SWIM alustas[cas 5449-12-7] pärast 4h kuumutamist sai veekihi peal ja õline põhi... mis tegi valesti? liiga palju hapet?
edasised katsed cas 5449-12-7 ja kirjeldatud meetodi 1. sammuga andsid korralikud ja stabiilsed tulemused!
P2P süntees BMK glütsidaat-eetrist
- Thread starter G.Patton
- Start date
Tere, kas te saaksite vastata mõnele kahtlusele?
3.- Milline on pH selles etapis pärast DCM-iga wahsingut? Pesu soolveega on kohustuslik? Kui jah, siis milline on NaCl-lahuse kontsentratsioon?
4.- See on lihtne destilleerimine DCM-i boling-punktis (umbes 40ºC) rigth?
P2P Puhastamine on saagise poolest väärt, et saavutada amfetamiini? Kui jah, kas teate, kui palju see suurendab?
1.- Mis on mõtet segada veega (65 ml) ja uuesti destilleerida, et eraldada veest? või võiks meil olla mõned soovimatud komponendid?
Milline on rõhk ja temperatuur selles etapis vaakumdestillatsiooni puhul?
Kas lihtne destilleerimine ilma vaakumita on võimalik? Umbes vee keemistemperatuur (100ºC)
3.- Milline on pH selles etapis pärast DCM-iga wahsingut? Pesu soolveega on kohustuslik? Kui jah, siis milline on NaCl-lahuse kontsentratsioon?
4.- See on lihtne destilleerimine DCM-i boling-punktis (umbes 40ºC) rigth?
P2P Puhastamine on saagise poolest väärt, et saavutada amfetamiini? Kui jah, kas teate, kui palju see suurendab?
1.- Mis on mõtet segada veega (65 ml) ja uuesti destilleerida, et eraldada veest? või võiks meil olla mõned soovimatud komponendid?
Milline on rõhk ja temperatuur selles etapis vaakumdestillatsiooni puhul?
Kas lihtne destilleerimine ilma vaakumita on võimalik? Umbes vee keemistemperatuur (100ºC)
- By G.Patton
>3
25% NaCl aq on okei ja jah. See on vajalik.
>4
Jah, teil on õigus. Võite kasutada rotovap'i.
>P2P Puhastamine on saagise mõttes väärt, et jõuda amfetamiini? Kui jah, siis kas sa tead, kui palju see suurendab?
jah, see on vajalik. Ma ei oska kindlalt öelda. Erinevus võib suuresti varieeruda.
>1.- Mis mõte on segada veega (65 ml) ja uuesti destilleerida, et veest eraldada?
loe aurudestillatsiooni kohta laboratooriumi KKK jaotisest
>Mis on rõhk ja temperatuur selles etapis vaakumdestillatsiooni puhul?
Kas lihtne destilleerimine on võimalik ilma vaakumita? Umbes vee keemistemperatuur (100ºC)
Sõltub vaakumist, ma ei oska teile vastata. Ma arvan, et see on võimatu, sa rikuksid oma p2p kõrguse temperatuuriga (tõenäoliselt).
25% NaCl aq on okei ja jah. See on vajalik.
>4
Jah, teil on õigus. Võite kasutada rotovap'i.
>P2P Puhastamine on saagise mõttes väärt, et jõuda amfetamiini? Kui jah, siis kas sa tead, kui palju see suurendab?
jah, see on vajalik. Ma ei oska kindlalt öelda. Erinevus võib suuresti varieeruda.
>1.- Mis mõte on segada veega (65 ml) ja uuesti destilleerida, et veest eraldada?
loe aurudestillatsiooni kohta laboratooriumi KKK jaotisest
>Mis on rõhk ja temperatuur selles etapis vaakumdestillatsiooni puhul?
Kas lihtne destilleerimine on võimalik ilma vaakumita? Umbes vee keemistemperatuur (100ºC)
Sõltub vaakumist, ma ei oska teile vastata. Ma arvan, et see on võimatu, sa rikuksid oma p2p kõrguse temperatuuriga (tõenäoliselt).
↑View previous replies…
- By Costa
Tere!
Ma tegin selle protsessi ja pärast seda sammu:
"2. Seejärel lisatakse 200 ml HCl (35%) või 240 ml H2SO4 (45%) väikestes annustes Rm-le ja kuumutatakse 80-90 °C-ni ning hoitakse 3 h. Rm tuleb jahutada toatemperatuurini, sade filtreeritakse."
See on see, mida ma olen saanud (vt allpool olevat pilti). Kas see on reaktsiooni oodatav aspekt? ja minu küsimus on: kas see ülemine kiht on juba P2P? kas ma peaksin selle kihi kõrvale panema (ja säilitama) ja ülejäänud (alumine kiht) DCM-i lisama, et sealt ülejäänud P2P-d eraldada?
Suur tänu ette!
Ma tegin selle protsessi ja pärast seda sammu:
"2. Seejärel lisatakse 200 ml HCl (35%) või 240 ml H2SO4 (45%) väikestes annustes Rm-le ja kuumutatakse 80-90 °C-ni ning hoitakse 3 h. Rm tuleb jahutada toatemperatuurini, sade filtreeritakse."
See on see, mida ma olen saanud (vt allpool olevat pilti). Kas see on reaktsiooni oodatav aspekt? ja minu küsimus on: kas see ülemine kiht on juba P2P? kas ma peaksin selle kihi kõrvale panema (ja säilitama) ja ülejäänud (alumine kiht) DCM-i lisama, et sealt ülejäänud P2P-d eraldada?
Suur tänu ette!
