Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
Ühe poti amfetamiini süntees P2NP-st NaBH4/CuCl2-ga (1kg skaala)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Proovisin sünteesi teist korda, esimese katse wirteup on siin: kommentaar
Seekord järgisin @UWe9o12jkied91d nõuandeid ja hoidsin temperatuuri kogu protsessi jooksul kõrgemal. Konteksti jaoks on minu reaktsioon skaleeritud 5 grammi P2NP-le.
Kõigepealt kuumutasin IPA+vee segu enne NaBH4 lisamist 40 °C-ni (ühe partii). Jätsin jää/veevanni täielikult ära ja valmistasin selle asemel 120 mm arvutiventilaatori, mis oli suunatud reaktsioonikolbi poole. Lisasin lusikatäie peeneks jahvatatud P2NP-d, temperatuur hakkas tõusma ja lülitasin ventilaatori sisse, kui see saavutas 55 °C. Lisasin järgmise partii, kui temperatuur langes umbes 48 °C-ni. Jätkasin seda protseduuri, kusjuures temperatuur kõikus enam-vähem selles vahemikus.
Ootasin minuti ja hakkasin lisama CuCl2 lahust.
Kõrvalmärkusena olgu öeldud, et seekord tegin lahuse veidi kontsentreeritumana, sest võtsin arvesse, et algses retseptis oli märgitud 105 grammi CuCl2 H2O-s ja CuCl2x2H2O on veemolekulide olemasolu tõttu ~27% suurema molaarmassiga, seega kasutasin 133 grammi CuCl2x2H2O ekvivalenti 200 ml vees.
Iga CuCl2 lahuse lisamisel vahutas segu palju ja eraldas pruuni sette, mis seejärel muutus mustaks helvesteks, nagu eelmises jooksus. Temperatuur ei tõusnud liiga palju, seega panin reaktsioonikolvi õlivanni ja rakendasin kuumutamist. Samaaegse kuumutamise ja CuCl2 lisamisega saavutasin temperatuuri 72-74 °C, olin ettevaatlik, et temperatuur ei ületaks 80 °C ja kasutasin aeg-ajalt õhujahutust. Seejärel lasin 30 minutit 75-78 °C juures refluksida.
Erinevalt eelmisest jooksust ei toimunud pärast refluksimist RM-is kihtide eraldumist ja ma märkasin RM-iga segunenud õlise aine selget esinemist. Proovisin filtripaberiga musta tolmu välja filtreerida, kuid segu oli nii õline/paks, et see vaevu läks läbi filterpaberi, nii et ma lihtsalt dekanteerisin selge osa ja ülejäänud osa viskasin ära. Vaatasin musta jääki lähemalt ja märkasin kahte huvitavat asja: pisikesi vaseosakesi ja pinnal hõljuvaid õlilaike.
Siis jätkasin NaOH-ga, kihi eraldamisega, fosforhappega jne.
Seekord jälle ei olnud minu väidetavalt IPA+Aõli segul vähimatki kollast tooni, see oli värvitu ja veidi hägune. Miks enamikus kasutajate aruannetes on A-õli selgelt kollane? Enamik illustratsioone, mida ma netist leidsin, sealhulgas Vikipeedia lehekülg, näitab amfetamiini freebase'i värvitu vedelikuna, mis näeb välja üsna sarnaselt minu omaga. Kas see sõltub P2NP kristallide kvaliteedist? Mul on üsna värske partii nitrochemis.com ja ma hoian külmikus, kristallid on väga helekollase värvusega.
Lõpptoode näeb täpselt välja nagu minu eelmine partii, ma ei ole seda veel testinud, sest pean veel pesu tegema.
Samuti ei leia ma ühtegi viidet selle kohta, kuidas lõpptoode peaks nuusutamisel tunduma. ~100% puhas toode ei tohiks üldse põletada? Kas on vahet, kas see on fosfaat või sulfaat? Oleksin tänulik, kui keegi oskaks kirjeldada tegelikku tunnetust kõrge puhtusastmega toote puhul.
Seekord järgisin @UWe9o12jkied91d nõuandeid ja hoidsin temperatuuri kogu protsessi jooksul kõrgemal. Konteksti jaoks on minu reaktsioon skaleeritud 5 grammi P2NP-le.
Kõigepealt kuumutasin IPA+vee segu enne NaBH4 lisamist 40 °C-ni (ühe partii). Jätsin jää/veevanni täielikult ära ja valmistasin selle asemel 120 mm arvutiventilaatori, mis oli suunatud reaktsioonikolbi poole. Lisasin lusikatäie peeneks jahvatatud P2NP-d, temperatuur hakkas tõusma ja lülitasin ventilaatori sisse, kui see saavutas 55 °C. Lisasin järgmise partii, kui temperatuur langes umbes 48 °C-ni. Jätkasin seda protseduuri, kusjuures temperatuur kõikus enam-vähem selles vahemikus.
Ootasin minuti ja hakkasin lisama CuCl2 lahust.
Kõrvalmärkusena olgu öeldud, et seekord tegin lahuse veidi kontsentreeritumana, sest võtsin arvesse, et algses retseptis oli märgitud 105 grammi CuCl2 H2O-s ja CuCl2x2H2O on veemolekulide olemasolu tõttu ~27% suurema molaarmassiga, seega kasutasin 133 grammi CuCl2x2H2O ekvivalenti 200 ml vees.
Iga CuCl2 lahuse lisamisel vahutas segu palju ja eraldas pruuni sette, mis seejärel muutus mustaks helvesteks, nagu eelmises jooksus. Temperatuur ei tõusnud liiga palju, seega panin reaktsioonikolvi õlivanni ja rakendasin kuumutamist. Samaaegse kuumutamise ja CuCl2 lisamisega saavutasin temperatuuri 72-74 °C, olin ettevaatlik, et temperatuur ei ületaks 80 °C ja kasutasin aeg-ajalt õhujahutust. Seejärel lasin 30 minutit 75-78 °C juures refluksida.
