La síntesis más sencilla de metanfetamina a partir de anfetamina
- Thread starter G.Patton
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¿Puede explicar cómo ha llegado a la conclusión de que no se va a racemizar? En realidad quiero saberlo, no te estoy cuestionando.
No me lo tomo como un cuestionamiento 
. Estamos aquí para ayudarnos mutuamente con información. Como no he probado esta conversión (ni a partir de racémica ni a partir de D-anfetamina) sólo puedo basarme en las notas de Rhodium en
Por cierto, yo sólo usaría anfetamina racémica, ya que la metanfetamina se puede resolver por los mismos métodos que la anfetamina y para qué arriesgarse con el valioso isómero D cuando no se conocen los resultados finales.
`Formaldehído y Amalgama de Aluminio`
Las N-metil-anfetaminas se prepararon por reacción de la anfetamina correspondiente con formaldehído y reducción en ausencia de ácido. Así, una mezcla de 1 mol de base libre de anfetamina (136 g) y 1 mol de formaldehído acuoso (81 ml 37% o 75 ml 40%) en 350 ml de alcohol y un exceso de amalgama de aluminio se redujo durante varias horas, se añadió agua, se filtró el hidróxido de aluminio, se acidificó y evaporó la solución, y la base libre se separó mediante álcali produciendo fenil-N-metilisopropilamina, convertida en el hidrocloruro, mp 140°C. Del mismo modo, 70 g de d-anfetamina en alcohol con aluminio y 1 mol de formaldehído dieron d-metaanfetamina, que se convirtió en la sal de fosfato. El 1-fenil-2-aminopropanol dio efedrina de forma similar.`
(Énfasis mío.)
De todos modos, sigo invitando a cualquiera a que comparta su experiencia de haber probado esta síntesis y tener alguna experiencia real con ella. Yo voy a intentarlo en algún momento, pero hubiera sido estupendo saber que realmente funciona antes de sacrificar mucho material y tiempo. La otra opción es partir de P2NP reduciéndolo a la imina y luego hidrolizarlo en medio ácido a P2P, pero esto implica luego una aminación adicional del P2P con metilamina que me parece excesiva puesto que ya ha habido una (tras la condensación del benzaldehído con nitroetano). El método que yo utilizaría también requiere bastante ácido acético para reducir, por ejemplo, en catalizador de hierro y luego hidrolizar con el ácido. Si nadie lo ha probado, haré una comparación y se lo comunicaré a los miembros del foro.
. Estamos aquí para ayudarnos mutuamente con información. Como no he probado esta conversión (ni a partir de racémica ni a partir de D-anfetamina) sólo puedo basarme en las notas de Rhodium enPor cierto, yo sólo usaría anfetamina racémica, ya que la metanfetamina se puede resolver por los mismos métodos que la anfetamina y para qué arriesgarse con el valioso isómero D cuando no se conocen los resultados finales.
`Formaldehído y Amalgama de Aluminio`
Las N-metil-anfetaminas se prepararon por reacción de la anfetamina correspondiente con formaldehído y reducción en ausencia de ácido. Así, una mezcla de 1 mol de base libre de anfetamina (136 g) y 1 mol de formaldehído acuoso (81 ml 37% o 75 ml 40%) en 350 ml de alcohol y un exceso de amalgama de aluminio se redujo durante varias horas, se añadió agua, se filtró el hidróxido de aluminio, se acidificó y evaporó la solución, y la base libre se separó mediante álcali produciendo fenil-N-metilisopropilamina, convertida en el hidrocloruro, mp 140°C. Del mismo modo, 70 g de d-anfetamina en alcohol con aluminio y 1 mol de formaldehído dieron d-metaanfetamina, que se convirtió en la sal de fosfato. El 1-fenil-2-aminopropanol dio efedrina de forma similar.`
(Énfasis mío.)
De todos modos, sigo invitando a cualquiera a que comparta su experiencia de haber probado esta síntesis y tener alguna experiencia real con ella. Yo voy a intentarlo en algún momento, pero hubiera sido estupendo saber que realmente funciona antes de sacrificar mucho material y tiempo. La otra opción es partir de P2NP reduciéndolo a la imina y luego hidrolizarlo en medio ácido a P2P, pero esto implica luego una aminación adicional del P2P con metilamina que me parece excesiva puesto que ya ha habido una (tras la condensación del benzaldehído con nitroetano). El método que yo utilizaría también requiere bastante ácido acético para reducir, por ejemplo, en catalizador de hierro y luego hidrolizar con el ácido. Si nadie lo ha probado, haré una comparación y se lo comunicaré a los miembros del foro.
Hola a todos,
Así que es hora de que ahora para avanzar en mi progreso y empezar a buscar en la fabricación de metanfetamina cristalina (ICE), no tengo ningún interés en "normal" Metanfetaminas.
Así que permítanme comenzar con la publicación de la etapa y haciendo mis preguntas, agradecería cualquier entrada conocedores.