Last edited by a moderator:
- By Costa
Tere, ma järgisin protseduuri samm-sammult, nagu juhendis mainitud, ja see ei toiminud. Tegin mitu ekstraheerimist "veest" (alumine kiht) DCM-i abil ja kui ma neid ühendasin (valasin üle P2P-kihi), toimus mingi reaktsioon, sest tekkis palju tahkeid aineid. Igatahes jätkasin igaks juhuks protseduuri; seega lisasin soolvee (NaCl + vesi) ja see oli veelgi hullem...
Teie viimases sõnumis ütlesite, et ma peaksin lisama DMC ja soolvee korraga, nii et täna proovin seda meetodit järgida.
Te ütlesite, et ma pean kontrollima soolvee pH-d. Mida tähendab "soolvee"? kas see on NaCl-ga kaetud kiht (järelejäänud kiht, kui ma eraldan õlise kihi P2P-ga)? NaCl lisamine on lihtsalt pH tõstmiseks? miks kasutatakse NaCl-d selle eesmärgi saavutamiseks NaOH asemel?
Teie viimases sõnumis ütlesite, et ma peaksin lisama DMC ja soolvee korraga, nii et täna proovin seda meetodit järgida.
Te ütlesite, et ma pean kontrollima soolvee pH-d. Mida tähendab "soolvee"? kas see on NaCl-ga kaetud kiht (järelejäänud kiht, kui ma eraldan õlise kihi P2P-ga)? NaCl lisamine on lihtsalt pH tõstmiseks? miks kasutatakse NaCl-d selle eesmärgi saavutamiseks NaOH asemel?
- By G.Patton
Tere.
Mul ei ole aimugi, mis see on, kas olete oma eelkäijat kontrollinud? Mida te kasutate selle sünteesi jaoks?
Ma kirjutasin, et te peate neid lisama ühes eraldussahvris, lisamise järjekorras ei ole vahet.
Ekstrakti pesemiseks võite kasutada destilleeritud vett. Soolalahust (NaCl aq lahus) kasutatakse selleks, et loputada happe jälgi teie P2P ekstraktist. See on lihtne, odav ja ohutu. Samuti on mugavam eraldada kihte soolveega. Orgaanilist ekstrakti tuleb pesta soolveega kuni neutraalse pH 7-ni.
Mul ei ole aimugi, mis see on, kas olete oma eelkäijat kontrollinud? Mida te kasutate selle sünteesi jaoks?
Ma kirjutasin, et te peate neid lisama ühes eraldussahvris, lisamise järjekorras ei ole vahet.
Ekstrakti pesemiseks võite kasutada destilleeritud vett. Soolalahust (NaCl aq lahus) kasutatakse selleks, et loputada happe jälgi teie P2P ekstraktist. See on lihtne, odav ja ohutu. Samuti on mugavam eraldada kihte soolveega. Orgaanilist ekstrakti tuleb pesta soolveega kuni neutraalse pH 7-ni.
Mul ei ole aimugi, mis see on, kas olete oma eelkäijat kontrollinud? Mida te kasutate selle sünteesi jaoks?
ma kasutasin: cas 5449-12-7. Ma võtsin P2P-kihi maha ja ülejäänud osaga tegin ekstraktsioonid DCM-iga. Iga ekstraktsiooni (DCM-i lisamisel saadud õline kiht) ühendasin neid P2P-ga. See oli siis, kui ilmus sade.
Täna ma ei ühenda P2P-d ekstraktsioonidega, igaks juhuks... Ma teen ekstraktsioonid DCM-iga ja iga ekstrakti, ma pesen neid soolveega, nagu te ütlesite. Vaatame, mis juhtub.
Tänan
ma kasutasin: cas 5449-12-7. Ma võtsin P2P-kihi maha ja ülejäänud osaga tegin ekstraktsioonid DCM-iga. Iga ekstraktsiooni (DCM-i lisamisel saadud õline kiht) ühendasin neid P2P-ga. See oli siis, kui ilmus sade.
Täna ma ei ühenda P2P-d ekstraktsioonidega, igaks juhuks... Ma teen ekstraktsioonid DCM-iga ja iga ekstrakti, ma pesen neid soolveega, nagu te ütlesite. Vaatame, mis juhtub.
Tänan
Tere, nagu öeldud, kordasin protsessi dokumendi (ja teie kommentaaride) juhiseid järgides samm-sammult. Sain täpselt sama toote selle sammu kohta:
Võtsin õlise kihi (ülemine kiht, mis on P2P) ja kui see 10 minuti pärast jahtus, on see aspekt:
.
Siis lisasin DCM-i üle teise kihi (vee"), et teha esimene ekstraheerimine, aga see oli see aspekt segu:
Nagu näha, oli põhjas mingi valge sade, ei olnud kaks kihti, vaid ainult valge tahke aine ja ülejäänud.
Mida ma valesti tegin? Dokument ei ole väga selge...
Suur tänu ette ja vabandust, et nii palju küsimusi, kuid see protsess on see on peavalu...
Siis lisasin DCM-i üle teise kihi (vee"), et teha esimene ekstraheerimine, aga see oli see aspekt segu:
Mida ma valesti tegin? Dokument ei ole väga selge...
Suur tänu ette ja vabandust, et nii palju küsimusi, kuid see protsess on see on peavalu...
- By G.Patton
See on üsna kummaline. Kontrollige cas 5449-12-7 mp. Samuti võite võtta oma keeduklaasist tahket oranži "p2p-õli" (võtke paar grammi) ja lahustada vees toatemperatuuril või kergel kuumutamisel (umbes 30 kraadi C). Ma arvan, et see tahke aine on vees lahustuv sool. Kui sa saad õlise kihi peale, siis on mul õigus.