Minu 3-CMC süntees

[antrax]

Kas kasutate pH mõõtmiseks pH mõõtelindreid või digitaalset pH mõõtmisseadet?
Kas filtreerimiseks teete seda gravitatsiooni või vaakumi abil?
Kas te kasutate kahe erineva tihedusega vedeliku eraldamiseks eraldussahvrit?
Kas te sulgesite metüülimineerimise ajal mahuti, et aurud ei pääseks välja, või jätsite selle avatuks?
Kas läbipaistvate kristallide saamiseks pesite neid või millist tehnikat kasutasite?
Mitu päeva kulus kristallide moodustumiseks ja millises mahutis jätsite need puhkama ning kas sulgesite nimetatud mahuti või jätsite selle avatuks, et lahusti saaks aurustuda?
Kui palju te makssite lähteaine eest? ja kas lähteaine oli juba valmis või pidite ostma eelprekursori ja seejärel sünteesima lähteaine ise?
Aitäh!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Ma kasutasin käsitsi vaakumpumba abil buchneri filtreerimiseks

 

[UWe9o12jkied91d]

Kas kasutate pH mõõtmiseks pH mõõtelindreid või digitaalset pH mõõtmisseadet?
Paberi ja lõhna/värvi järgi

Kas filtreerimiseks teete seda gravitatsiooni või vaakumi abil?
gravitatsiooniga muslimitriba/vaakumiga

Kas te kasutate kahe erineva tihedusega vedeliku eraldamiseks eraldussahurit?
Dekanteerite nii palju vett kui võimalik, jättes vähemalt mõned jäägid alles

Kas te sulgesite metüülimineerimise ajal mahuti, et aurud ei pääseks välja, või jätsite selle avatuks?
Kondensaator ilma voolava veeta, mis on ettevaatlikult suletud kinda ja kummipaelaga

Kas läbipaistvate kristallide saamiseks pesite neid või millist tehnikat kasutasite?
sadestamine -> filtreerimine -> edasine ümberkristallisatsioon vees + atsetoon/IPA

Mitu päeva võttis kristallide moodustumine aega ja millises mahutis jätsite need puhkama ja kas sulgesite nimetatud mahuti või jätsite selle lahti, et lahusti saaks aurustuda?
Sõltuvalt sellest, kui suured ja ilusad kristallid sa tahad saada, võid re-x ajal aurustada teatud koguse lahustit, rohkem aurustumist ja kiiret jahutamist = väikesed kristallid, kuid suitsusad, vähem aurustumist ja õrnat jahutamist = suured Kui enamik lahustit on aurustatud, võib kristalliseerumine võtta vähem kui tund aega, avatud pyrex-anumasseerija

Kui palju sa maksid prekursori eest? ja prekursor oli juba valmis või pidid ostma prekursori ja siis ise sünteesima prekursori?
No comment
Aitäh!!!
youre welcome

 

[lheartamines]

Olge digitaalse ph-seadme ja DCM-i kasutamisel ettevaatlik, kui jätate selle jälgimise ajal rm-i sisse, sulatab see seadme.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jah, mul oli see koos termomeetriga

 

[lheartamines]

Huvitav, mis on 3-cmc puhul, et hapestamise tegemisel tundub olevat eelistatav töötada orgaanilise kihi asemel vesikihis. Proovisin ka teie meetodit @Jesse_Pinkman_ ja sain häid tulemusi töötades vesikihis. Orgaanilises kihis töötades ei saa ma kunagi soola, vaid ainult muda. Aga ma töötan ka väga väikeste ketoonikogustega, umbes 15 grammi. Püüan amatöörina oma tehnikat täiustada ja ei taha raisata suuri koguseid väärtuslikke lähteaineid.

 

[UWe9o12jkied91d]

See on seotud lähteainete olemusega

 

[ELAIGIBBOR]

Tahaks proovida oma sünteesi, hoidke seda parandades vend

 

[draconic123]

Miks minu 3 cmc õli muutub happesuse ajal mustaks? ma saan seda täpselt 5,5-6 ja see muutub mustaks

 

[Jesse_Pinkman_]

Võib-olla tilgutada hapet liiga kiiresti... parem jahutada rm ja hape. Kas hapendada orgaanilist kihti või koos veega?

 

[draconic123]

ainult orgaaniline kiht, jah ma kahtlustan, et hapestan liiga kiiresti.

 

[UWe9o12jkied91d]

haloketoon muutub happega mustaks, kontrollige reaktsiooniparameetreid

 

[Jesse_Pinkman_]

Pange sama kogus dest.vett rm, siis acidificaction tilkhaaval aeglaselt, siis võtta veekihi aurustuda

 

[xoxoxoxo]

te saate pärast happe lisamist nähtava vee ja vababaasi kihi??

 

[Jesse_Pinkman_]

Jah, ja pärast seda võtke ülemine kiht, alumine kiht kõrvaldatakse.

 

[Jesse_Pinkman_]

Kui kasutatakse dcm, siis etüülatsetaadi kasutamisel võtate põhja/veekihi

 

[draconic123]

Ma saan ainult tervet musta vedelikku ilma kihtideta

 

[UWe9o12jkied91d]

Ta tähendab, kui te lisate vett.

 

[Jesse_Pinkman_]

Siis teete midagi valesti ma arvan... kas te tahaksite kirjeldada oma sünteesi etappe?

 

[draconic123]

Viisin läbi metüülamiinimise, jättes 2b3c dcm ja metüülamiini 12 tunniks ilma kuumuseta lihtsalt segades, kõrvaldasin ülemise kihi, pesin alumise kihi 2 korda, kõrvaldasin ülemise kihi, lisasin hapet kuni 6, ja vedelik muutus väga tumepunaseks.

 

[UWe9o12jkied91d]

protseduur kõlab hästi, tilgake aeglasemalt hea segamisega
ka olla kannatlik lihtsalt DCM, mõnikord otsustab see 2 min, mõnikord vajab tund aega segamist, atsetoon aitab siinkohal soovitan kasutada (külm kui võimalik.)

 

[draconic123]

Ok ma tean, et see on rumal, aga lihtsalt selleks, et olla selge, nii et pärast hapestamist võtate ülemise või alumise kihi kuivatamiseks dcm abil? Im segaduses

 

[Jesse_Pinkman_]

I
ainult veekihi