Erinevalt eelmisest jooksust ei toimunud pärast refluksimist RM-is kihtide eraldumist ja ma märkasin RM-iga segunenud õlise aine selget esinemist. Proovisin filtripaberiga musta tolmu välja filtreerida, kuid segu oli nii õline/paks, et see vaevu läks läbi filterpaberi, nii et ma lihtsalt dekanteerisin selge osa ja ülejäänud osa viskasin ära. Vaatasin musta jääki lähemalt ja märkasin kahte huvitavat asja: pisikesi vaseosakesi ja pinnal hõljuvaid õlilaike.
Siis jätkasin NaOH-ga, kihi eraldamisega, fosforhappega jne.
Seekord jälle ei olnud minu väidetavalt IPA+Aõli segul vähimatki kollast tooni, see oli värvitu ja veidi hägune. Miks enamikus kasutajate aruannetes on A-õli selgelt kollane? Enamik illustratsioone, mida ma netist leidsin, sealhulgas Vikipeedia lehekülg, näitab amfetamiini freebase'i värvitu vedelikuna, mis näeb välja üsna sarnaselt minu omaga. Kas see sõltub P2NP kristallide kvaliteedist? Mul on üsna värske partii nitrochemis.com ja ma hoian külmikus, kristallid on väga helekollase värvusega.
Lõpptoode näeb täpselt välja nagu minu eelmine partii, ma ei ole seda veel testinud, sest pean veel pesu tegema.
Samuti ei leia ma ühtegi viidet selle kohta, kuidas lõpptoode peaks nuusutamisel tunduma. ~100% puhas toode ei tohiks üldse põletada? Kas on vahet, kas see on fosfaat või sulfaat? Oleksin tänulik, kui keegi oskaks kirjeldada tegelikku tunnetust kõrge puhtusastmega toote puhul.
Puhas sulfaat vähemalt ei tohiks põletada, fosfaadi kohta ma ei tea. ebamugavustunne on tingitud peenosakeste ärritamisest ja limaskesta kipitamisest, kuid pärast ei tohiks see keemiliselt põletada.
Nii et ma olen vist jälle midagi valesti teinud, sest see põleb nagu põrgu. See on ka väga soolase maitsega, vist peab olema mingi naatriumsoola.
Toode näeb seekord ka veidi teistsugune välja. Esimene partii näeb rohkem välja nagu jahvatatud kriit ja meeldib väikeseid tükke moodustada. Teine on väga peenike pulber. Mõlemad on lumivalged ja vees väga hästi lahustuvad.
On mingeid ideid, mis võis seekord valesti minna?
Toode näeb seekord ka veidi teistsugune välja. Esimene partii näeb rohkem välja nagu jahvatatud kriit ja meeldib väikeseid tükke moodustada. Teine on väga peenike pulber. Mõlemad on lumivalged ja vees väga hästi lahustuvad.
On mingeid ideid, mis võis seekord valesti minna?
Ei tea tbh, kas te tegite midagi muud? Oleks mõte ekstraheerida veekihti ühe või kahe portsjoni mittepolaarse lahustiga ja tagada, et mass on piisavalt aluseline, ning kuivatada lõpptoode lahustis koos kuivatusainega. saate puhastada oma saadud toodet a/b või ümberkristalliseerimise või mõlema abil.
Hei, poisid,
Meil õnnestus lõpuks laboris see süntees.
Kõigepealt pean ütlema, et me ei ole keemikud, meil ei ole mingit keemilist tausta ja me ei ole kunagi varem sünteesinud ühtegi sünteetilist ravimit. See on esimene sünteesitee, mida me proovime.
Meil on seni olnud mitu katset, mida me hoidsime enda jaoks, ilma et me siin liiga palju jagaksime. Saime kiiresti teada, millises osas tuleb laboratooriumi täiustada, et jätkata edukat sünteesi.
Seejärel võtsime aega, et parandada jahutussüsteemi, temperatuuri reguleerimist, ventilatsiooni ja muid labori aspekte ning saime alles hiljuti tööle tagasi.
Teadmiseks, et sihtprodukt on puhastatud freebaas, mitte sulfaat.
Sünteesiaruanne:
Siinkohal tekkis kahjuks probleem, kuna meie vaakumpumpa ei saa reguleerida vee aurustumise jaoks, et oleks võimalik tagada täpne rõhk.
Proovisime vett keema viia 0,04 MPa + 71,5 °C juures ja mängisime temperatuuriga tasemete vahel 71,5 - 90 °C, kuid pidime lõpetama, kui see ei keenud.
Vabaõhu ja vee (1:5) segu on nüüd eraldussahvris, kuni oleme leidnud lahenduse sellele probleemile.
Praegused tulemused (hoiatus: pornograafiline sisu):
Selleks, et oleks võimalik hinnata orgaaniliste faaside tugevust, mida me oleme eraldanud ja ühendanud, jätkasime kahe erineva kristalliseerumisprotsessi läbiviimist.
Esiteks oleme seni 800g P2NP-st tootnud 14L orgaanilist faasi, mida me peame suureks õnnestumiseks pärast selle saagise võrdlemist selle foorumi kolleegide keemikutega. Nüüd hoiustame seda orgaanilist lahust, et teha mitmeid katseid, et rohkem teada saada protsessi kohta.
Märkus: värvuse erinevus tuleneb ekstraheeritud aeqeous-kihi ja esmalt kogutud orgaanilise kihi erinevast segamissuhtest.
1. 210ml vababaasi/ipa lahust + 50ml veevaba atsetoon + 99,99% väävelhape
Tulemus: 7,2 g kuivatatud freebaasi (me tegime väikese vea ja valasime veidi toodet, saagis oleks pidanud olema suurem).
2. 200 ml freebase/ipa lahust + 99,99% väävelhape
Tulemus: 7,3 kuivatatud freebaasi
(see pilt ei ole pilt kuivatatud sulfaadist)
Siin on eeldus, et me saame umbes 60% - 61% sulfaati.
Meie eesmärk on välja selgitada, kuidas atsetooni lisamine mõjutab saagist ja ka toote puhtust.
Siiani võime öelda, et saagist ei ole liiga palju mõjutatud, puhtuse kohta ei saa me veel liiga palju öelda, kuna me ei ole seda veel laborisse saatnud. Me saadame selle laborisse koos prooviga puhastatud freebase'i, kui oleme sinna jõudnud. Ilma atsetooni kasutamata kristalliseerunud sulfaat näeb veidi vähem valge välja kui teine, kuid see on vaid oletus..kvantitatiivne laboratoorne test ütleb rohkem.
