Síntesis P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[caesare.robot]

SWIM comenzó con[cas 5449-12-7] después de 4h de calentamiento obtuvo una capa acuosa en la parte superior y un fondo aceitoso... ¿qué hizo mal? ¿demasiado ácido?

 

[caesare.robot]

¡nuevos intentos con cas 5449-12-7 y el paso 1 del método descrito dieron resultados correctos y estables!

 

[Evilcarrot2]

¿Se puede utilizar cas 77-83-8?

 

[G.Patton]

no, no obtendrá P2P

 

[Evilcarrot2]

Como siempre, gracias

 

[ossi]

¿tal vez esto funcione con bencilcianida?

 

[G.Patton]

no

 

[Costa]

Hola, ¿podrías resolver algunas dudas?

3.- ¿Cuál es el pH en esta etapa después del lavado con DCM? ¿Es obligatorio el lavado con salmuera? En caso afirmativo, ¿cuál es la concentración de la solución de NaCl?
4.- ¿Se trata de una simple destilación en el punto de ebullición del DCM (alrededor de 40ºC)?

5.- ¿La purificación P2P merece la pena en términos de rendimiento para llegar a la anfetamina? En caso afirmativo, ¿sabe cuánto aumenta?

1.- ¿Qué sentido tiene mezclar con agua (65 ml), y volver a destilar para separar del agua? o ¿podríamos tener algún componente no deseado?
2.- ¿Cual es la presión y la temperatura en esta etapa para la destilación al vacío?
¿Es posible la destilación simple sin vacío? Alrededor del punto de ebullición del agua (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25% NaCl aq está bien y sí. Es necesario.
>4
Sí, tiene razón. Se puede utilizar rotovap.
>P2P ¿La purificación vale la pena en términos de rendimiento para llegar a la anfetamina? Si es así, ¿sabes cuánto aumenta?
Sí, es necesario. No puedo asegurarlo. La diferencia puede variar mucho.
>1.- ¿Para qué sirve mezclar con agua (65 ml), y volver a destilar para separar del agua?
lee sobre la destilacion por vapor en la seccion de preguntas frecuentes del laboratorio
>¿Cuál es la presión y la temperatura en esta etapa para la destilación al vacío?
¿Es posible la destilación simple sin vacío? Alrededor del punto de ebullición del agua (100ºC)

Depende del vacío, no te puedo contestar. Creo que es imposible, estropearás tu p2p con la temperatura de altura (probablemente).

 

[Costa]

Muchas gracias por su rápida respuesta.

 

[Costa]

Hola.
Hice este proceso, y después de este paso:
"2. A continuación, se añaden 200 ml de HCl (35%) o 240 ml de H2SO4 (45%) en pequeñas porciones a Rm y se calienta a 80-90 °C y se estira durante 3 h. Rm tiene que enfriarse a temperatura ambiente, el precipitado se filtra."
Esto es lo que he obtenido (véase la imagen de abajo). ¿Es este el aspecto esperado de la reacción? y mi pregunta es: ¿esta capa superior ya es P2P? ¿debo apartar esta capa (y conservarla) y añadir DCM al resto (capa inferior) para extraer de ahí el P2P restante?

¡Muchas gracias de antemano!

 

[G.Patton]

Hola, sí, es aceite P2P. Hay que separar las capas y luego extraer la capa de agua (inferior) por DCM. A continuación, combinar el aceite p2p con los extractos DCM y seguir las instrucciones (lavar con salmuera, etc.).

 

[Costa]

¿El lavado del extracto (aceite P2P) con salmuera se realiza de la misma forma que el lavado con DCM? Es decir, al añadir salmuera al p2p ¿obtendré dos capas? En ese caso, ¿con cuál me tengo que quedar?

 

[G.Patton]

Sí, vierte la solución de salmuera en un embudo separador con DCM y P2P, agítalo un par de minutos y decántalo. Se necesita la capa orgánica. Compruebe el pH de la salmuera después del lavado. Tiene que estar alrededor de 7 pH.

