Sissejuhatus
Siit leiate üksikasjalikku teavet alumiiniumamalgaami kohta, see valmistab käsiraamatuid elavhõbedanitraadist või elavhõbedakloriidist. On olemas elavhõbedanitraadi sünteesi käsiraamat koos videojuhistega. Elavhõbedakloriidi sünteesi ei ole kirjeldatud põhjusel, et see on toota elavhõbedanitraadist. Alumiiniumamalgaam on üks paljudest metallamalgaamidest, mida siin ei kirjeldata sel põhjusel, et ainult alumiiniumamalgaami kasutatakse peamiselt sünteetilistel marsruutidel ebaseaduslike uimastite tootmiseks.
Mis on amalgaam
Amalgaam on elavhõbeda ja teise metalli sulam. Olenevalt elavhõbeda osakaalust võib see olla vedelik, pehme pasta või tahke aine. Need sulamid moodustuvad metallilise sideme kaudu, kusjuures elektrostaatiline tõmbejõud juhtelektronide poolt seob kõik positiivselt laetud metalliioonid omavahel kristallvõrega. Peaaegu kõik metallid võivad elavhõbedaga amalgaame moodustada, märkimisväärsed erandid on raud, plaatina, volfram ja tantaal. Hõbe- elavhõbeamalgaamid on olulised hambaravis ja kuld- elavhõbeamalgaami kasutatakse kulla kaevandamisel maagist. Hambaravis on kasutatud elavhõbeda sulameid selliste metallidega nagu hõbe, vask, indium, tina ja tsink.
Alumiinium võib elavhõbedaga reageerides moodustada amalgaami. Alumiiniumamalgaami võib valmistada kas alumiiniumgraanulide või -traadi lihvimisel elavhõbedas või alumiiniumtraadi või -fooliumi reageerimisel elavhõbedakloriidi/merkurksulfaadi lahusega. Seda amalgaami kasutatakse reaktiivina ühendite redutseerimiseks, näiteks nitroühendite redutseerimiseks amiinideks. Alumiinium on lõplik elektronidoonor ja elavhõbe vahendab elektroniülekannet. Reaktsioon ise ja sellest tekkivad jäätmed sisaldavad elavhõbedat, mistõttu on vaja erilisi ohutusabinõusid ja kõrvaldamismeetodeid. Keskkonnasõbralikuma alternatiivina saab sageli kasutada hüdriide või muid redutseerivaid aineid, et saavutada sama sünteetiline tulemus. Teine keskkonnasõbralik alternatiiv on alumiiniumi ja galliumi sulam, mis muudab alumiiniumi sarnaselt reaktiivsemaks, takistades oksiidikihi moodustumist.
Alumiiniumi kaitseb õhus tavaliselt molekulaarõhuline oksiidikiht. See alumiiniumoksiidikiht toimib aluspinnal oleva alumiiniumi enda kaitsva barjäärina ja takistab keemilisi reaktsioone metalliga. Sellega kokkupuutuv elavhõbe ei tee kahju. Kui aga mõni elementaarne alumiinium satub (isegi hiljutise kriimustuse tõttu), võib elavhõbe sellega ühineda ja moodustada amalgaami. See protsess võib jätkuda kaugemale kui vahetult avatud metallipind, reageerides potentsiaalselt suure osa põhialumiiniumiga, enne kui see lõpuks lõpeb.
Vee olemasolu lahuses on väidetavalt vajalik; elektronirikas amalgaam oksüdeerib alumiiniumi ja vähendab veest H+, tekitades alumiiniumhüdroksiidi (Al(OH)3) ja vesinikgaasi (H2). Alumiiniumi elektronid redutseerivad elavhõbeda Hg2+ iooni metalliliseks elavhõbedaks. Metalliline elavhõbe võib seejärel moodustada amalgaami kokkupuutuva alumiiniummetalliga. Seejärel oksüdeerib vesi amalgaamitud alumiiniumi, muutes alumiiniumi alumiiniumhüdroksiidiks ja vabastades vaba metallilise elavhõbeda. Tekkinud elavhõbe läbib need kaks viimast etappi, kuni alumiiniummetalli varu ammendub.
Vee olemasolu lahuses on väidetavalt vajalik; elektronirikas amalgaam oksüdeerib alumiiniumi ja vähendab veest H+, tekitades alumiiniumhüdroksiidi (Al(OH)3) ja vesinikgaasi (H2). Alumiiniumi elektronid redutseerivad elavhõbeda Hg2+ iooni metalliliseks elavhõbedaks. Metalliline elavhõbe võib seejärel moodustada amalgaami kokkupuutuva alumiiniummetalliga. Seejärel oksüdeerib vesi amalgaamitud alumiiniumi, muutes alumiiniumi alumiiniumhüdroksiidiks ja vabastades vaba metallilise elavhõbeda. Tekkinud elavhõbe läbib need kaks viimast etappi, kuni alumiiniummetalli varu ammendub.