Freebase'i puhastamine:
Olime uudishimulikud ja tahtsime teada saada, kui palju puhastatud freebase'i saame orgaanilisest faasist, meie hinnangul peaks see olema umbes 5% freebase/ipa lahusest, mis tähendab, et 2L freebase/ipa lahusest peaksime saama umbes 100ml tegelikku freebase'i.
Oleme teostanud IPA aurustamise meie rotovapis. Siinkohal tuleb keeruline osa, me tegime seda sammu juba varem ja see viis selleni, et pärast IPA täielikku aurustamist saime kleepuva, geelilaadse mee-taolise kreemi. Meie oletus oli siis, et me lasime sellel liiga kaua rotovapis olla, mistõttu olime seekord ettevaatlikumad.
Aurustamise lõpus hakkasime nägema destilleerimiskolbi külge kleepuvaid õliseid tahkeid osi ja oletasime, et see võib olla meie toode + lisandid:
Me dekanteerisime õlise vedeliku keeduklaasi, et vaadata tulemusi:
Me arvame, et see erinevus võib tuleneda lisanditest ja sellest, et me ei ole lahust eelnevalt kuivatanud.
Seejärel jätkasime vee lisamisega (pildil on näha suhe 1:1 freebase:vesi, hiljem suurendasime seda kuni 1:5) ja loksutasime lahust kolvis, et puhastada kolb ja püüda kõik tahked ained/õlijäägid:
Kui te vaatate tähelepanelikult, näete vees hõljuvat õliseid osi.
Varem oleme saanud samu tulemusi ja suutsime sellest tavalise aurudestillatsiooni teel toota veidi piimjas vabapõhja.
Nüüd tahtsime seda meie rotovapile panna, kui eespool kirjeldatud probleem tekkis.
Praegu oleme selle sammu juures kinni ja oleme hoidnud lahust üle öö toatemperatuuril (17 °C) eraldussahvris:
Siiani nii hea, oleme uudishimulikud, et näha, mida te arvate meie tulemustest ja võib-olla, mida te parandaksite.
Oleme seni saadud tulemustega kuidagi rahul, kuid peame leidma viisi, kuidas vee destillatsiooniprotsessi toimima panna.
Püüame saada kätte väga täpse vaakummanomeetri meie vaakumpumba jaoks, et saaksime pakkuda madalamat vaakumit, et manipuleerida vee keemistemperatuuriga madalamale tasemele, umbes 28-40 °C. Teine meie idee on jahuti sees oleva vee edasine jahutamine, kuna see jõudis protsessi käigus 24,5 °C-ni, kuna meie jahuti ei suuda seda ise alla 15 °C hoida.
Mis puudutab sulfaadi tootmist, siis oleme väga rahul, sest me saavutame (või isegi veidi ületame) videoõpetuse saagise ja oleme kindlad, et suudame sama saavutada ka vababaasi tootmise puhul, kuid kõigepealt peame kuidagi sinna jõudma.
Küsimus:
1. IPA/Freebase'i lahuse lisamisel rotovap'ile ei olnud meil mingeid probleeme IPA aurustumisega, kuid freebase'i/vee lahuse lisamisel ei õnnestunud rõhku rotovap'is hoida samal tasemel, kuigi me lisasime mõlemale protsessile sama mahu vedelikku (1L kumbki).
Mis võib olla selle põhjuseks ja kuidas seda vältida?
2. Milline on teie parim ja lemmik viis minna ebapuhtast freebase'ist (pärast IPA aurustamist) puhastatud freebase'ile (aurudestillatsiooni/ vaakumdestillatsiooni/ rotovapi abil).
3. Milliseid viise eelistate IPA eemaldamiseks IPA/Freebase lahusest?
Me arvame, et see ei ole normaalne, et tulemuseks on see mee moodi ühend ja eeldame, et see peaks olema vedelam.
4. Soovitati minna üle NaHCO3/vee pesemisele, selle asemel, et viia läbi freebase:vee lahuse destillatsioon kihtide eraldamiseks (millele järgneb DCM ekstraheerimine veekihist), millised on teie kogemused sellega?
Siinkohal tahan tänada selle foorumi spetsialiste koos teiste foorumlastega, kes aitasid meid sellesse punkti jõuda.
@G.Patton tänud teie hämmastavate nõuannete ja abi eest siiani igal ajahetkel
@HEISENBERG tänu selle platvormi pakkumiseks, et algajad nagu mina saaksid õppida ja kohtuda sarnaste mõtetega inimestega
@GhostChemist tänu, et andsid rohkem teavet protsessi kohta ja ka oma kogemuste jagamise eest meiega.
@ImOutAlso Thanks for sharing your experience with us
@madmoney69 Tänud emotsionaalse toetuse eest
@UWe9o12jkied91d Tänud, et aitasid mind mõned nädalad tagasi auru destilleerimisega.
See on minu poolt täna, soovin teile kõigile hämmastavat algust nädalavahetusele.
Cincerly,
Koko
Meil õnnestus lõpuks laboris see süntees.
Kõigepealt pean ütlema, et me ei ole keemikud, meil ei ole mingit keemilist tausta ja me ei ole kunagi varem sünteesinud ühtegi sünteetilist ravimit. See on esimene sünteesitee, mida me proovime.
Meil on seni olnud mitu katset, mida me hoidsime enda jaoks, ilma et me siin liiga palju jagaksime. Saime kiiresti teada, millises osas tuleb laboratooriumi täiustada, et jätkata edukat sünteesi.
Seejärel võtsime aega, et parandada jahutussüsteemi, temperatuuri reguleerimist, ventilatsiooni ja muid labori aspekte ning saime alles hiljuti tööle tagasi.
Teadmiseks, et sihtprodukt on puhastatud freebaas, mitte sulfaat.
Sünteesiaruanne:
Siinkohal tekkis kahjuks probleem, kuna meie vaakumpumpa ei saa reguleerida vee aurustumise jaoks, et oleks võimalik tagada täpne rõhk.
Proovisime vett keema viia 0,04 MPa + 71,5 °C juures ja mängisime temperatuuriga tasemete vahel 71,5 - 90 °C, kuid pidime lõpetama, kui see ei keenud.
