Síntesis de 2C-feniletilaminas

Sonnettales

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Actualmente estoy en medio de un sintetizador 2c-b y me he encontrado con una directiva que dice

"Se cargó un matraz RB de 250 mL con 16,6 g de 2,5-dimetoxibenzaldehído,
1,6 g de NaOAc y 50 mL de nitrometano. Refluyendo durante 4 h se obtuvieron 14,4 g del nitrostireno correspondiente [1] tras recristalización.
Se añadieron 5,0 g de 2,5-dimetoxilfenil-2-nitroeteno a una disolución de 4,0 g de borohidruro sódico en 100 mL de isopropanol. Se obtuvieron 4,2 g de un aceite amarillo
tras la descomposición del exceso de borohidruro seguida del proceso habitual (B).
El 2,5-dimetoxifenil-2-nitroetano se disolvió en 100 mL de isopropanol con 8 equivalentes molares de Zn y 3,5 equivalentes molares de HOAc (en relación con la cantidad de Zn). Se obtuvieron 2,0 g de 2,5-dimetoxifeniletilamina como un aceite débilmente amarillo (C).

Necesito ayuda con la frase que he subrayado. ¿Qué significa exactamente? Antes de empezar, supuse que significaba que el aceite se lavaría con ácido acético y se separaría mediante un embudo séptico. Ahora que estoy en medio de la síntesis no estoy tan seguro. Agradecería cualquier ayuda que pueda obtener de alguien en esto.
 

w2x3f5

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Normalmente, el exceso de borohidruro se descompone con ácido y se filtran las sales.

Me preocupa por qué se utiliza acetato de sodio en la condensación de Henry y no entiendo por qué primero se restaura el doble enlace y luego se restaura el grupo nitro por separado. Los estirenos se reducen en zinc en ácido clorhídrico (doble enlace y grupo nitro), esto no funciona para los nitropropenos.

o puedes usar borohidruro de sodio con un catalizador de cobre
 
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Sonnettales

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Hola w2x3f5, gracias por la respuesta. Era una de esas cosas de las que necesitaba estar seguro. Y te agradezco la preocupación. No sé exactamente a qué te refieres con "restaurar el doble enlace y el nitro por separado". El NaBH4 reduce el doble enlace y luego el zinc en ácido acético reduce el grupo nitro. Tal vez ya que esa es la diferencia es por eso que no hay restauración de cualquier doble enlace es decir, la oxidación pasando. Estoy intentando adjuntar un archivo pero no puedo. Si tienes una cuenta de wickr o proton mail te lo puedo enviar así. También te puedo decir como queda. Tengo otros work ups pero quería probar este ya que teóricamente solo da unos 2 gramos de producto final y pensé que sería interesante si funcionaba. Me doy cuenta de que no estoy usando LAH y eso es intencional. El manuscrito comienza con aceite de anís que es con lo que empecé. El producto químico más difícil de conseguir para esa parte del trabajo fue el dicromato de potasio. Tuve que pedirlo a China. No es barato y es muy peligroso. Avísame si te interesa.
 

w2x3f5

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El estireno puede reducirse con zinc y ácido clorhídrico en una reacción. esta reacción sólo funciona para los estirenos.
 

Sonnettales

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Una pregunta para usted, señor, ya que parece saber más que yo y ha sido de gran ayuda. También tengo paladio sobre carbono %10. Asumo que esto podría ser una ruta razonable también pero me meto en problemas cuando asumo a veces. En lugar del zinc y hcl.
 

Melv99

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Además, no estoy familiarizado con este sintetizador en particular, pero he visto que se vende K2CrO4 en un popular sitio web de ciencia casera. No sé si es lo que buscas.
 

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¿Dónde compró el 2,5-dimetoxibenzaldehído?
 
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Oye C.M., yo no lo hice. Empecé con el aceite de anís. Lee mi respuesta más arriba. Yo también te puedo enviar algo si quieres vía proton mail o lo que sea anon platform
 

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No es broma. Aceite de anís(anetol) a anisaldehído a o-formal-4-metoxifenol a 4-metoxifenol a 2-hidroxi-5-metoxibenzaldehído a 2,5-metoxibenzaldehído. Como he mencionado anteriormente me parece que no puede adjuntar archivos, pero si usted tiene una cuenta de protonmail puedo enviarle. Puede estar aquí por lo que sé. Pero no lo he sacado de aquí. Es de un informe de investigación holandés.
 

chemistry.mob

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¿pero crees que es rentable hacer todos esos pasos?, no sé si estás fabricando 2-CB por diversión o para revenderlo.
 

