeksi laittaa muutama gramma mikroaaltouuniin.

 

[Manisj@1290]

Käytin tätä menetelmää natriumetyylisulfaatin valmistukseen.
Mutta sen jälkeen, kun puhdistaa etanolilla, saantoni on hyvin pieni määrä, kuten 60 g noin paljon natriumetyylisulfaattia, joka ei liuennut etanoliin. Joten minulla on heittää liukenematonta natriumetyylisulfaattia. Olen hyvin kiistanalainen siitä, miten voin saada mahdollisimman suuren määrän natriumetyylisulfaattia???

140 g etanolia (vedetön)
300 g rikkihappoa (98 %)
2000ml tislattua vettä
"≈" 260g kalsiumkarbonaattia
"≈" 350g väkevää natriumkarbonaattiliuosta (40g/100ml)
410ml etanolia (vedetön) puhdistusta varten



Osa 1: Etyylivetysulfaatti
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Etanoli ja rikkihappo laitetaan pakastimeen jäähtymään 0 °C:een. Vesi laitetaan jääkaappiin.
Valmistetaan jäävesihaute, sitten etanoli lisättiin pyöreäpohjaiseen kolviin, jossa oli paineen tasaava tippasuppilo.
Rikkihappo lisätään HITAASTI pisara kerrallaan voimakkaasti sekoittaen jäähauteessa. Lisäyksen pitäisi kestää vähintään 35 minuuttia ensimmäisestä pisarasta viimeiseen pisaraan.
Kun lisäys on suoritettu, reaktiolämpötila ei saa olla yli 20 °C.
Liuoksen annetaan sekoittua voimakkaasti jäähauteessa 60 minuuttia.
Kun liuos on 60 minuutin kuluttua muuttunut keltaiseksi, jäähauteesta poistetaan jäähaute ja reaktioseos poistetaan.
Laitetaan kaksikauluksiseen kolviin ja pannaan lämpöhauteeseen, joka kuumennetaan 50 °C:seen.
Reaktioseos kuumennetaan 50 °C:seen ja pidetään vesihauteessa 60 minuuttia, minkä jälkeen se jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
Laitetaan 2000 ml kylmää vettä 5 litran dekantterilasiin ja lisätään hitaasti jäähtynyt reaktioseos.


Osa 2: Etyylivetysulfaatti kalsiumetyylivetysulfaatiksi - kalsium etyylivetysulfaatti
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Lisätään kalsiumkarbonaattia (≈260 g) hitaasti ja voimakkaasti sekoittaen PH 7:ään.
Sitten dekantterilasi kuumennetaan 60 °C:seen vesihauteessa, kuumennetaan myös hieman huuhteluvettä 200 ml.
Suodatetaan sakka (kalsiumsulfaatti) pois ja huuhdellaan dekantterilasi ja pestään lämmitetyllä vedellä.
Säilytetään suodatettu seos.

Osa 3: Kalsiumetyylisulfaatti muuttuu - natriumetyylivetysulfaatiksi
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Suodatettuun seokseen lisätään väkevää natriumkarbonaattiliuosta (≈350 g).
Kalsiumkarbonaatti saostuu liuoksesta.
Jatka natriumkarbonaatin lisäämistä, kunnes liuos muuttuu emäksiseksi (PH 12-14).
Tyhjiösuodatetaan kalsiumkarbonaatti pois. Pese suodos hyvin pienellä määrällä kylmää vettä.
Keitä liuosta, kunnes se muuttuu sameaksi, ja suodata (saostuma on kalsiumkarbonaattia).
Jatka suodoksen haihduttamista, kunnes se on kuivunut.
Kuivaan seokseen lisätään 400 ml vedetöntä etanolia ja lämmitetään vesihauteessa, kunnes suurin osa kiintoaineesta liukenee.
Suodatetaan lämmitetyn tyhjiösuppilon läpi, huuhdellaan dekantterilasi 10 ml:lla vedetöntä etanolia.
Kun suodos laskee huoneenlämpöön, suodatetaan kiteet pois,
Palautetaan suodos pakastimeen, jotta muodostuu toinen erä kiteitä, ja suodatetaan. Lisätään ensimmäisen erän kiteet.

 

[wael gano]

Tämä vaatii vaivannäköä ja pientä kokemusta. Voit muokata joitakin asioita

 

[wael gano]

Lisää 215 ml absoluuttista etanolia
Lisää 108 ml (2 moolia) rikkihappoa hitaasti, kun lisäys on valmis. Kuumenna 80 asteeseen 2,5 tunnin ajan.
Sammuta lämpö ja jäähdytä seos
Laita se lautaselle, ota sitten 200 grammaa natriumkarbonaattia ja lisää sitä, kunnes se vastaa pH 8:aa.
Odota sen jälkeen tunteja, että natriumkarbonaatti reagoi hyvin. Ilman veden lisäämistä on vähän etanolia. Anna sen haihtua ilmaan.
Saanto on 290 grammaa
Natriumetyylisulfaatin sekamoolit
Mooli natriumsulfaattia
Käytin 2 moolia rikkihappoa, jolloin syntyi yksi mooli etyylisulfaattia.
Yksi mooli rikkihappoa jää reagoimatta.
Natriumsulfaatti, sillä ei ole väliä, älä erottele mitään. Laitetaan kaikki ja lisätään 1 mooli natriumnitriittiä 103 grammaa 50 ml vettä ja aloitetaan tislaus.