Vabaõhu ja vee (1:5) segu on nüüd eraldussahvris, kuni oleme leidnud lahenduse sellele probleemile.
Praegused tulemused (hoiatus: pornograafiline sisu):
Selleks, et oleks võimalik hinnata orgaaniliste faaside tugevust, mida me oleme eraldanud ja ühendanud, jätkasime kahe erineva kristalliseerumisprotsessi läbiviimist.
Esiteks oleme seni 800g P2NP-st tootnud 14L orgaanilist faasi, mida me peame suureks õnnestumiseks pärast selle saagise võrdlemist selle foorumi kolleegide keemikutega. Nüüd hoiustame seda orgaanilist lahust, et teha mitmeid katseid, et rohkem teada saada protsessi kohta.
Märkus: värvuse erinevus tuleneb ekstraheeritud aeqeous-kihi ja esmalt kogutud orgaanilise kihi erinevast segamissuhtest.
1. 210ml vababaasi/ipa lahust + 50ml veevaba atsetoon + 99,99% väävelhape
Tulemus: 7,2 g kuivatatud freebaasi (me tegime väikese vea ja valasime veidi toodet, saagis oleks pidanud olema suurem).
2. 200 ml freebase/ipa lahust + 99,99% väävelhape
Tulemus: 7,3 kuivatatud freebaasi
(see pilt ei ole pilt kuivatatud sulfaadist)
Siin on eeldus, et me saame umbes 60% - 61% sulfaati.
Meie eesmärk on välja selgitada, kuidas atsetooni lisamine mõjutab saagist ja ka toote puhtust.
Siiani võime öelda, et saagist ei ole liiga palju mõjutatud, puhtuse kohta ei saa me veel liiga palju öelda, kuna me ei ole seda veel laborisse saatnud. Me saadame selle laborisse koos prooviga puhastatud freebase'i, kui oleme sinna jõudnud. Ilma atsetooni kasutamata kristalliseerunud sulfaat näeb veidi vähem valge välja kui teine, kuid see on vaid oletus..kvantitatiivne laboratoorne test ütleb rohkem.
Freebase'i puhastamine:
Olime uudishimulikud ja tahtsime teada saada, kui palju puhastatud freebase'i saame orgaanilisest faasist, meie hinnangul peaks see olema umbes 5% freebase/ipa lahusest, mis tähendab, et 2L freebase/ipa lahusest peaksime saama umbes 100ml tegelikku freebase'i.
Oleme teostanud IPA aurustamise meie rotovapis. Siinkohal tuleb keeruline osa, me tegime seda sammu juba varem ja see viis selleni, et pärast IPA täielikku aurustamist saime kleepuva, geelilaadse mee-taolise kreemi. Meie oletus oli siis, et me lasime sellel liiga kaua rotovapis olla, mistõttu olime seekord ettevaatlikumad.
Aurustamise lõpus hakkasime nägema destilleerimiskolbi külge kleepuvaid õliseid tahkeid osi ja oletasime, et see võib olla meie toode + lisandid:
Me dekanteerisime õlise vedeliku keeduklaasi, et vaadata tulemusi:
Me arvame, et see erinevus võib tuleneda lisanditest ja sellest, et me ei ole lahust eelnevalt kuivatanud.
Seejärel jätkasime vee lisamisega (pildil on näha suhe 1:1 freebase:vesi, hiljem suurendasime seda kuni 1:5) ja loksutasime lahust kolvis, et puhastada kolb ja püüda kõik tahked ained/õlijäägid:
Kui te vaatate tähelepanelikult, näete vees hõljuvat õliseid osi.
Varem oleme saanud samu tulemusi ja suutsime sellest tavalise aurudestillatsiooni teel toota veidi piimjas vabapõhja.
Nüüd tahtsime seda meie rotovapile panna, kui eespool kirjeldatud probleem tekkis.
Praegu oleme selle sammu juures kinni ja oleme hoidnud lahust üle öö toatemperatuuril (17 °C) eraldussahvris:
Siiani nii hea, oleme uudishimulikud, et näha, mida te arvate meie tulemustest ja võib-olla, mida te parandaksite.
Oleme seni saadud tulemustega kuidagi rahul, kuid peame leidma viisi, kuidas vee destillatsiooniprotsessi toimima panna.
Püüame saada kätte väga täpse vaakummanomeetri meie vaakumpumba jaoks, et saaksime pakkuda madalamat vaakumit, et manipuleerida vee keemistemperatuuriga madalamale tasemele, umbes 28-40 °C. Teine meie idee on jahuti sees oleva vee edasine jahutamine, kuna see jõudis protsessi käigus 24,5 °C-ni, kuna meie jahuti ei suuda seda ise alla 15 °C hoida.
Mis puudutab sulfaadi tootmist, siis oleme väga rahul, sest me saavutame (või isegi veidi ületame) videoõpetuse saagise ja oleme kindlad, et suudame sama saavutada ka vababaasi tootmise puhul, kuid kõigepealt peame kuidagi sinna jõudma.
Küsimus:
1. IPA/Freebase'i lahuse lisamisel rotovap'ile ei olnud meil mingeid probleeme IPA aurustumisega, kuid freebase'i/vee lahuse lisamisel ei õnnestunud rõhku rotovap'is hoida samal tasemel, kuigi me lisasime mõlemale protsessile sama mahu vedelikku (1L kumbki).
Mis võib olla selle põhjuseks ja kuidas seda vältida?
2. Milline on teie parim ja lemmik viis minna ebapuhtast freebase'ist (pärast IPA aurustamist) puhastatud freebase'ile (aurudestillatsiooni/ vaakumdestillatsiooni/ rotovapi abil).
3. Milliseid viise eelistate IPA eemaldamiseks IPA/Freebase lahusest?
Me arvame, et see ei ole normaalne, et tulemuseks on see mee moodi ühend ja eeldame, et see peaks olema vedelam.
4. Soovitati minna üle NaHCO3/vee pesemisele, selle asemel, et viia läbi freebase:vee lahuse destillatsioon kihtide eraldamiseks (millele järgneb DCM ekstraheerimine veekihist), millised on teie kogemused sellega?