Ettevalmistusmeetodid
Al/Hg amalgaam HgCl2-st MeOH lahusesSeadistatakse kaheliitrine kolmekandiline lamedapõhjaline kolb ja suletakse üks kolvi kaeltest. Asetage keskmisesse avausse tagasivoolukondensaator. Seade asetati segisti/kuumutusplaadile. Lõika Reynolds Heavy Duty alumiiniumfoolium umbes 1" ruutudeks, et teha kokku 27,5 g.
5g fooliumi 1" ruutudeks ja 5g foolium ja foolium pärast 8-10 sekundit jahvatamist Brauni kohviveskis
Fooliumpallide ja 27,5g fooliumi lähivõtte 2000 ml lamedapõhjalises kolvis.
Pane 5g partiid väikesesse Brauni kohviveskisse ja jahvata fooliumi 8-10 sekundit. Foolium ei saa tegelikult "jahvatatud", vaid see muutub kõik väikesteks pallikesteks. See toimib hämmastavalt hästi. Võib tunduda imelik, et fooliumi panna kohviveskisse, kuid see on kahtlemata läbimurre alumiiniumi ettevalmistamisel Al/Hg jaoks. Järgnevalt lahustati 400 mg HgCl2 750 ml laborikvaliteediga MeOH-s. Kui MeOH oli valmis (kogu HgCl2 oli lahustunud), kallati see samuti kolbi ja asetati kondensaator. Seda segati 5-10 sekundit umbes iga minuti tagant. Vähem kui 10 minuti pärast oli näha nõrka mullimist, lahus oli hall ja alumiinium oli selgelt vähem läikiv. Mõned tükid olid hakanud hõljuma. Kui amalgaam on valmis, gaaside areng peatub.
Amalgaamimine lõpetatud
Kuiv Al/Hg-amalgaam Hg(NO3)2-st
Võtame 14 g alumiiniumfooliumi ja rebitakse see käega 2x2, 3x3 cm suurusteks tükkideks. Pindala suurendamiseks tuleb kindlasti rebida, mitte lõigata. Asetame 3-kaelasesse ümarapõhjalisse kolbi ja täidame fooliumi täielikult veega.
Nüüd valmistame elavhõbedasoola. Võtame apteegist elavhõbedatermomeetri, mähime selle paberisse, murdame selle alumisest otsast. Valame kogu elavhõbeda (~1-2 g) klaasi, kuhu seejärel lisame 4 ml lämmastikhapet (70%). Ärge unustage, et elavhõbedaaurud on tervisele ohtlikud! Reaktsiooni käivitamiseks tuli klaasi kuumutada umbes 50 kraadini, aeg-ajalt segades. Kogu elavhõbe lahustus umbes 30 minuti jooksul ja klaasist eraldus oranžikas gaas, lämmastikoksiid (IV). Reaktsiooni võrrand on järgmine .
Pipettige 2 ml lahust ja asetage see fooliumiga kaetud ümarpõhjalisse kolbi. Umbes 5 minuti pärast kaotas foolium oma läike, muutus tuhmiks ja kolvi põhja kogunes väike hall mudakihi (alumiiniumhüdroksiid). 10-15 minuti pärast reaktsioon peatub, seda on näha gaasi arengu lõppemisest.
Tühjendame vedeliku ja loputame fooliumi 3 korda veega.
Vesiniku tootmiseks kasutatakse sageli äädikhappe essentsi, kuid mina "käivitan" reaktsiooni vesiniku tootmiseks veega. Vähem happelist keskkonda, mis tähendab, et hiljem tuleb lisada vähem leelist. Paljud inimesed esitavad küsimuse: "Kuidas seda vett eemaldada?" Vett ei ole vaja kuskilt eemaldada, see reageerib alumiiniumiga ja saadakse vesinik: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2
Kuidas seda kasutada
Al-amalgaami (Al/Hg) kasutatakse laialdaselt nitroühendite orgaaniliste reaktsioonide redutseerimisel amiinideks. Redutseerimisreaktsioon on ühepotiline eksotermiline reaktsioon Al/Hg orgaanilise küllastumata ühendiga. Alumiinium, vesi ja elavhõbe eraldavad reaktsioonisegus vesinikgaasi (H2) ja küllastavad orgaanilisi ühendeid. Al/Hg redutseerimist võib kohata kõige populaarsemates reaktsioonides, nagu amfetamiini süntees P2NP-st Al/Hg abil (video), MDMA täielik süntees sassafras-õlist, d-amfetamiini süntees ja ekstraheerimine (Nabenhower, 1942) ja nii edasi.
Last edited:
).