Sonnettales

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¿Rentable? Supongo que depende de su definición de beneficio. ¿Y lo más importante? La experiencia. Cometer errores y aprender. Esto requiere mucho de todo. Dinero. Conocimientos. Experiencia. Tiempo. Energía. Casi siempre me divierte. Tal vez un día el beneficio. Pero es como usted dijo ... ¿dónde se puede obtener 2,5 bnzldyd? Alguien tiene que hacerlo que no sea corporativo. No estoy haciendo lo suficiente para vender rn pero tal vez un día. Después de hacer esto durante un par de años te puedo decir que si lo estás haciendo únicamente para obtener beneficios, dejarlo ahora y ahorrarse tiempo y dinero. Estoy a pocos créditos de una licenciatura en bioquímica y apenas he arañado la superficie en esta materia.
 

Sonnettales

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Lo siento. Acabo de leer algunos de tus mensajes. No sé muy bien qué haces aquí si no tienes ni idea de química. ¿No sabes cuánto 2-cb obtendrás de 100g del beta-nitrostyrene? Casi siempre es al final de cualquier proceso que estés siguiendo. Hay más de una forma de obtener el producto 2c-b final. Ninguna de ellas es fácil ni debería hacerla alguien que no tiene "ni idea de química". Empieza por la metanfetamina. Decide si es algo que crees que puedes hacer o incluso quieres hacer. Luego sigue desde ahí. Ni idea de química. Vaya tío.
 

chemistry.mob

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¡¡¡Le pregunté a un profesor de química orgánica si alguien sin idea de química podría seguir una receta para una síntesis química y me dijo que sí, por eso me uní a este foro, estoy perdido, no sé con qué síntesis empezar, y lo hago Con fines de lucro, puedo invertir tiempo y dinero para aprender, mi objetivo es fabricar a gran escala y vender al por mayor, pero veo que esta industria es muy difícil, no sólo para hacer síntesis químicas, sino también para obtener los reactivos químicos y precursores necesarios, ¿Alguna recomendación sobre qué síntesis hacer? gracias!!!
 

nujrc

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Vaya. Si lo haces únicamente con fines lucrativos, ¿por qué querrías siquiera molestarte con series 2c... No son adictivas, son drogas de nicho. Tendrás mejores beneficios cultivando hierba.
 

Sonnettales

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¿Alguien tiene un buen proveedor de nitrometano en EE.UU. que no informe? He estado extrayendo de combustible de carreras, pero esto se está volviendo tedioso. Todos los proveedores de la sección de anuncios con los que he estado en contacto están fuera de los EE.UU..
 

Melv99

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He encontrado uno que vende un montón de diferentes combustibles y afirma tener 100% NitroM. No he ordenado todavía y parece semi legítimo. Pero quién sabe. Supongo que sólo hay una manera de averiguarlo.
 

btcboss2022

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Tengo una duda sobre el último paso de la síntesis de 2CB. Dice "La mezcla de reacción se dejó volver a temperatura ambiente, se filtró y los sólidos se lavaron escasamente con ácido acético frío" hasta que sé que el ácido acético se solidifica a 16-17C así que ¿qué significa exactamente ácido acético frío?
Gracias.
 

G.Patton

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Hola. Supongo que el ácido frío se refiere a temperatura ambiente porque se explica que la reacción libera calor.
 
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nujrc

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Entiendo que el bromo elemental restante se va a evaporar en el aire del producto, como cualquier disolvente, por lo que no quedará ninguna cantidad razonable con el tiempo. Hacer HCL sin secar HBr - buena suerte para obtener un producto más puro, porque puede que tengas que lidiar con sales de bromo en la solución de bromo/GAA, y con el propio bromo.
 

w2x3f5

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No veo ningún problema en batir los restos de bromo con tiosulfato, luego llevar el ph a un medio alcalino y recoger el aceite con un disolvente.
 
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