Siinkohal tahan tänada selle foorumi spetsialiste koos teiste foorumlastega, kes aitasid meid sellesse punkti jõuda.
@G.Patton tänud teie hämmastavate nõuannete ja abi eest siiani igal ajahetkel
@HEISENBERG tänu selle platvormi pakkumiseks, et algajad nagu mina saaksid õppida ja kohtuda sarnaste mõtetega inimestega
@GhostChemist tänu, et andsid rohkem teavet protsessi kohta ja ka oma kogemuste jagamise eest meiega.
@ImOutAlso Thanks for sharing your experience with us
@madmoney69 Tänud emotsionaalse toetuse eest
@UWe9o12jkied91d Tänud, et aitasid mind mõned nädalad tagasi auru destilleerimisega.
See on minu poolt täna, soovin teile kõigile hämmastavat algust nädalavahetusele.
Cincerly,
Koko
Raske öelda, mõnel pildil näeb välja nagu reageerimata p2np, kas olete proovinud tavalist gravitatsioonifiltreerimist, et seda tahket ainet eraldada?
teisest küljest on mõnel pildil tõesti õlise välimusega, see võib olla p2np muutunud õli koos lahustiga kuumuse tõttu, mis osaliselt kristalliseerus
Või see võib olla teie puhas amiin, mis laguneb selliseks oomega-peeneks valgeks tolmuks, kuna vababaasilised amiinid dr ikka vababaasiline amiin, mis vee juuresolekul geelistub,nii et võib olla hea enne kuivatada
Mida ma võin lisada, on see, et te ei kasuta rotovapi kui võlts aurudestillatsiooni, peate seadistama aparatuuri kas 1 kolb või 2. Ideaalis teile põhineb, mida ma olen lugenud, oleks integreerida aurudestillatsiooni protsessi, destilleerides otse reaktsioonikolvist pärast naoh sol lisamist, jättes vahele tahkete ainete filtreerimise, vähendades manipulatsioone ja aega.Ma soovitan teil lõpuks osta mantli, see teeb vahet võrreldes plaadi aurudestillatsiooniga, eriti 20L puhul. ja ma kuulen, et te haugate, teil on ainult 1 kaela, lihtsalt 2 viis adapter, keskne segisti külgkondensaator valik, või lihtsalt osta segatud mantli, kui te ostate rotovapsi
teisest küljest on mõnel pildil tõesti õlise välimusega, see võib olla p2np muutunud õli koos lahustiga kuumuse tõttu, mis osaliselt kristalliseerus
Või see võib olla teie puhas amiin, mis laguneb selliseks oomega-peeneks valgeks tolmuks, kuna vababaasilised amiinid d
r ikka vababaasiline amiin, mis vee juuresolekul geelistub,nii et võib olla hea enne kuivatadaMida ma võin lisada, on see, et te ei kasuta rotovapi kui võlts aurudestillatsiooni, peate seadistama aparatuuri kas 1 kolb või 2. Ideaalis teile põhineb, mida ma olen lugenud, oleks integreerida aurudestillatsiooni protsessi, destilleerides otse reaktsioonikolvist pärast naoh sol lisamist, jättes vahele tahkete ainete filtreerimise, vähendades manipulatsioone ja aega.Ma soovitan teil lõpuks osta mantli, see teeb vahet võrreldes plaadi aurudestillatsiooniga, eriti 20L puhul. ja ma kuulen, et te haugate, teil on ainult 1 kaela, lihtsalt 2 viis adapter, keskne segisti külgkondensaator valik, või lihtsalt osta segatud mantli, kui te ostate rotovapsi
- By KokosDreams
Hei mees, aitäh laiendatud tagasiside eest.
Mul oli see mõnda aega keeduklaasis ja ma nägin, et moodustub kaks erinevat kihti, ma eeldasin, et ülemine (vedelam) kiht oli tõenäoliselt vesi, kuna ma ei kuivatanud seda enne või võib-olla isegi isopropüül, mida ma ei ole täielikult eemaldanud IPA aurustumise käigus
Kas see on mõistlik?
Pilt:
Ma loodan, et me räägime eespool kirjeldatud ühendist (pilt), kui te räägite "tahkeid aineid
Selle konsistents on tegelikult nagu nami-mesi, ei tea kuidas seda muidu kirjeldada
Ma kindlasti rakendan kuivatamist, kui ma astun masstootmisse, selleks saan ma uue partii veevaba naatriumsulfaati
Ma lihtsalt jätsin selle välja, et vältida mingeid komplikatsioone, et akkureerida, mis ilmselt ei ole isegi mõttekas
Huvitav, ma olen näinud internetis videoid "eeterlike õlide ekstraheerimisest" rotovapiga reklaamiga, mõtlesin, et see oleks ka minu jaoks mõistlik, ma sain selle ka nüüd tööle ja postitan mõne minuti pärast oma esialgse kommentaari alla veel ühe aruande
See on väga huvitav, ma usun teie kogemust ja olen alati üllatunud, kui te soovitate mulle asju, mida ma pole varem mujal kuulnud.
Kui ma destilleerin otse oma 20L rbf-ist, siis peaksin ma teise ekstraheerimise mudast+eelikihi vahele jätma, eks?
Mul on tegelikult oma laboris 20L soojenduskolb minu 20L 3-kaelusega RBF jaoks, ma lihtsalt ei ole kunagi mõelnud selle kasutamisele tegeliku aurudestillatsiooni jaoks, kuna ma kasutan seda kolbi ainult põhireaktsiooniks (NaBH4, P2NP, CuCL2) - väga huvitav...
Ma kartsin, et segatud mantel võib tekitada probleeme just selle marsruudi läbiviimisel, kuna muda kipub kiiresti kõvaks muutuma, isegi kui see on veel vedelike kokkupuutes.
Aga ma arvan, et siin oli mingi arusaamatus, kuna mul on oma 20L RBF-is 3 kaela, või räägid sa minu destillatsiooniseadmestikust? See on 2L RBF 1 kaelaga
Ma postitan nüüd oma uuendatud tulemused.
Mul oli see mõnda aega keeduklaasis ja ma nägin, et moodustub kaks erinevat kihti, ma eeldasin, et ülemine (vedelam) kiht oli tõenäoliselt vesi, kuna ma ei kuivatanud seda enne või võib-olla isegi isopropüül, mida ma ei ole täielikult eemaldanud IPA aurustumise käigus
Kas see on mõistlik?
Pilt:
Ma loodan, et me räägime eespool kirjeldatud ühendist (pilt), kui te räägite "tahkeid aineid
Selle konsistents on tegelikult nagu nami-mesi, ei tea kuidas seda muidu kirjeldada
Ma kindlasti rakendan kuivatamist, kui ma astun masstootmisse, selleks saan ma uue partii veevaba naatriumsulfaati
Ma lihtsalt jätsin selle välja, et vältida mingeid komplikatsioone, et akkureerida, mis ilmselt ei ole isegi mõttekas
Huvitav, ma olen näinud internetis videoid "eeterlike õlide ekstraheerimisest" rotovapiga reklaamiga, mõtlesin, et see oleks ka minu jaoks mõistlik, ma sain selle ka nüüd tööle ja postitan mõne minuti pärast oma esialgse kommentaari alla veel ühe aruande
See on väga huvitav, ma usun teie kogemust ja olen alati üllatunud, kui te soovitate mulle asju, mida ma pole varem mujal kuulnud.
Kui ma destilleerin otse oma 20L rbf-ist, siis peaksin ma teise ekstraheerimise mudast+eelikihi vahele jätma, eks?
Mul on tegelikult oma laboris 20L soojenduskolb minu 20L 3-kaelusega RBF jaoks, ma lihtsalt ei ole kunagi mõelnud selle kasutamisele tegeliku aurudestillatsiooni jaoks, kuna ma kasutan seda kolbi ainult põhireaktsiooniks (NaBH4, P2NP, CuCL2) - väga huvitav...
Ma kartsin, et segatud mantel võib tekitada probleeme just selle marsruudi läbiviimisel, kuna muda kipub kiiresti kõvaks muutuma, isegi kui see on veel vedelike kokkupuutes.
Aga ma arvan, et siin oli mingi arusaamatus, kuna mul on oma 20L RBF-is 3 kaela, või räägid sa minu destillatsiooniseadmestikust? See on 2L RBF 1 kaelaga
Ma postitan nüüd oma uuendatud tulemused.
- By KokosDreams
Uuendus eespool avaldatud sünteesiaruande kohta:
Saime rotovapi tööle vee destilleerimiseks, eemaldades 50% destillatsioonikolbi pandud lahusest, olen õppinud, et suures mahus vedelik võib põhjustada rotovapi süsteemi sees gaaside tekkimist, mis takistavad järjekindlat vaakumi kohaldamist.
Nüüd eemaldan vee (ja loodetavasti ka vababaasi ) destillatsioonikolvist 40 °C juures.
Mõne aja pärast hakkas vastuvõtukolbi sisse kogunema piimjas destillaat.
Huvitav oli see, et ma nägin kristallselgeid mullikaid, mis hõljusid nii destillaadi peal kui ka vastuvõtukolvi kraanis. Esialgu eeldasin, et kristallselge vedelik oli IPA, mida ei olnud varem täielikult eemaldatud, kuid pärast selle eemaldamist ja lõhnastamist arvan nüüd, et see on minu toode. Teine asjaolu, mis võib seda teooriat tõestada, on see, et see ei olnud vees solubleeritav.
Siin mõned pildid, et selgitada praegust olukorda lähemalt:
Te näete selgelt ülalpool ujuvat vedelikku ja ka seda, mis on allosas kraanist sisse lükatud ja mis ei ole vees lahustuv.
Ma eeldan, et vesi muutus piimjaks, kuna seal võib olla sees vababaas, mida nüüd saaks DCM ekstraheerimisega eemaldada.
Teine huvitav avastus, mille tegin, oli freebase/vee Sollutioni välimus aurustamise lõpu lähedal:
Oletan taas, et kollases/oranžis lahuses hõljuv õline/kaunis vedelik on meie toode, amfetamiini freebaas.
Kui mul oli sama lahus keeduklaasis ja ma jätsin pärast kogu lahuse dekanteerimist destillatsioonikolbi natuke sellest keeduklaasi, nägi see välja selline:
Ma nüüd ei tea, kas ma tohutult ebaõnnestusin või kas ma olen heal teel saada amfetamiini freebase sellest
Mul on ausalt öeldes hea tunne ja jätkaksin DCM ekstraheerimisega, seejärel DCM aurustamisega, et loodetavasti saada oma toode.
Mida te arvate?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Mida te arvate?
Saime rotovapi tööle vee destilleerimiseks, eemaldades 50% destillatsioonikolbi pandud lahusest, olen õppinud, et suures mahus vedelik võib põhjustada rotovapi süsteemi sees gaaside tekkimist, mis takistavad järjekindlat vaakumi kohaldamist.
Nüüd eemaldan vee (ja loodetavasti ka vababaasi
) destillatsioonikolvist 40 °C juures.Mõne aja pärast hakkas vastuvõtukolbi sisse kogunema piimjas destillaat.
Huvitav oli see, et ma nägin kristallselgeid mullikaid, mis hõljusid nii destillaadi peal kui ka vastuvõtukolvi kraanis. Esialgu eeldasin, et kristallselge vedelik oli IPA, mida ei olnud varem täielikult eemaldatud, kuid pärast selle eemaldamist ja lõhnastamist arvan nüüd, et see on minu toode. Teine asjaolu, mis võib seda teooriat tõestada, on see, et see ei olnud vees solubleeritav.
Siin mõned pildid, et selgitada praegust olukorda lähemalt:
Te näete selgelt ülalpool ujuvat vedelikku ja ka seda, mis on allosas kraanist sisse lükatud ja mis ei ole vees lahustuv.
Ma eeldan, et vesi muutus piimjaks, kuna seal võib olla sees vababaas, mida nüüd saaks DCM ekstraheerimisega eemaldada.
Teine huvitav avastus, mille tegin, oli freebase/vee Sollutioni välimus aurustamise lõpu lähedal:
Oletan taas, et kollases/oranžis lahuses hõljuv õline/kaunis vedelik on meie toode, amfetamiini freebaas.
Kui mul oli sama lahus keeduklaasis ja ma jätsin pärast kogu lahuse dekanteerimist destillatsioonikolbi natuke sellest keeduklaasi, nägi see välja selline:
Ma nüüd ei tea, kas ma tohutult ebaõnnestusin või kas ma olen heal teel saada amfetamiini freebase sellest
Mul on ausalt öeldes hea tunne ja jätkaksin DCM ekstraheerimisega, seejärel DCM aurustamisega, et loodetavasti saada oma toode.
Mida te arvate?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Mida te arvate?
Naljakas, et te seda postitate, minu oma lõpetas just refluksimise. Kas see peaks olema kihiti? Must vask on omaette väike kiht kolvi põhjas
- By KokosDreams
Millise sammu järel täpselt?
Pärast CuCL2/DH2O lahuse lisamist on normla, et RM eralduks kihtideks.
Alumine kiht: tume/pruun/punane muda koos vase reaktsioonist tulenevate tahkete ainetega.
Ülemine kiht: kollakas/rohelist värvi, sõltuvalt sellest, kuidas reaktsioon toimis, mis sisaldab teie toodet
Sellisel juhul jätkate ülemise kihiga, alumist kihti saab kasutada ekstraheerimiseks aeqeous faasiga (+IPA), mis on kogutud pärast 25%NaOH lisamist RM-ile.
Pärast CuCL2/DH2O lahuse lisamist on normla, et RM eralduks kihtideks.
Alumine kiht: tume/pruun/punane muda koos vase reaktsioonist tulenevate tahkete ainetega.
Ülemine kiht: kollakas/rohelist värvi, sõltuvalt sellest, kuidas reaktsioon toimis, mis sisaldab teie toodet
Sellisel juhul jätkate ülemise kihiga, alumist kihti saab kasutada ekstraheerimiseks aeqeous faasiga (+IPA), mis on kogutud pärast 25%NaOH lisamist RM-ile.
Viimased paar korda olen saanud rohelist värvi. Frustreeriv, kuna ma arvasin, et kasutasin seekord palju vähem Cucl2. Proovisin ekstraheerida ksüleeniga ja sain orgaanilises kihis tumerohelist ja teises kihis helerohelist. Dh20-ga pestes tekkis libe valge alumine kiht. Pole aimugi, mis võis valesti minna? Neljast katsest ainult 1 õnnestus.
Roheline tuli põhja peale. Nii et see on see reageerimata Cu tõttu?
Roheline tuli põhja peale. Nii et see on see reageerimata Cu tõttu?
UWe9o12jkied91d
Nii otsustati, et hoida see väike, kuni on aru saada, mis läheb valesti.
120ml IPA ja 60ml dh20 lisati Rbf koos 11,5gr Nabh4-ga. See jäeti segama 10 minuti pealt, samal ajal kui 10gr P2np pulbriks purustati.
Kui P2NP oli purustatud, lisati umbes 1gr iga 2-4 minuti järel. temperatuur oli alguses 45c ja tõusis iga lisamisega 52c-ni. Kui temperatuur langes umbes 48c-ni, lisati veel üks lisamine. Kõik 10gr p2np lisati umbes 15 minuti jooksul. Seejärel tõsteti temperatuur aeglaselt 55c-ni ja segati magnetiliselt, kuni kogu värvus oli kadunud (umbes 30 minutit). Varsti pärast seda lahustati umbes 1,5-2gr CuCl2 minimaalses koguses dh20-s. Enne Cucl lisamist lisati segule veel 2gr Nabh4.
Seejärel lisati Cucl2 3 portsjonitena üsna kiiresti ja temperatuur ei tõusnud kunagi üle 60c. (Pärast teist lisamist kahtlustasin, et sellest piisab juba. Aga ei tahtnud mitte lisada piisavalt) Kui kogu cucl2 oli lisatud, tõsteti temperatuur aeglaselt 76-78c-ni ja refluksiti 45minutit. Vahetult enne 45minutit märgati, et suurem osa mustast tahkest ainest langes põhja ja üleval segunes selge lahus.
Kui segu oli valmis, vaakumfiltreeriti ja lisati 35% laboratoorne HCL ning Rxn-segust tekkis valge suits. Võttis mitu tilgake täis hcl-i, et segu lõpuks happeliseks saada (palju rohkem kui oodatud). Iga kord puhastati kolb valge suitsust enne täiendava hcl lisamist. Tundub, et hcl lisamisel muutus lahus küll kergelt siniseks...
Pärast seda, kui lahus oli happeline, seadistati destilleerimine ja kõik alla 80c destilleeriti ära. Pärast seda lisati lahus Koh 70ml dh20 lahusele juurde... Kui tehti põhiliseks on kui värv läks tumeroheliseks. See viidi üle astmelisse lehterisse ja lisati 70ml ksüleeni ning segu loksutati. Ülemine ksüleenikiht muutus tumeroheliseks ja alumine veekiht oli heleroheline.
Alumine kiht dekanteeriti ja orgaaniline kiht pesti dh20-ga. Lisamisel tuli veekihti valge kleepuv aine. Seda korrati ja iga kord jäi mingi limane aine h20 sisse. Samuti tundus, et kogu sup-sõnniku seintel oli soolane aine. Mis pani mind mõtlema, kas Koh reageeris pärast destilleerimist Hcl-ga ja tekitas Kcl. Ma kahtlustan, et see oleks nii, et toodet ei tekiks ja hcl jääks lahusesse, kui Ipa destilleeriti ära. Kuigi PH tõusis pärast IPA destilleerimist ca? Veel üks asi, mida tuleb tähele panna. Pärast Koh lahuse lisamist märgati, et umbes 25ml tumepunast õli läks kolvi põhja.
See on juba teine kord, kui roheline värvus tuli kummitama. Paar esimest korda ei ole see probleemiks olnud. Ainus komponent, mis seekord ei olnud laborikõlblik, oli Ipa ja ksüleen. Aga nendega pole kunagi varem probleeme olnud.
Igasugune ülevaade oleks väga teretulnud.
Nii otsustati, et hoida see väike, kuni on aru saada, mis läheb valesti.
120ml IPA ja 60ml dh20 lisati Rbf koos 11,5gr Nabh4-ga. See jäeti segama 10 minuti pealt, samal ajal kui 10gr P2np pulbriks purustati.
