Sissejuhatus
Selles teemas on esindatud BMK glütsidaat-eetrite hüdrolüüs. Menetlus on sama glütsidhappe etüül (Et) [cas 41232-97-7] ja metüül (Me) [cas 80532-66-7] estrite puhul. Selle happe naatriumsoola (Na) [cas 5449-12-7] puhul võib esimese etapi NaOH-lisandi vahele jätta ja alustada happelisest hüdrolüüsist. Lisaks on kirjeldatud saadud P2P puhastamise meetodit. See protseduur tuleb läbi viia, et saada puhast fenüülatsetooni (P2P) metamfetamiini või amfetamiini edasiseks sünteesiks.
BMK glütsidaat-eetrite tarnijad on leitavad BB loetelust.
Raskusastme hinnang: 2/10
BMK glütsidaat-eetrite tarnijad on leitavad BB loetelust.
Raskusastme hinnang: 2/10
Seadmed ja klaastooted:
- 1000 ml ümarpõhjaline kolb;
- tagasivoolukondensaator;
- Retordialus ja klamber aparatuuri kinnitamiseks;
- pH-indikaatorpaber;
- Vaakumiallikas (valikuline);
- Rotovap masin (valikuline);
- Klaasvarda ja spaatel;
- 100 ml x2; 250 ml x2; 500 ml x2 keeduklaasid;
- Magnet- või ülasegisti koos kuumutusplaadiga;
- Veevann;
- Funel;
- 1000 mL eraldussahtel;
- Vaakumdestillatsiooni seade (valikuline);
Reaktiivid.
- 100 g BMK glütsidaat eetrid (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH või KOH;
- ~80 ml HCl (35%) või 100 ml H2SO4 (45%);
- ~600 ml DCM või petrooleeter;
- ~100 g MgSO4 või Na2SO4;
- ~500-600 ml destilleeritud vett;
- ~ 50 g NaCl (valikuline);
BMK glütsidaatide hüdrolüüs
1. NaOH (või KOH) 20 g lahustatakse 250-300 ml destilleeritud vees segades. Reaktsioonisegu (Rm) tuleb jahutada toatemperatuurini. Lisatakse 100 g BMK glütsidaati (metüül- või etüülestrit) ja lahustatakse täielikult. Osa BMK-st hüdrolüüsub selle protseduuri käigus ja hõljub õlina Rm pinnal. Rm hoitakse 1 h 75-80 °C juurestagasivoolukondensaatoriga.
2. Seejärel lisatakse 200 ml HCl (35%) või 240 ml H2SO4 (45%) väikestes kogustes Rm-le ning kuumutatakse 80-90 °C-ni ja hoitakse 3 h. Rm tuleb jahutada toatemperatuurini, sade filtreeritakse.
3. Rm tuleb jahutada toatemperatuurini, sade filtreeritakse. Reaktsioonilahus ekstraheeritakse DCMi või petrooleetriga 3 x 100 ml. Ekstrakti pestakse mitu korda soolveega, et saavutada neutraalne pH 7. Ekstrakt kuivatatakse MgSO4 (või Na2SO4) abil (valikuline) ja filtreeritakse tahkete osakeste hulgast.
4. Eemaldatakse. Orgaaniline lahusti (DCM või petrooleeter) destilleeritakse ära, et saada 65 ml P2P-d.
2. Seejärel lisatakse 200 ml HCl (35%) või 240 ml H2SO4 (45%) väikestes kogustes Rm-le ning kuumutatakse 80-90 °C-ni ja hoitakse 3 h. Rm tuleb jahutada toatemperatuurini, sade filtreeritakse.
3. Rm tuleb jahutada toatemperatuurini, sade filtreeritakse. Reaktsioonilahus ekstraheeritakse DCMi või petrooleetriga 3 x 100 ml. Ekstrakti pestakse mitu korda soolveega, et saavutada neutraalne pH 7. Ekstrakt kuivatatakse MgSO4 (või Na2SO4) abil (valikuline) ja filtreeritakse tahkete osakeste hulgast.
4. Eemaldatakse. Orgaaniline lahusti (DCM või petrooleeter) destilleeritakse ära, et saada 65 ml P2P-d.
Fenüülatsetooni (P2P) süntees BMK etüülglütsidaadi abil
..
P2P puhastamine
1. Saadud fenüülatsetoon (P2P) viiakse ümarpõhjalisse kolbi koos destilleeritud veega 1:1 (massiprotsent) ja destilleeritakse vaakumis auru abil.
2. Vastuvõtukolvist puhastatud P2P ekstraheeritakse veesegust 3 x 100 mL DCM-iga (või petrooleumi eetriga). Ekstrakt kuivatatakse MgSO4 (või Na2SO4) abil.
3. Saadud lahus filtreeritakse tahkete ainete (kuivatusainete) hulgast ja seejärel destilleeritakse orgaaniline lahusti ära.
2. Vastuvõtukolvist puhastatud P2P ekstraheeritakse veesegust 3 x 100 mL DCM-iga (või petrooleumi eetriga). Ekstrakt kuivatatakse MgSO4 (või Na2SO4) abil.
3. Saadud lahus filtreeritakse tahkete ainete (kuivatusainete) hulgast ja seejärel destilleeritakse orgaaniline lahusti ära.
Fenüülatsetooni saab pikalt säilitada suletud anumas sügavkülmas. Enne metamfetamiini või amfetamiini edasist sünteesi on soovitatav seda destilleerida . Vältida otsest päikesevalgust fenüülatsetoonile ja kokkupuudet kõrgete temperatuuridega.
Last edited:
