Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[Ortist]

¡¿Saponificación en NaOH acuoso a 50 grados?! Eso es realmente mala idea

 

[gmo]

¿Qué temperatura se necesita?

 

[mckennai]

¿Ya lo está intentando o sólo pregunta? Ya casi estoy probando la receta, sólo me guía y orienta Williams. Creo que he hecho la obtención de primer intermedio I'had 3butane2one ahora estoy en acetoxy sintetizar paso 2. Si u ya tratando de sintetizar Ill ser feliz de hablar y stayin contacto con u

 

[gmo]

Lo intenté sin éxito una vez, ahora quiero empezar de nuevo con el método combinado mencionado y las opiniones de amigos y algunas iniciativas sencillas. Estaré encantado de colaborar con ustedes

 

[lalalander]

Todo el mundo dice que este método tiene defectos. ¿Alguien ha obtenido realmente rendimientos significativos con este método?

 

[Ortist]

He utilizado este método muchas veces. Modificado un poco. Los mejores resultados que obtuve fueron 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldehído. También conozco algunas personas que investigaron mucho esta reacción; sus mejores resultados fueron alrededor de 35ml de P2P.

Método de trabajo:

1. Metil-fenil-butenona preparada como sigue: Se mezclan 500ml de benzaldehído con 1000ml de MEK. La mezcla se enfría en una cuba llena de hielo hasta unos +5 grados.
2. A esto se le añade HCL acuoso, 35-37%, (hay que añadir 100g de HCL puro lo que corresponde a unos 286ml de HCL al 37%)
3. Se mezcla y se guarda en un cubo con hielo toda la noche, dejar que el hielo se derrita.
4. Esperar 24 horas más
5. Ponerlo en un embudo separador, desechar la capa inferior.
6. Lavar la mezcla marrón oscuro-rojo con 500ml de agua, desechar el agua.
7. Destilar todo lo que hierva por debajo de 150 grados a presión atmosférica y desechar.
8. 8. Destilar el resto al vacío para obtener un aceite amarillo.

Este aceite se oscurecerá al reposar en una semana.


Bayer-Villiger:
1. 100ml del aceite preparado anteriormente se añaden a la mezcla de 300ml de ácido acético glacial y 100ml de peróxido de hidrógeno al 50%.
2. Calentar y remover a 55 grados.
3. Cuando empiece la reacción, la temperatura subirá por encima de 55..60 (aproximadamente 1..2 horas): esta es la indicación para APAGAR la calefacción. Si la temperatura sube a 70 grados, enfríe un poco el matraz bajo el grifo.
4. 4. Remueva hasta que la temperatura vuelva a bajar a 50..55 grados, entonces vuelva a encender la calefacción.
5. 6. Remover y calentar durante 6 horas
7. Verter la mezcla en 1L de agua, extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
8. Destilar DCM


Saponificación:
1. Poner el producto Bayer-Villiger del paso anterior en un matraz con agitación. Añadir lentamente
solución de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de agua, 250 ml de etanol). Lentamente significa gota a gota, unas 3..5 gotas por segundo. La mezcla adquiere un color rojo anaranjado

2. Al final de la adición el pH debe ser superior a 12
3. A la mezcla añadir ácido acético (cualquier porcentaje) hasta pH neutro. La mezcla se volverá amarilla
4. Verter esto en 1L de agua y extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
5. Destilar el DCM y las trazas de etanol a presión atmosférica
6. Destilar el P2P al vacío.
7. Quedará mucho alquitrán en el matraz

 

[gmo]

¿Puedo utilizar cloroformo en el paso 4 de saponificación extraída?

 

[Cbison]

¿Es necesario el lavado alcalino de MPB? Me he dado cuenta de que no lo has hecho, sino que has destilado después del lavado con agua.

 

[Ortist]

También se puede destilar P2P con agua, pero es muy lento. Sin embargo, DEBE destilar la metil-fenil-nutenona al vacío porque hay una cantidad significativa de porquería y la MPB no se destilará con agua.

 

[gmo]

Muchas gracias,¿cómo se puede convertir L-meth en racemato? y ¿por qué en México se puede utilizar el método al/hg a gran escala?

 

[Xiao hua]

incluso hcl ha burbujeado 1,5h.¿Por qué no añadir Hcl líquido? ¿Por qué? Alguien me lo puede explicar. Gracias

 

[Ortist]

Puede utilizar HCl acuoso. Sólo tiene que utilizar 1 litro de benzaldehído a 2 litros de MEK y la cantidad calculada de 35..37% de ácido clorhídrico. Necesitas 20g de HCl PURO por cada 100g de benzaldehído. Así que 1L de benzaldehído requerirá 200g de HCl PURO. Ahora calcula cuánto ácido acuoso necesitas.

Con HCl gaseoso obtendrás un poco mejor rendimiento y un poco menos de productos secundarios. Pero en mi opinión no merece la pena, especialmente a gran escala. Además, con HCL acuoso tienes que usar más MEK, de lo contrario el HCl se separará en el fondo demasiado pronto.

"Gasificar durante 1,5 horas" es INCORRECTO. Tienes que gasificar hasta obtener 20g de gas por cada 100g de benzaldehído. Cuánto tiempo puede tardar nadie lo sabe.

 

[Ortist]

Véase el post #121 más arriba en esta página

 

[Xiao hua]

Cómo bro. en esta página no tienen 121

 

[Xiao hua]

Bro ¿qué puede sustituir al cloroformo en el primer paso?

 

[Ortist]

Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

Todo el mundo dice que este método tiene defectos. ¿Alguien ha obtenido realmente rendimientos significativos con este método? He utilizado este método muchas veces. Modificado un poco. Los mejores resultados que obtuve fueron 30ml de P2P a partir de 100ml de benzaldehído. También conozco algunas personas que investigaron mucho esta reacción; sus mejores...

bbgate.com

 

[Xiao hua]

Bro cómo separar los isómeros de la anfetamina y la mets

 

[mckennai]

¿Podemos corregir algo? Usted dice sulfato de magnesio anhidro y dando Na2SO4 y uno de los pasos u diciendo mgso4 para ello de nuevo.. ¿Puede ser claro para el artículo exacto y con valores exactos? Para el uso y para la compra .. Tenemos que saber la cantidad que tenemos que conseguir y utilizar... U no dio ningún valor de la cantidad de que mgso4 o na2so4 que necesitamos ... Gracias

 

[waltjr5858]

En el caso del sulfato de magnesio, como sólo se utiliza para secar, puedes poner la cantidad que quieras. En realidad no hay una cantidad específica que poner, pero dependiendo de la escala de lo que estás haciendo .... como si yo fuera a tratar algo que era digamos 200 mils de aceite o lo que sea que tienes probablemente echaría 15 o 20 G más o menos de sulfato de magnesio allí y tal vez dirigirlo alrededor de un poco y una hora más tarde volver y filtrarlo al vacío fuera de allí. Si el procedimiento que usted está haciendo tiene que ser estrictamente anhidro usted podría hacer la misma cosa otra vez quizá incluso tres veces si usted quiere cerciorarse de usted consigue cualquier y toda el agua fuera de allí. Para esto una vez es suficiente

 

[mckennai]

¿Podemos corregir algo? Dices sulfato de magnesio anhidro y no das los valores exactos de la cantidad que necesitamos. Y segundo u diciendo "na2so4" en brickets pero uno de los escritos en sus pasos en alguna parte u diciendo "mgso4". En realidad mgso4 sulfato de magnesio pero na2so4 sulfato de sodio .. Por favor, ¿puede dar artículo exacto con los valores netos claros para su uso

 

[gmo]

Muchas gracias,¿cómo se puede convertir L-meth en racemato?

 

[WillD]

Quizá con un poco de exposición a la temperatura esto sea posible. Pero no lo sabemos con certeza.

 

[mckennai]

Lo estoy haciendo de dos maneras diferentes. 1. método Williams qnd lalalander tema experimentado. . 2. Sci hub .. me pregunto sobre el hilo .. 1 tiempos de espera 2, diferentes reactivos .. 3, totalmente differenr tactis ..

¿Puede alguien dar una forma correcta y rápida para la obtención de p2p a partir de benzaldehído y mek? ¿Qué camino debo seguir? Tengo hcl y h2so4 para hacer hcl burbujeo de gas, pero no utiliza glasswares para gotear hcl sobre el ácido sulfúrico con la configuración de vidrio a presión atmohsperic, acabo de comprar bomba dosificadora y configurado para gotear cantidad seleccionada de ml en horas sobre el ácido sulfúrico .. está bien de todos modos??. Si no, por favor, escribir una ruta para mí que no podía hacer bien que las configuraciones de cristalería para hcl gaseado nd vacumming. Si no, por favor, escríbeme una ruta para mí, ya que no he podido hacer bien los montajes de la cristalería para la desgasificación de hcl y el vacío.

 

[WillD]

Matraz Bunsen con tubo de silicona y jeringa con hcl

 

[OrgUnikum]

Que sea PE, tubo de polietileno (no debería haber altas temperaturas, así que no hay problema). O tubo de PTFE si tiene mucho dinero. Los tubos de silicona se desintegrarán en contacto con MEK, benzaldehído o acetona. Al instante.

Fuente: Cualquier tabla de resistencia química y experiencia personal

 

[mckennai]

En la actualidad, la mayoría de los países de América Latina y el Caribe se encuentran en una situación de pobreza extrema.

 

[bigbadbear]

 

[bigbadbear]

Para el segundo paso, ¿puedo utilizar un matraz de 15 litros? y llevar a cabo el proceso de extracción en un barril de plástico de 50 litros?