 

[wael gano]

Lisää 215 ml absoluuttista etanolia
Lisää 108 ml (2 moolia) rikkihappoa hitaasti, kun lisäys on valmis. Kuumenna 80 asteeseen 2,5 tunnin ajan.
Sammuta lämpö ja jäähdytä seos
Laita se lautaselle, ota sitten 200 grammaa natriumkarbonaattia ja lisää sitä, kunnes se vastaa pH 8:aa.
Odota sen jälkeen tunteja, että natriumkarbonaatti reagoi hyvin. Ilman veden lisäämistä on vähän etanolia. Anna sen haihtua ilmaan.
Saanto on 290 grammaa
Natriumetyylisulfaatin sekamoolit
Mooli natriumsulfaattia
Käytin 2 moolia rikkihappoa, jolloin syntyi yksi mooli etyylisulfaattia.
Yksi mooli rikkihappoa jää reagoimatta.
Natriumsulfaatti, sillä ei ole väliä, älä erottele mitään. Laitetaan kaikki ja lisätään 1 mooli natriumnitriittiä 103 grammaa 50 ml vettä ja aloitetaan tislaus.

 

[Manisj@1290]

Mitä saan tislauksen jälkeen?

 

[wael gano]

Ymmärsitkö, mitä kirjoitin sinulle?

 

[Manisj@1290]

En tunne tätä uutta menetelmää, joten olen hieman hämmentynyt, koska et käytä kalsiumkarbonaattia etkä kaliumkarbonaattia. Voisitteko selittää yksityiskohtaisesti, jotta en kohtaa mitään ongelmia tämän menetelmän syntetisoinnissa?

 

[wael gano]

Tässä reaktiossa on jonkin verran manipulointia. Kerron teille, miksi en käytä kalsiumkarbonaattia kokemukseni mukaan
Koska kalsiumkarbonaattia käytetään natriumetyylisulfaatin eristämiseen, lopulta hän tekee kalsiumkarbonaattia neutraloimaan reagoimattoman rikkihapon ja tekee siitä liukenemattoman kalsiumsulfaatin, sitten hän laittaa vettä pitämään kalsiumetyylisulfaatin vedessä, sitten suorittaa vaihtoreaktion lisäämällä natriumkarbonaattia ja pitää natriumetyylisulfaatin vedessä. Tarvitset veden haihtumista ja lämmitettäessä natriumetyylisulfaatti hajoaa ja johtaa saannon menetykseen.

 

[wael gano]

Siksi jätän pois veden ja kalsiumkarbonaatin käytön. En halua lämmittää kiteitä, koska ne saattavat hajota
Natriumkarbonaatin lisääminen ja jäljelle jäävän rikkihapon neutralointi tuottaa epäpuhtautena natriumsulfaattia. Sen esiintyminen nitroetaanin tislauksessa ei vaikuta reaktioon, mutta tässä työssä voit jättää veden haihduttamisen väliin, jotta natriumetyylisulfaatti ei hajoa.
Toinen kysymys: Miksi en käyttänyt kaliumkarbonaattia?
Lisäsin natriumkarbonaattia, jotka molemmat toimivat nitroetaanin katalysaattorina.
Jos käytät tätä menetelmää, saat paremman nitroetaanin saannon ja säästät jonkin verran aikaa, kuten suodatukseen, kaasutukseen ja puhdistukseen, koska päätavoitteesi on saada nitroetaania eikä mitään muuta.
Kuten kerroin, natriumsulfaatti on inertti epäpuhtaus, joka ei vaikuta nitriittiin. Kun kiteet lopulta punnitaan, vain puolet kiteistä on natriumetyylisulfaattia.

 

[Manisj@1290]

Ok Ymmärrän ja kiitos, että sait tämän menetelmän.

 

[handle]

Onko kukaan muu yrittänyt tätä menetelmää?

 

[wael gano]

Kyllä, kokeiltu ja testattu menetelmä

 

[Donotdon't]

Voinko käyttää metyyliamiinia butyyliamiinin sijasta?

 

[HIGGS BOSSON]

Teoriassa se on mahdollista, mutta henkilökohtaisesti minulla oli huono synteesi

 

[rampage]

Hei
En ole varma, onko tämä oikea osio, mutta tietääkö kukaan, toimiiko tämä resepti?