 

[Costa]

Hola, seguí el procedimiento paso a paso como se menciona en las instrucciones y no funcionó. Hice varias extracciones del "agua" (capa inferior) usando DCM y una vez que las combiné (vertiendo sobre la capa P2P), hubo algún tipo de reacción porque aparecieron muchos sólidos. De todas formas, seguí con el procedimiento, por si acaso; así que añadí la salmuera (NaCl + agua) y fue aún peor....
En tu último mensaje me dijiste que debía añadir DMC y salmuera al mismo tiempo, así que hoy intentaré seguir este método.

Me dijiste que tenía que comprobar el pH de la salmuera; ¿a qué se refiere "salmuera"? ¿es la capa con NaCl (la capa restante una vez que separo la capa aceitosa con P2P)? la adición del NaCl es sólo para elevar el pH? ¿por qué se utiliza NaCl en lugar de NaOH para este objetivo?

 

[G.Patton]

Hola.
No tengo ni idea de lo que es, ¿has comprobado tu precursor? ¿Qué utilizas para esta síntesis?

Escribí que tienes que añadirlos en un embudo separador, no hay diferencia de secuencia de adición.

Puedes usar agua destilada para lavar el extracto. La salmuera (solución acuosa de NaCl) se utiliza para eliminar las trazas de ácido del extracto P2P. Es fácil, barato y seguro. Además, es más cómodo separar las capas con salmuera. Tiene que lavar el extracto orgánico con salmuera hasta que tenga un pH neutro de 7.

 

[Costa]

Genial, ¡gracias! Haré la extracción combinando DCM y salmuera. Sólo una pregunta, tengo que hacer 3 extracciones con 100ml de DCM + salmuera; pero, ¿cuánta salmuera en cada extracción? no importa?

 

[G.Patton]

Hay que realizar la extracción por DCM y luego lavar el extracto de DCM con salmuera. Es importante. Lea atentamente el manual e intente comprender el sentido de cada paso. En el caso contrario extraerá agua con salmuera.

 

[Costa]

No tengo ni idea de qué se trata, ¿ha comprobado su precursor? ¿Qué utilizas para esta síntesis?

utilicé: cas 5449-12-7. Quité la capa P2P y con el resto hice las extracciones con DCM. Cada extracción (la capa aceitosa obtenida al añadir DCM), las combiné con el P2P. Fue entonces cuando apareció el precipitado.

Hoy no combinaré el P2P con las extracciones, por si acaso... Haré las extracciones con DCM y cada extracto, los lavaré con salmuera, como me dijiste. A ver que pasa.

gracias

 

[G.Patton]

>>>la capa aceitosa obtenida al añadir DCM
no aceitosa, allí se obtiene DCM con P2P disuelto.

 

[Costa]

Hola, como ya he dicho, he repetido el proceso siguiendo paso a paso las instrucciones del documento (y tus comentarios). En este paso obtuve exactamente el mismo producto:

Tomé la capa aceitosa (capa superior, que tiene P2P) y una vez que se enfrió después de 10 minutos tiene este aspecto:

.

Luego añadí DCM sobre la otra capa (el "agua") para hacer la primera extracción, sin embargo, este era el aspecto de la mezcla:

como se puede ver, había una especie de precipitado blanco en el fondo, no había dos capas, sólo los sólidos blancos y el resto.
¿Qué hice mal? El documento no es muy claro...
Muchas gracias de antemano y perdón por tantas preguntas, pero este proceso está siendo un dolor de cabeza...

 

[G.Patton]

Es bastante extraño. Comprobar cas 5449-12-7 mp. Además, puedes coger el sólido naranja "p2p oil" de tu vaso de precipitados (coge un par de gramos) y disolverlo en agua a temperatura ambiente o con un ligero calentamiento (unos 30 grados C). Creo que este sólido es una sal soluble en agua. Si obtienes una capa aceitosa en la parte superior, estoy en lo cierto.