Paso:
Así que es hora de que ahora para avanzar en mi progreso y empezar a buscar en la fabricación de metanfetamina cristalina (ICE), no tengo ningún interés en "normal" Metanfetaminas.
Así que permítanme comenzar con la publicación de la etapa y haciendo mis preguntas, agradecería cualquier entrada conocedores.
Paso:
- Tienes que obtener 1 mol de base libre de anfetamina (1) añadiendo la sal de tu anfetamina a una solución acuosa de NaOH al 20% a pH 12. Mézclalo durante 15 minutos y extrae la base libre de anfetamina con DCM o éter de petróleo 3 x 75 mL.
P: Dice base libre de anfetamina, y luego sal, ¿quiere decir base libre como en el aceite de anfetamina o anfetamina seca, si tuviera que adivinar, quiere decir sulfato de anfetamina.
- Prepare la amalgama de Al. Tienes que usar aproximadamente ~70 g de lámina de Al y 1,62 g de nitrato de mercurio(II) (Hg(NO3)2) para hacer amalgama como se describe en el siguiente tema.
Q: No hay pregunta aquí
- Una mezcla de 1 mol de base libre de anfetamina (136 g) y 1 mol de formaldehído acuoso (2) (81 mL 37% o 75 mL 40%) en 350 mL de EtOH (etanol) en un matraz de fondo redondo de 5 L con condensador de reflujo y un exceso de amalgama de aluminio, que se preparó con antelación.
P: Se vierte el extracto del paso 1 en un matraz de fondo redondo de 5 L, junto con 81 mL de formaldehído acuoso al 37% y 350 mL de EtOH y la amalgama de aluminio?
- La imina (3) se redujo durante aproximadamente dos horas, para mantener la temperatura de reacción por debajo de ~50-60 °C. Debe aplicarse refrigeración si la reacción se vuelve demasiado violenta.
P: La reacción del paso 3 se mezcla con un agitador de hélice o un agitador magnético, combinado con un refrigerador para mantener la masa de reacción por debajo de 60 °C de temperatura.
- Se añade 1 L de agua destilada enfriada a la masa de reacción y se filtra el hidróxido de aluminio.
P: Añadimos 1 L de agua fría a la reacción y usamos un embudo Buchner con filtro para limpiarla de residuos de aluminio?
- Se extrae la masa de reacción con DCM o éter de petrolio 3 x 75 mL. Los extractos se tratan con HCl al 20 % hasta pH 3. La capa de agua resultante de la filtración se alcaliniza con NaOH acuoso al 20 % hasta pH 12 y se extrae con DCM o éter de petrolio 3 x 75 mL. Las capas orgánicas con metanfetamina (4) se combinan, se concentran al vacío y se secan sobre Na2SO4 o MgSO4 anhidro.
P: No entiendo nada de esto, no lo tengo nada claro.
Entiendo que aquí debería haber dos capas diferentes. Así que supongo que a partir del paso 5 cuando añadimos el agua fría, y filtramos la reacción de los residuos del aluminio. Se dividirá en dos capas. Una orgánica y otra con agua, la capa acuosa.
La capa orgánica se extrae con DCM 3 x 75mL y luego se trata con HCl al 20% hasta pH3
La capa acuosa (capa de agua) se trata con NaoH al 20% hasta pH 12 y luego se extrae con DCM 3 x 75mL.
Una vez extraídas y tratadas ambas capas, se combinan, se concentran al vacío (opcional) y se secan con Na2SO4.
Si no me equivoco, ¿en este paso obtenemos nuestra base libre de metanfetamina (Meth-oil)?
- La preparación del clorhidrato de metanfetamina se lleva a cabo mediante burbujeo de gas HCl seco a través de la capa orgánica. El precipitado se filtra por succión y se seca. También se puede cultivar metanfetamina Ice siguiendo los siguientes métodos.
P: No entiendo nada de esto, no lo tengo muy claro.
Si no me equivoco, ¿este es el paso en el que cristalizamos la base libre de Metanfetamina (Meth-oil) a Metanfetamina?
Agradecería su opinión y conocimientos sobre mi pregunta.
Saludos cordiales
PS: ¿Podría admin por favor hacer esta síntesis pegajosa.
- By G.Patton
1. Tienes que obtener una base libre de anfetamina (aceite de anfetamina). 2. Añades 1 mol de sal a la solución de NaOH al 20% aq ...
3. >81mL de formaldehído acuoso al 37% y 350mL de EtOH
Tienen que estar ya combinados
4. +
5. +
6. >Lacapa orgánica se extrae con DCM 3 x 75mL y luego se trata con HCl al 20% hasta pH3
Hay que extraer toda la mezcla con DCM. Después de esta extracción, se obtiene una capa acuosa, que hay que alcalinizar a pH 12 y extraer de nuevo. A continuación, se combinan ambos extractos de DCM (que contienen metanfetamina), se secan sobre desecante y se destila el disolvente. Obtendrás aceite de metanfetamina.