Fenyylinitropropanolin valmistaminen:
Sopivaan dekantterilasiin tai kartiopulloon laitetaan 51 ml bentsaldehydiä ja sen jälkeen 33 ml nitroetaania,
lisätään välittömästi sen jälkeen 30 ml 30-prosenttista kaliumkarbonaattiliuosta, sekoitetaan nopeasti koko liuosta.
seosta huoneenlämmössä 2 tunnin ajan.
Reaktioseoksen pitämiseksi huoneenlämmössä saatetaan tarvita kylmää vesihauteeseen tai jäähauteeseen.
(huoneenlämpötila) tai sen alapuolella. Reaktioseoksen ei saa antaa nousta yli 25 celsiusasteen.
Kun reaktioseosta on sekoitettu 2 tuntia, lisätään siihen 200 ml dietyylieetteriä, pian sen jälkeen lisätään
90 ml 10-prosenttista natriumbisulfiittiliuosta ja sekoitetaan koko reaktioseosta maltillisesti 30 minuutin ajan.
Tämän jälkeen koko reaktioseos pannaan erotussuppiloon ja poistetaan alempi vesipitoisuus.
kerroksen, jätetään eetterikerros seepersuppiloon ja pestään eetterikerros 3 x 75 ml:n annoksilla reaktiosuodatinta.
kylmää vettä, poistamalla joka kerta alempi vesikerros.
Laitetaan eetterikerros sopivaan dekantterilasiin tai kartiopulloon ja lisätään 15 g vedetöntä magnesiumia.
sulfaattia ja sekoitetaan koko seosta 10 minuuttia, jotta eetterissä oleva vesi imeytyy. Tämän jälkeen suodatetaan
magnesiumsulfaatti.
Suodatettu eetteriseos pannaan tislauslaitteeseen ja poistetaan eetteri, kun eetteriä ei enää ole.
kulkeutuu tai kerääntyy, annetaan jäännöksen jäähtyä huoneenlämpötilaan ja kerätään jäännös, kun se on valmis.
koostuu halutusta fenyylinitropropanolista.

 

[TheCook]

Tämän menetelmän pitäisi toimia, mutta on pidettävä mielessä, että se ei johda P2NP:hen.
Fenyylinitropropanoli on β-nitroalkoholi, joka sisältää hydroksiryhmän (-OH) hiiliatomin vieressä olevassa hiiliatomissa nitroryhmän (-NO2). Yleinen rakennekaava on C6H5CH(OH)CH2NO2.
P2NP (1-fenyyli-2-nitropropeeni) on nitroaleeni, jota voidaan valmistaa fenyylinitropropanolin dehydraatiolla (veden irrottamisella) tai suoraan kondensoimalla bentsaldehydiä nitroetaanin kanssa tietyissä olosuhteissa, jotka edistävät kaksoissidoksen muodostumista. Rakennekaava on C6H5CH=CHNO2.

Mihin tarvitset fenyylinitropropanolia?

 

[handle]

Nitroalkeeni voidaan pelkistää Fe:llä ja HCl:llä. >Täällä<

 

[BongMan]

pelkistäminen Fe ja Hcl karmiva ja ei hyvä laajamittaiseen käyttöön sen sijaan Tin(II)kloridi se on helpompaa ja toteutettavissa sekä laboratoriossa että suuressa mittakaavassa.

 

[rampage]

Tässä on reseptin oletettu tiivistelmä, en ole varma, onko se oikein, jos se ei tuota efedriiniä, mitä se tuottaa?
Yhteenveto:

Tässä prosessissa efedriini valmistetaan kondensoimalla bentsaldehydiä nitroetaanin kanssa nitroetanissa.
kaliumkarbonaatin läsnäollessa, minkä jälkeen seos käsitellään eetterillä ja sen jälkeen natriumhydroksidiliuoksella.
joka poistaa reagoimattoman bentsaldehydin, eetterikerros otetaan talteen, pestään ja sen jälkeen
kuivataan ja saatu eetteriseos haihdutetaan välituotteen saamiseksi talteen,
fenyylinitropropanoli.
Fenyylinitropropanoli pelkistetään sitten reagoimalla se formaldehydin kanssa etikkahapon läsnäollessa.
ja sinkkipölyn kanssa. Pelkistyksen jälkeen reaktioseos käsitellään rikkivedyn kanssa rikkivetykaasulla, jotta saadaan
liuenneen sinkin saostamiseksi, saatu seos suodatetaan ja käsitellään eetterillä, minkä jälkeen seuraa
suolahappoa. Eetterikerros poistetaan sitten ja vesikerros käsitellään natriumhydroksidilla.
natriumkarbonaattia efedriinin vapaan emäksen vapauttamiseksi. Vapaa emäs uutetaan sitten eetteriin, eetteri
kerros otetaan talteen, kuivataan ja haihdutetaan tai käsitellään vetykloridikaasulla.
hydrokloridia.

 

[waltjr5858]

Onko mitään ongelmaa käyttää nitroetaania, jonka mukana on mahdollisesti jälkiä etyyliformiaatista ja mahdollisesti etyyliasetaatista? Hyvin pieniä määriä....

 

[BongMan]

hyvin voit käyttää sitä pieniä jälkiä, vaikka se on liuotin ja ei häiritse paljon reaktiossa, mutta voi vaikuttaa hieman saantoihin.

 

[waltjr5858]

Ei haittaa, jos saanto kärsii hieman... kiitos.