¿confirmada la síntesis p2p de bmk?

[K-Cyanide]

Ahora se ha llevado a cabo un experimento con la aportación de @Acab1312 (todo el mérito es suyo) y los resultados han sido bastante decentes.

Se calentaron 2000ml de ácido fosfórico al 85% a unos 65°C.Se añadieron 1500g de BMK 5449-12 en pequeñas porciones y agitando. La mezcla de reacción se calentó a 135°C y se dejó refluir durante 4 horas.
Se separaron las capas y la capa acuosa/ácido fosfórico se extrajo con DCM. (Es curioso ver que la capa de DCM está por encima, debido a la alta densidad del ácido fosfórico). Los extractos combinados se lavaron con agua, salmuera y solución saturada de bicarbonato para conseguir un pH neutro.

Tras secar sobre sulfato sódico anhidro, el disolvente se evaporó a presión regular.
Se obtuvieron 818 ml (813 g) de P2P crudo de color marrón dorado. Rendimiento : 80,93%

La P2P cruda se destiló a presión reducida para obtener 656 ml (652 g) de 1-fenil 2-propanona pura de color amarillo pálido, también conocida como P2P, fenilacetona. Rendimiento: 64,90%.

El agradable olor a flores de la P2P pura es simplemente maravilloso.

 

[Mo0odi]

Genial

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx hombre realmente me encanta este método. ¿Puedes dar una explicación de como lavas tu p2p y llevas el ph a neutro? me gustaría ver las proporciones

 

[masterpell]

Después de añadir ácido, el pH es inferior a 3, y el color del MR se vuelve verde. Muy extraño, me pregunto si lo he hecho bien.

 

[G.Patton]

Hola. Por favor, describe claramente tu procedimiento paso a paso si quieres obtener ayuda. ¿Está seguro de que utilizó la sal sódica del ácido glicidico BMK?

P.D. Hay BB Foro tutorial con la guía aprobada y vídeo

Síntesis de fenilacetona (P2P) mediante etilglicidatode BMK

Este enfoque de síntesis de fenilacetona (P2P) es una forma sencilla de cómo obtener fenilacetona a partir de BMK etil glicidato y su síntesis a partir de benzaldehído. El etilglicidato de BMK puede hidrolizarse en P2P. Esta reacción no es sensible al agua como la síntesis de BMK metil glicidato. Existe tal ventaja...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Comprueba su punto de fusión, no parece P2P

 

[masterpell]

Después de calentarlo a 90 grados Celsius, el color sigue siendo el mismo. ¿Hay algún problema con los pasos? ¿O este polvo no es el 5447?

 

[G.Patton]

¿De qué color está hablando? ¿Entiende lo que es el punto de fusión? Determinación del punto de fusión
He descubierto que esta sustancia tiene un punto de fusión de 133-136 °C

 

[masterpell]

Así que su opinión experta y sugerencia es que en el punto de fusión de la sustancia, debe llevarse a cabo a unos 133 grados centígrados, y utilizar un tubo condensador a reflujo durante varias horas, ¿verdad?

Esta sustancia está siempre en un estado muy sucio a 70-90 grados Celsius. Como se muestra en la imagen, parece una taza de café. Cuando está en capas, parece una sustancia aceitosa de color marrón oscuro con un olor desagradable.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 es la sal sódica del ácido glicidico. Su transformación en P2P pasa por los siguientes pasos:
- el sodio se elimina del ácido glicidico añadiendo una cantidad equimolar de ácido, lo que significa una molécula de BMK por una molécula de ácido, esto sería por ejemplo 100 ml de HCl 36% para 200 g de 5449.
- El ácido glicídico se descarboxila, el CO2 se desprende. Es una reacción térmica, funciona por calentamiento. La presencia de un ácido fuerte ayuda. Pero es catalítico, por lo que se necesita muy poco ácido y no se agota, a diferencia de la parte para eliminar el sodio, que forma la sal de sodio, NaCl con HCl.
- El epóxido expuesto por la descarboxilación se transforma en cetona, en P2P. Esto también se hace por calor, pero no hay que preocuparse, esto sucede automáticamente después de que el CO2 se separa, por lo que se puede considerar como un solo paso.

Así que para 200 g de BMK 5449 es suficiente utilizar 115 gramos de HCl 36%, pero es una buena idea utilizar una gran cantidad de agua. 1 litro para 200 g está bien. También hay que añadir NaCl, 25 g por 100 ml de agua o más. La sal regeneradora para lavavajillas es NaCl puro y muy barato. Esto es para hacer el agua más densa, más pesada que el P2P, ya que quieres que salga de la solución y el agua ya es más pesada, así que acabas con una emulsión y eso no es bueno.
Ahora escribí que la reacción se debe al calor. Pero sólo se necesita un poco, se puede ver el CO2 que sale como se ve la formación de espuma y que ya sucede a 50 a 70 ° C como máximo. Cuando ya no se forma CO2 la reacción ha terminado. Todo este calentamiento a reflujo, hirviendo durante horas es completamente innecesario. Pruébelo. No mas burbujas/espuma a 70 °C max - hecho. Nada más que matar a su P2P sucede después de esto.
Ahora tienes el P2P encima asi que usa tolueno o etilacetato/nafta para la extraccion.
El BMK debe ser polvo fino, sin grumos duros. Lo más fácil es pasarlo por un molinillo de café eléctrico junto con parte del NaCl grueso que se añade de todos modos. Se puede moler directamente en la mezcla de agua y HCl agitada y FRÍA. Cuando todo esté mezclado, la temperatura habrá subido a casi 40 °C, por lo que se puede seguir calentando y pronto aparecerá la espuma. Calentar un poco más cuando ya no se forme espuma, dejar enfriar y extraer. El agua es necesaria para tener el P2P mas diluido. Sin suficiente espacio se condensará consigo mismo, polimerizará, cuanta menos agua más P2P se perderá de esta manera. De esta manera se obtienen de 125 a 130 g de 200 g de BMK 5449 y ya está limpio (aunque hay que lavar el ácido) y lo suficientemente bueno para la siguiente reacción.

