P2P süntees BMK glütsidaat-eetrist

[Saul]

see on P2P fenüülatsetooni CAS 103-79-7 valmistamine, mis kasutas BMK glütsiinhapet ( naatriumsoola ) CAS 5449-12-7, mille peamine koostisosa sulfoonhappe tugevus on 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
me valmistame 1 kg BMK
võtame 5-liitrise topeltkaelaga kolvi
lisame 500ml keeva vett . alustame segajaga.
nüüd lisame aeglaselt 1kg BMK soola. seejärel lisame 1 liitri sulfoonhapet. nüüd ühendame tagasivoolu ja kuumutame kolvi sisu maksimaalsele temperatuurile. pluss miinus 130°c. kasutame võimsat segajat
laske 4 tundi refluksis keeda.
võtke ülemine kiht ja valage see mõõtekaussi.
laske alumisel kihil jahtuda ja hoidke järgmiseks korraks. ( meil ei ole selle valmistamismeetodi puhul keemilisi jäätmeid )

nüüd keeta 1 liiter vett ja lisa see mõõtekaussi. kasuta käsimikserit, et kõike segada.
Pärast paariminutilist segamist laske mõõtetassil jahtuda toatemperatuurini.
eemaldage ülemine valge kiht (see on vesi ja jäätmed, mida me ei vaja).
alumine kiht on P2P puhastatud ja kasutusvalmis.

ps: selle valmistise puhul ei pea me muretsema, et meie P2P-sse jääb vett, sest vesi kaalub vähem kui P2P.

ps2: kui te hoiate neid suhteid, siis on P2P ph väärtus 4 .
kui te kasutate rohkem sulfoonhapet, langeb ph väärtus 1. Seetõttu ei ole vaja kasutada liiga palju sulfoonhapet.

 

[Costa]

Tere Tor,
Mida teete selle alumise kihiga, mille te salvestate?:
"Laske alumine kiht jahtuda ja salvestage järgmiseks korraks. ( meil ei ole selle valmistamismeetodi puhul keemilisi jäätmeid )"
Kas teete ekstraheerimise, et saada ülejäänud P2P seal lahjendatud? või lisate selle BMK ja fosforhappe juurde uues protsessis, algusest peale?

 

[Jesse_Pinkman_]

Thx Buddy

 

[edy's]

Ali müüb soojendussokke mõne euro eest .ja vana pann oma köögist säästab sittagi raha .koos REX100 ja valmis ongi

 

[Saul]

@Costa

1kg Bmk sool = 700ml P2P

te ei vaja DCM-i
Te ei vaja aurudestillatsiooni
Te vajate H2o puhastamiseks ja mõnda aega ( 24h ), et eraldada lõpptoode p2p

 

[Heisenblack]

Kas see peaks olema puhas destilleeritud vesi või soolalahus?

 

[Andrzej]

Kas on võimalik ühendada mõlemad meetodid (aurudestillatsioon ja vaakumdestillatsioon)? Või pidas autor silmas ainult tavalist aurudestillatsiooni tehnikat?

 

[w2x3f5]

hittvee aurudestillatsioon toimib suurepäraselt, vajate 10 grammi auru ühe milliliitri ketooni kohta, auru väärtus kõigub palju. Ülekuumutatud aurudestillatsioon toimib kõige paremini.
vaakumdestillatsioon on mõttekas, kui teil on ämblikukinnitus, saate ketooni fraktsioneerida (võtke järgmiseks sammuks ainult kõrgeima puhtusastmega ketoonkeha).

 

[G.Patton]

Ma rääkisin teemas tavapärasest atmosfääri destilleerimisest. Võite kasutada aurudestillatsiooni, nagu @w2x3f5 ütles.

 

[w2x3f5]

palun öelge mulle, millise rõhu/temperatuuri ja muude nüansside juures te ajate ketooni veeauruga vaakumis ära. väga huvitav, sest tavaline aururass on väga pikk ajalugu. Tänan teid!

 

[G.Patton]

Kasutan P2P jaoks lihtsat aurudestillatsiooni atmosfäärirõhul.

 

[Andrzej]

1) segatakse 20g 5449-12-7, 60mL vett ja 40mL kontsentreeritud HCl (hcl lisatakse aeglaselt toatemperatuuril) - vastavalt protseduuride suhtele.
2)segati 3h jooksul 82-84 C kraadi juures.
3)Ekstraheeriti 3x20mL DCM ja pesti kontsentreeritud naklilahusega (soolveega) ; kuivatati b MgSO4; dcm aurustati veevannil.

Saadi väga halb saagis: 6 g P2P


1) Kuidas ma saan saagist parandada?

2) Kas kontsentreeritud NaCl lahus kui "soolvee" sobib selles menetluses? (Millise kontsentratsiooniga NaCl on piisav?)

