1-Fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) videosynteesi bentsaldehydistä ja nitroetaanista. Henryn reaktio.

[wael gano]

Kokeilin synteesiä ja päädyin tähän ratkaisuun. Mikä tässä on vikana? Mitä minun on tehtävä?
7,5 ml bentsaldehydiä
6 ml nitroetaania
3 ml jääetikkaa
1,8 ml sykloheksyyliamiini
Kuumennetaan 3,5 tuntia
Mitä reaktiotuotteessa on vikana, jotain reagoimatonta amiinia?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, nyt luin tarkkaan... sinun pitäisi käyttää yhtä paljon nitrobentsoa, joka kuvassasi on reagoimatonta bentsaldehydiä tietysti

 

[777m]

Minkälaiset todelliset hinnat sinun mielestäsi pitäisi olla?

 

[UWe9o12jkied91d]

mittasuhteet? yhtä suuret tilavuudet aldehydi alkeeni

 

[777m]

Kun teen sen, tulee oranssia väriä eikä kiteitä muodostu lainkaan. Ja uskon ehdottomasti, että se johtuu nitroetaanin puhtaudesta, jonka hän syntetisoi natriumetyylisulfaatista.

 

[JoshL1221]

joku tietää kokeilla katalyytti ammoniumkarbonaatti? läsnä ollessa etikkahappoa, kuinka paljon etikkahappoa käytetään, jos kirja sanoo "ylimäärä", kiitos

 

[flyhigh2]

1) käytä avointa lasia, johon pääsee ilmaa
2) hankaa lasin seinämiä tikulla kiteytymisen käynnistämiseksi
3) lisää P2NP:n kiteytymiä, jos sinulla on niitä saatavilla

 

[GhostChemist]

1) käytä avointa lasia, johon pääsee ilmaa
2) hankaa lasin seinämiä tikulla kiteytymisen käynnistämiseksi
3) lisää P2NP:n kiteytymiä, jos sinulla on niitä saatavilla

 

[MisterAnonymous]

Ostin 50L nitroetaania minulla on se 2 viikon kuluessa lisään sen Reagenssit osioon, jotta kaikki voivat ostaa sen ihmisille, jotka haluavat sitä

 

[Manisj@1290]

I Onnistui syntetisoida nitroetaani, mutta ei puhdasta voinko tehdä p2np epäpuhtaalla nitroetaanilla.

 

[HIGGS BOSSON]

Riippuu siitä, kuinka likainen nitroetaani on. Kokeile kokeeksi laittaa muutama gramma mikroaaltouuniin.

 

[Manisj@1290]

Diatalltion jälkeen en pese sitä vedellä enkä kuivaa sitä, koska minulla ei ole murtolauhdutinta. Siksi minusta tuntuu, että distaalinen suhteeni ei ole puhdas.

Voinko valmistaa p2np:tä nitroetaanilla

 

[Manisj@1290]

Minun nitroetaani on tällainen voinko tehdä p2np kanssamme

 

[wael gano]

Kuvassa on nitroetaani suspendoituna keskellä
Nitroetaani on vettä raskaampaa, ja sen pitäisi vajota pohjaan. Tämä osoittaa, että veteen on liuennut alkoholia. Käytitkö kuivattamattomia natriumetyylisulfaattikiteitä, jotka on kostutettu alkoholilla?
Kuinka paljon sait sitä?

 

[Manisj@1290]

Käytin etanolia natriumetyylisulfaatin puhdistamiseen.

Jos pohjaosa on etanolia, onko P2np-synteesin kanssa ongelmia ?

 

[wael gano]

Teoriassa etanolin kanssa ei ole mitään ongelmaa P2NP:n kanssa.
Mutta tässä on ongelma: etanoli ja epäpuhdas nitroetaani aiheuttavat ongelman, kun nitroetaani tislataan sen erottamisen jälkeen vedestä. Toinen tislaus, jossa on väritöntä, läpinäkyvää nestettä.
Mutta etanolin läsnä ollessa et pysty puhdistamaan nitroetaania, koska likaa jää toisen tislauksen jälkeen.
Huomautus: Etanolin läsnä ollessa et pysty määrittämään nitroetaanin määrää p2np:n ja bentsaldehydin reaktiossa.

 

[wael gano]

Näin ei ollut työssänne
Käytätte paljon liuottimia ja ne ovat kalliita
Miksi puhdistat natriumetyylisulfaattia? Käytitkö natriumkarbonaattia neutralointiin? Onko natriumsulfaatti epäpuhtauksia? Sillä ei ole merkitystä puhdistuksessa. Pidä se vain natriumetyylisulfaatin kanssa ja laske kaksinkertainen määrä. Hankkiudu eroon etanolista ennen nitroetaanin tislausta. Laita natriumkloridisuolaa veteen. Erottele nitroetaani ja kuivaa se silikageelillä tai millä tahansa. Kuivaus ja uudelleentislaus tulevat 116 asteeseen.
Voit uuttaa vesifaasin dietyylieetterinä.
Näin säästät enemmän liuotinta

 

[Manisj@1290]

Yritän erottaa

 

[Manisj@1290]

Kiitos ohjauksesta

 

[wael gano]

Tämä on tarpeen, jotta etanolista päästään eroon, vesipisaroiden poistamiseksi käytetään kuivausainetta ja nitroetaani tislataan uudelleen. Syntyy läpinäkyvä, väritön neste, jonka haihtumispiste on 116.

 

[wael gano]

Tämä vaatii vaivannäköä ja pientä kokemusta. Voit muokata joitakin asioita

 

[wael gano]

Lisää 215 ml absoluuttista etanolia
Lisää 108 ml (2 moolia) rikkihappoa hitaasti, kun lisäys on valmis. Kuumenna 80 asteeseen 2,5 tunnin ajan.
Sammuta lämpö ja jäähdytä seos
Laita se lautaselle, ota sitten 200 grammaa natriumkarbonaattia ja lisää sitä, kunnes se vastaa pH 8:aa.
Odota sen jälkeen tunteja, että natriumkarbonaatti reagoi hyvin. Ilman veden lisäämistä on vähän etanolia. Anna sen haihtua ilmaan.
Saanto on 290 grammaa
Natriumetyylisulfaatin sekamoolit
Mooli natriumsulfaattia
Käytin 2 moolia rikkihappoa, jolloin syntyi yksi mooli etyylisulfaattia.
Yksi mooli rikkihappoa jää reagoimatta.
Natriumsulfaatti, sillä ei ole väliä, älä erottele mitään. Laitetaan kaikki ja lisätään 1 mooli natriumnitriittiä 103 grammaa 50 ml vettä ja aloitetaan tislaus.

 

[wael gano]

Kyllä voit, mutta saat hyvin likaisen p2np:n. Reaktiosta tulee musta ja kiteet ovat likaisia. Ne on pestävä isopropyylialkoholilla. On parempi puhdistaa nitroetaani ennen työskentelyä.

 

[Manisj@1290]

Yritän erottaa puhdasta nitroetaania.
Ensin laitoin dietyylieetteri nitroetaaniin ja näin 2 kerrosta minun erotussuppilossa ylempi kerros laitetaan kolviin ja kuivataan kalsiumkloridilla sen jälkeen tislasin 45 c, kun kupla pysähtyy kuin vaihtaa vastaanottava kolvi ja asettaa lämpötilan 116 c, mutta kaikki neste tislattu 70-75c .

 

[wael gano]

Pidä lämpötilaa jonkin aikaa 50/60 asteessa, jotta epäpuhtaudet tai liuotin saadaan poistettua.