Se puede hacer en un cubo de plástico si el cubo se calienta en un baño de agua. Me refiero a un cubo de verdad, como los negros que se utilizan para el mortero en las obras, no la basura de la tienda de dólar. Puedes taladrar un agujero cerca del fondo y poner un grifo. El PP, polipropileno, es el material preferido aquí. Son muy útiles, no sólo aquí.

Y sí, hace algún tiempo he utilizado un método más complicado (con buen éxito), pero vivir y aprender y tratar de progresar como el estancamiento es la muerte.

Te deseo lo mejor. Tienes la explicación de lo que ocurre en la reacción y el método que se ha desarrollado a partir de estos conocimientos y con muchas pruebas prácticas.

Tómalo o déjalo, depende de ti, yo no voy a discutir más este tema ya que para mí está finalmente resuelto y ya he pasado a cosas nuevas.

 

[damakemi]

Muchas gracias por compartir esta información, se lo agradezco mucho. ¿Puedes explicar cómo lavar bien la mezcla y cómo subir el ph?

 

[Sig]

Por fin alguien que lo haga como yo.

 

[edy's]

Geniaal

 

[Acab1312]

Muchas gracias, lo he probado y ha funcionado muy bien. Tuve el problema la primera vez que el p2p terminado se puso duro como piedra después de enfriarse. En el segundo y tercer intento funcionó de maravilla.

 

[Tweaker]

¿Cómo se lava el ácido?

 

[OrgUnikum]

El P2P separado se lava varias veces con agua corriente en un embudo de separación, se dice P2P (con o sin disolvente orgánico) y agua juntos, se agita como un loco y no sólo una vez, luego se deja reposar y se separan las dos capas. Si no se separa (fondo P2P) entonces añada la mitad del agua de nuevo como salmuera (solución salina saturada) e inténtelo de nuevo. La sal añadida hará que la capa de agua, ahora más pesada se separe en el fondo. Haga esto varias veces p2P es prácticamente insoluble en agua - no hay pérdidas. Al final utiliza salmuera pura, agita una vez y deja reposar durante varias horas. La salmuera absorberá toda el agua que pueda estar dispersa en el P2P, pero esto lleva su tiempo.
Ahora debería quedar un P2P absolutamente transparente, libre de ácido y otros contaminantes.

 

[damakemi]

gracias que debería ser fácil, ¿es necesario que el ph sea neutro para fabricar N-form?

 

[Tweaker]

Gracias. Creo que esta es la razón por la que mi rendimiento se destruyó la primera vez. Dejé el p2p tal cual y estaba muy ácido.

 

[masterpell]

Esta vez añadí la solución alcalina, y empecé a remover hasta que el pH fue superior a 10, y entonces la solución empezó a cambiar a una turbidez parecida al café. Luego añadí ácido, el pH era inferior a 3, y las capas comenzaron a separarse. como muestra la imagen

 

[OrgUnikum]

Lee la descripción sangrienta del proceso para BMK 5449 y haz lo que se describe. Has utilizado el método para el PMK glicidato de etilo, eso es todo.

 

[OrgUnikum]

Lee la descripción sangrienta del proceso para BMK 5449 y haz lo que se describe. Has utilizado el método para el PMK glicidato de etilo, eso es todo.

 

[OrgUnikum]

A la guía oficial le falta mencionar la necesidad de añadir agua antes de añadir ácido y de añadir mucha sal de mesa. La densidad del agua y del P2P es tan cercana que ya la sal formada por la reacción es suficiente para hacer la capa de agua tan pesada que al final se tiene una emulsión, más sal evita esto y el P2P se recoge en la parte superior ya que ahora es menos denso que el agua salada de abajo. También el contacto permanente del P2P en una emulsión causa polimerización y pérdidas.

Ahora esas personas obviamente han vertido el ácido concentrado en el polvo BMK directamente y eso no va a funcionar bien.

@Patton Sugiero modificar la guía oficial para mayor claridad

 

[masterpell]

Parece que lo entiendo. Parece que no entiendo. ¿Soy demasiado estúpido? ¿Existen varios tipos de BMK? Por ejemplo, 5447, ¿los diferentes tipos de BMK tienen diferentes puntos de fusión?

 

[G.Patton]

Es una sabia recomendación. Gracias.