Vale, ¿lo he entendido bien?
Paso 1: Se preparan dos soluciones:
Solución 1: se disuelven 100 g de 2b4m en 500 mL de DCM
Solución 2: 200 mL de una solución de metilamina al 40
Ambas soluciones se combinan en un recipiente, que se cierra herméticamente y se agita durante 30 minutos.
Paso 2: Se añaden aproximadamente 200 mL de agua a la mezcla y se agita.
Se desecha la fase acuosa. Este paso se repite 2-3 veces.
La fase inferior consiste ahora en DCM y 4-mmc de base libre.
Paso 3: Se prepara una solución compuesta por 55 mL de HCL y 500 mL de acetona.
Esta solución se añade a la mezcla de dcm/4-mmc hasta que el nivel de pH alcanza 5,5-6,0.
Paso 4: Se evapora la solución hasta que el 4-mmc precipite como sal.
Paso 1: Se preparan dos soluciones:
Solución 1: se disuelven 100 g de 2b4m en 500 mL de DCM
Solución 2: 200 mL de una solución de metilamina al 40
Ambas soluciones se combinan en un recipiente, que se cierra herméticamente y se agita durante 30 minutos.
Paso 2: Se añaden aproximadamente 200 mL de agua a la mezcla y se agita.
Se desecha la fase acuosa. Este paso se repite 2-3 veces.
La fase inferior consiste ahora en DCM y 4-mmc de base libre.
Paso 3: Se prepara una solución compuesta por 55 mL de HCL y 500 mL de acetona.
Esta solución se añade a la mezcla de dcm/4-mmc hasta que el nivel de pH alcanza 5,5-6,0.
Paso 4: Se evapora la solución hasta que el 4-mmc precipite como sal.
- By HerrHaber
el clorhidrato debería precipitar al acidificarse, y la evaporación parcial es inevitable, pero no estoy seguro al 100% de que debas perder el tiempo intentando evaporar (más bien concentrar) la suspensión, en su lugar colócala en el congelador durante algunas horas y luego fíltrala, se aconseja dejar que el filtrado (líquido restante) se evapore un poco más y luego congelar de nuevo para una segunda cosecha de menor calidad (teniendo en cuenta que todo el mundo quiere ver los cristales grandes recrystalization es una necesidad, puede combinar los sólidos o recryst por separado si el segundo tiene una evidente caída en la calidad)
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- By HerrHaber
Buena pregunta. Para la anfetamina utilicé una dilución 1:10 de H2SO4 en acetona y añadí más acetona a la solución freebase para conseguir buenos resultados (la mezcla de ácido y acetona debe desecharse siempre después de su uso, lo mejor es limpiar primero algo realmente sucio e hidrófobo). En el caso de las catinonas, añado bastante acetona fría al freebase y añado el ácido conc. gota a gota con mucho cuidado y papel de pH (hubo veces en que tan pronto como el pH disminuía hacia neutro, añadía 1-3 veces el volumen de ácido en acetona en el embudo de goteo y luego le daba una vuelta (tenga en cuenta que esto es a.q. HCl 37%) la gran proporción de volumen de acetona al ácido hace que el agua traída con el ácido sea menos probable que disuelva su producto. También mantenga una cantidad considerable de 3 a 5 lavados en el papel de filtro para no tener que hacer recristalizaciones repetidas (prepárese para al menos dos si el material no es blanco después del lavado) y también deje que se enfríe a temperatura de congelador antes y después de añadir el ácido (incluido el ácido), también puede generar gas de cloruro de hidrógeno si el lote es considerable (nunca añado los 55 ml de HCl para no dejar que el pH sea demasiado bajo), pero mis rendimientos no eran tan buenos como se presentan hasta hace poco, cuando descubrí el defecto y la forma de corregirlo. También mi NMP está en el camino, he trabajado con AcOEt, DMF y DCM todos funcionan, pero ahora sé que para acercarse a la workup de manera ligeramente diferente como adecuado para el disolvente (menos agua para el acetato y mucho más para DMF seguido por la extracción de la fase a.q. con 2 x no mucho DCM). Como he dicho, no lo estás haciendo mal, incluso yo lo hago de una manera similar, sin embargo, la acetona a temperatura de congelación antes de que el ácido también a temperatura de congelación tiene más sentido, así como diluir el ácido con acetona, ya que te estás acercando a la neutralidad para no añadir un exceso por accidente.
- By SonicNL
Muchas gracias por su detallada respuesta.
Sin embargo, esto sólo plantea más preguntas. Supongo que se cumple el dicho de cuanto más sabes, menos entiendes.
Volvamos al tema.
¿Qué hace que el producto se disuelva? Y esto es un consejo útil.
¿Cuál era el defecto?
Así que tendría más sentido para hacer una solución de acetona / HCI, y almacenarlo en temp congelador antes de acidificar. Voy a intentar esto.
Bueno, cuando hablé con otro miembro respetado en este foro, y dijo que hacerlo a mi manera estaba mal. La tuya es correcta.
Pero quiero saber por qué, simplemente copiando otros métodos de la gente puede trabajar, pero estoy tratando de entender por qué funciona. Lol.
También tengo una pregunta sobre la temperatura ideal en DCM.
Actualmente estoy calentando a 37 C media hora después de añadir la metilamina, y dejo que la solución se agite durante 4 horas.
¿Tiene usted, o cualquier otro contribuyente en este foro consejo sobre la temperatura ideal de calentamiento y el tiempo para methylamation en DCM, 1:5 proporción con cetona?
Sin embargo, esto sólo plantea más preguntas. Supongo que se cumple el dicho de cuanto más sabes, menos entiendes.
Volvamos al tema.
¿Qué hace que el producto se disuelva? Y esto es un consejo útil.
¿Cuál era el defecto?
Así que tendría más sentido para hacer una solución de acetona / HCI, y almacenarlo en temp congelador antes de acidificar. Voy a intentar esto.
Bueno, cuando hablé con otro miembro respetado en este foro, y dijo que hacerlo a mi manera estaba mal. La tuya es correcta.
Pero quiero saber por qué, simplemente copiando otros métodos de la gente puede trabajar, pero estoy tratando de entender por qué funciona. Lol.
También tengo una pregunta sobre la temperatura ideal en DCM.
Actualmente estoy calentando a 37 C media hora después de añadir la metilamina, y dejo que la solución se agite durante 4 horas.
¿Tiene usted, o cualquier otro contribuyente en este foro consejo sobre la temperatura ideal de calentamiento y el tiempo para methylamation en DCM, 1:5 proporción con cetona?
- By mocnykutas
puedes añadir toda la metilamina de una vez es una tonteria no tienes que añadirla durante una hora xD