3) Kui palju (ml) soolalahust tuleks kasutada reaktsioonisegu pesemiseks selles skaalas?

4) Kui soolveega pesemise eesmärk on neutraliseerida reaktsioonisegu pärast happelist hüdrolüüsi, kas ei võiks NaCl asemel kasutada naatriumhüdrokarbonaadi lahust?

 

[w2x3f5]

Miks kõik üritavad kasutada soolhapet ja kõigil on toote saagis, kui see on.
Kasutage hüdrolüüsi kontsentreeritud fosforhappes, ärge lisage vett. Isiklikult sai saagis 80 protsenti.

 

[Acab1312]

Kas ma võin nõustuda

 

[Andrzej]

Suur tänu nõuannete eest. Püüan vastata, mis on tulemus.
Millist fosforhappe ja bmk-glütsiinhappe naatriumsoola, temperatuuri ja reaktsiooniaja suhet te kasutate?
1:1 ja 80-90 kraadi ja 3h või rohkem?

 

[w2x3f5]

1:1, võtke 100 ml fosforhapet 100 grammi glütsidaadi kohta (peate saama homogeense, kihideta segu). Kuumutatakse kuni 115-120 kraadini, mitte kõrgemale. Reaktsiooni ei kontrollita ajaga, reaktsiooni lõpp määratakse kindlaks, kui gaasid enam ei eraldu. Süntees on mikrolaineahjus kiirem.

 

[w2x3f5]

Kasutasin glütsidaati (kasumlikum ja odavam), kuid naatriumsoolaga on kõik sama, saagis on umbes 80 protsenti teooriast. Üks inimene foorumist seadis sünteesi mikrolaineahjus naatriumsoola glütsidaadiga ja sai saagise 60 protsenti, kuid tal oli p2p isoleerimisel mitmeid vigu (temperatuur ei olnud kõrgem kui 80 kraadi, ta ei neutraliseerinud segu, ei ekstraheerinud p2p lahustiga, ta kogus ainult p2p ülemise kihi ja ületas selle vaakumis ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Kas ma võin nõustuda

 

[hy16a]

Kui kaua kestab destillatsioonitemperatuur 200 kraadi puhastamise ajal?

 

[w2x3f5]

milleks on 200 kraadi??? ketoon läheb halvaks või aurudestillatsioon või vaakumdestillatsioon

 

[Andrzej]

Eile proovisin meetodit mikrolaineahjuga ja tegelikult on tulemus huvitav.
Pagari segatud 20g 5449-12-7 ja 20mL 85% ortofosforhapet.
Panin mikrolaineahju (700W) ja seadistasin madalaima võimsuse. 5 -7 sekundit kuumutamist ja 10-15 sekundit pidurdust segamiseks ja segu jahutamiseks, sest temperatuur oli liiga kõrge. Kokku 1 minut aktiivset kuumutamist.
Pärast kuumutamist lisasin 50mL destilleeritud vett.
Seejärel ekstraheeriti dietüüleetriga (3x20mL) ja pesti soolveega (3x100mL).
Kuivatati magneesiumsulfaadiga ja aurustati eeter:

Saadud on väga hea välimusega toode, kuid 20 g pulbrist on saadud ainult 7 g.
Proovisin uuesti ja kuumutasin mikrolaineahjus kauem - 2 minutit, kuid erinevust ei olnud - saagis oli sama (kartsin ülekuumenemist, sest liiga suure kuumuse tõttu mikrolaineahjus tekib tahke, läbipaistev klaasitaoline pind, mida ei ole võimalik küpsetajalt eemaldada).
Kas on mingi meetod, kuidas mikrolaineahjus saagist parandada? Sest praegu jääb see ikka 30-40% vahele?

 

[41Dxflatline]

Tegin seda eile, sain peaaegu täpselt sama tulemuse. Üks asi, mida ma siiski täheldasin, on see, et kui ma ei seganud seda kohe, siis tundus, et moodustub rohkem p2p, kuid segamisel ei tulnud see uuesti pinnale. Mingi emulgeerumine alumise kihiga või minu poolt vale tähelepanek?

 

[41Dxflatline]

Olen üsna kindel, et ta tegi selle foto toatemperatuuril.

 

[w2x3f5]

Täpsemalt öeldes on tegemist p2p ja glütsiinhappe seguga, seetõttu ei kristalliseeru see toatemperatuuril

 

[Andrzej]

Täiendavad fotod.
Pärast mikrolaineahjust võtmist:

Ja pärast 50mL vee lisamist:

ikka veel 30-40% vahel...

 

[w2x3f5]

Mõlemal juhul ei läinud reaktsioon lõpuni, ei ole võimalik ketooni pesta puhta veega, kas soolveega või pesta ketooni orgaanilises lahustis (näiteks diklorometaanis) soolveega.