Kui P2NP oli purustatud, lisati umbes 1gr iga 2-4 minuti järel. temperatuur oli alguses 45c ja tõusis iga lisamisega 52c-ni. Kui temperatuur langes umbes 48c-ni, lisati veel üks lisamine. Kõik 10gr p2np lisati umbes 15 minuti jooksul. Seejärel tõsteti temperatuur aeglaselt 55c-ni ja segati magnetiliselt, kuni kogu värvus oli kadunud (umbes 30 minutit). Varsti pärast seda lahustati umbes 1,5-2gr CuCl2 minimaalses koguses dh20-s. Enne Cucl lisamist lisati segule veel 2gr Nabh4.
Seejärel lisati Cucl2 3 portsjonitena üsna kiiresti ja temperatuur ei tõusnud kunagi üle 60c. (Pärast teist lisamist kahtlustasin, et sellest piisab juba. Aga ei tahtnud mitte lisada piisavalt) Kui kogu cucl2 oli lisatud, tõsteti temperatuur aeglaselt 76-78c-ni ja refluksiti 45minutit. Vahetult enne 45minutit märgati, et suurem osa mustast tahkest ainest langes põhja ja üleval segunes selge lahus.
Kui segu oli valmis, vaakumfiltreeriti ja lisati 35% laboratoorne HCL ning Rxn-segust tekkis valge suits. Võttis mitu tilgake täis hcl-i, et segu lõpuks happeliseks saada (palju rohkem kui oodatud). Iga kord puhastati kolb valge suitsust enne täiendava hcl lisamist. Tundub, et hcl lisamisel muutus lahus küll kergelt siniseks...
Pärast seda, kui lahus oli happeline, seadistati destilleerimine ja kõik alla 80c destilleeriti ära. Pärast seda lisati lahus Koh 70ml dh20 lahusele juurde... Kui tehti põhiliseks on kui värv läks tumeroheliseks. See viidi üle astmelisse lehterisse ja lisati 70ml ksüleeni ning segu loksutati. Ülemine ksüleenikiht muutus tumeroheliseks ja alumine veekiht oli heleroheline.
Alumine kiht dekanteeriti ja orgaaniline kiht pesti dh20-ga. Lisamisel tuli veekihti valge kleepuv aine. Seda korrati ja iga kord jäi mingi limane aine h20 sisse. Samuti tundus, et kogu sup-sõnniku seintel oli soolane aine. Mis pani mind mõtlema, kas Koh reageeris pärast destilleerimist Hcl-ga ja tekitas Kcl. Ma kahtlustan, et see oleks nii, et toodet ei tekiks ja hcl jääks lahusesse, kui Ipa destilleeriti ära. Kuigi PH tõusis pärast IPA destilleerimist ca? Veel üks asi, mida tuleb tähele panna. Pärast Koh lahuse lisamist märgati, et umbes 25ml tumepunast õli läks kolvi põhja.
See on juba teine kord, kui roheline värvus tuli kummitama. Paar esimest korda ei ole see probleemiks olnud. Ainus komponent, mis seekord ei olnud laborikõlblik, oli Ipa ja ksüleen. Aga nendega pole kunagi varem probleeme olnud.
Igasugune ülevaade oleks väga teretulnud.
Ärge peatuge ootama midagi pärast p2np lisamist, lisage vask kohe pärast seda, lõpetage jahutamine nii palju, jahutage, kui teil on vahutamisreaktsioon või kui te olete saavutanud 70c igal ajal enne Cu lisamist, isegi siis tehke seda lihtsalt natuke, teie skaalal jahutatakse asjad üsna kiiresti.
Miks sa hapestad HCl-ga? Seda ei ole vaja, kui sa teed kõik õigesti ja lased reaktsioonil toimuda, siis peaks enamus sinu mullimisest olema möödas selleks ajaks, kui kolb on pärast refluxi jõudnud RT-le. sa jätkad basifitseerimist nagu tavaliselt ja ülejäänu tead, sa ei pea tasuta asju üle keerutama.
Miks sa hapestad HCl-ga? Seda ei ole vaja, kui sa teed kõik õigesti ja lased reaktsioonil toimuda, siis peaks enamus sinu mullimisest olema möödas selleks ajaks, kui kolb on pärast refluxi jõudnud RT-le. sa jätkad basifitseerimist nagu tavaliselt ja ülejäänu tead, sa ei pea tasuta asju üle keerutama.
- By Melv99
Lisasin Hcl, et saaksin IPA-destilleerida, sest kavatsesin ekstraheerida NP-ga.
Kui ma tegin baasi ja sain IPA-kihi esimeste juhiste järgi. Tundus, et see töötas ideaalselt. Sai toode lahusest välja tulla. Aga kui toode, mis sadestus, tundus olevat kõik soolad. Sellepärast proovisin teist meetodit ekstraheerimiseks. Aga ma annan veel ühe katse ja loodetavasti saan midagi. Tänan teid abi eest.
Kui ma tegin baasi ja sain IPA-kihi esimeste juhiste järgi. Tundus, et see töötas ideaalselt. Sai toode lahusest välja tulla. Aga kui toode, mis sadestus, tundus olevat kõik soolad. Sellepärast proovisin teist meetodit ekstraheerimiseks. Aga ma annan veel ühe katse ja loodetavasti saan midagi. Tänan teid abi eest.
- By 41Dxflatline
Mida Marvyn ütles, ka see on väike asi, kuid te peaksite lisama vase kui tahke aine, millel on see lahuses, muudab esialgse reaktsiooni jõulisemaks ja võib põhjustada selle vahutamist üle
Amfetamiini sünteesi kohta, osa amfetamiini baasist ( A-õli ) amfetamiinisulfaadiks. Tavaliselt kasutame väävelhappe ja atsetooni segu lisamiseks thé baasi, nii et me het sulfaat. Nüüd minu riigis/piirkonnas kasutavad kõik atsetooni asemel metanooli ja mõnikord isegi segavad A-õli metanooliga, et valmistada amfetamiinipastat "Belgia/kraavi", nii et ma mõtlesin, kas metanooli on võimalik asendada bioetanooliga?
- By blackburn
Võite kasutada metanooli, IPA , atsetooni. Bioetanool peaks olema hea...