7. Hay dos opciones. La primera, burbujear gas HCl y obtener clorhidrato de anfetamina racémico. La segunda, separas D-meth con ácido l- o d-tartárico y obtienes grandes fragmentos de metanfetamina.
3. >81mL de formaldehído acuoso al 37% y 350mL de EtOH
Tienen que estar ya combinados
4. +
5. +
6. >Lacapa orgánica se extrae con DCM 3 x 75mL y luego se trata con HCl al 20% hasta pH3
Hay que extraer toda la mezcla con DCM. Después de esta extracción, se obtiene una capa acuosa, que hay que alcalinizar a pH 12 y extraer de nuevo. A continuación, se combinan ambos extractos de DCM (que contienen metanfetamina), se secan sobre desecante y se destila el disolvente. Obtendrás aceite de metanfetamina.
7. Hay dos opciones. La primera, burbujear gas HCl y obtener clorhidrato de anfetamina racémico. La segunda, separas D-meth con ácido l- o d-tartárico y obtienes grandes fragmentos de metanfetamina.
Hola,
Pregunta de seguimiento, paso 2.
¿Puede el NaBH4 o el LiAlH4 sustituir al Al/Hg?
En caso afirmativo, ¿cuál es el peso de sustitución para esta síntesis, 70g?
Saludos cordiales
Pregunta de seguimiento, paso 2.
¿Puede el NaBH4 o el LiAlH4 sustituir al Al/Hg?
En caso afirmativo, ¿cuál es el peso de sustitución para esta síntesis, 70g?
Saludos cordiales
- By G.Patton
Creo que sí, un exceso molar de 1-1,2 está bien. ¿De dónde has sacado 70 g?
Edito: Me he dado cuenta de dónde lo has cogido.
Edito: Me he dado cuenta de dónde lo has cogido.
- By btcboss2022
Acabo de hacerlo con el sintetizador con 3 moles y 3.6 mols de NaBH4 sustituyendo la amalgama y en atmosfera fria como otras reducciones de NaBH4 de momento parece ok mañana actualizare el resultado final que dejo revolviendo ahora.
En el punto seis necesito extraer la capa orgánica antes de tratarla con HCl a PH3 y posteriormente basificar la capa de agua para extraerla?
¿Por qué se hace primero la extracción antes de tratarla con ácido? y ¿por qué hacerla ácida si no se vuelve a extraer?
¿No es mejor basificar toda la mezcla y extraer una vez? O si una parte es mejor extraerla en ácido debe hacerse después de tratarla no antes supongo que no?
Extraño proceso en el punto 6.
Mi formol 40% estaba en solución de metanol en ese caso no necesito secarlo para la reacción de NaBH4 si su solución es con agua debe secarlo con sulfato si desea utilizar la reducción de NaBH4.
Gracias.
En el punto seis necesito extraer la capa orgánica antes de tratarla con HCl a PH3 y posteriormente basificar la capa de agua para extraerla?
¿Por qué se hace primero la extracción antes de tratarla con ácido? y ¿por qué hacerla ácida si no se vuelve a extraer?
¿No es mejor basificar toda la mezcla y extraer una vez? O si una parte es mejor extraerla en ácido debe hacerse después de tratarla no antes supongo que no?
Extraño proceso en el punto 6.
Mi formol 40% estaba en solución de metanol en ese caso no necesito secarlo para la reacción de NaBH4 si su solución es con agua debe secarlo con sulfato si desea utilizar la reducción de NaBH4.
Gracias.
- By G.Patton
Hola, perdón por la respuesta tan larga.
Existe la extracción ácido-base: hay que hacer pH3, extraerlo. Luego, hacer pH alcalino y extraerlo de nuevo. Los extractos (capa orgánica) se combinan.
¿Qué quiere decir? Esta es la típica extracción ácido-base. Puedes leer sobre la teoría de este procedimiento en mi tema Extracción.
Existe la extracción ácido-base: hay que hacer pH3, extraerlo. Luego, hacer pH alcalino y extraerlo de nuevo. Los extractos (capa orgánica) se combinan.
¿Qué quiere decir? Esta es la típica extracción ácido-base. Puedes leer sobre la teoría de este procedimiento en mi tema Extracción.
Hola Patton, donde yo vivo no puedo conseguir nitrato de mercurio (II) anhidro, pero sí nitrato de mercurio (II) monohidratado, (Hg(NO3)2).H2O. He leído en el resumen de la amalgama de aluminio que se necesita agua. ¿Significa eso que es posible utilizar la versión monohidratada?
Hola, ¿puedo utilizar cloruro de mercurio ii en lugar de nitrato?
Aproximadamente, ¿cuánta metanfetamina se puede obtener a partir de 100 g de anfetamina?
Aproximadamente, ¿cuánta metanfetamina se puede obtener a partir de 100 g de anfetamina?
Sí, cualquier sal de mercurio que sea soluble en agua está bien.
Tiene un buen rendimiento, no puedo decírtelo exactamente pero está bien, más del 50% seguro.
Tiene un buen rendimiento, no puedo decírtelo exactamente pero está bien, más del 50% seguro.
