Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[aa1178251182]

Ni idea de qué falló, ni equipo de pruebas. El fosfato de anfetamina resultante no tiene ningún efecto.

 

[chicaloca]

Yo tengo el mismo problema. Hago la reacción y el trabajo pero no creo que la sal sea anfetamina o si lo es ¡es de muy mala calidad! ¿Qué debo hacer para mejorar?

 

[Hank Schrader]

Asegúrese de que se trata de fenilnitropropeno y no de nitrostireno. Quizá le vendieron un análogo y recibió feniletilamina.

 

[diogenes]

¿Cuál es la mejor manera de comprobar si el nitroetano que he utilizado para fabricar p2np ha sido sustituido o diluido con nitrometano? He recopilado las propiedades físicas básicas tanto de los reactivos como de los productos y me parece que el punto de ebullición del compuesto nitro es el más lógico. Los puntos de fusión de los productos están muy próximos. El problema es que si el PA se encuentra entre el punto de ebullición del n.etano y el del n.metano, entonces debe ser un coñazo separarlos por destilación fraccionada.

El otro valor podría ser la densidad, que también es bastante diferente. Expertos, por favor, añadan su opinión sobre cuál es la mejor manera de asegurarnos de que estamos utilizando los reactivos correctos.

 

[G.Patton]

Hola. El nitrometano y el nitroetano tienen diferentes p.b. 101 y 114 °C respectivamente. Puedes comprobarlo y realizar una destilación fraccionada. Ten en cuenta que estas sustancias son bastante tóxicas y explosivas. En cuanto al nitrostireno y al P2NP, basta con utilizar un aparato de punto de fusión preciso. Es mejor comparar el P2NP puro conocido con el nuevo P2NP sintetizado en un aparato para comprobar la diferencia. Además, realice varias mediciones para excluir errores. Cuente los mp medios de cada muestra.

 

[diogenes]

Gracias, Patton. No tengo ninguna sospecha de que mi nitroetano no sea puro, pero habiendo leído algunos comentarios, he pensado que sería mejor comprobarlo, así que empezaré por el punto de ebullición de mi nitro y si hierve por encima de 110C entonces me quedaré tranquilo. Es bueno saber qué hacer y comprobar de todos modos, antes de poner un montón de trabajo y encontrar que el producto final es ineficaz .

 

[chicaloca]

Hola, Después de la reacción he apagado con HCl diluido y destilado IPA a 100°C pero al día siguiente cuando voy a separar las fases el matraz no se agita. Hay un matiz en el matraz. Aquí hay fotos alguien me puede ayudar a entender y decir qué opciones tengo thx

 

[WinterDust]

Hola,

En primer lugar, ¿en qué parte de la síntesis dice que hay que utilizar HCL? Pista: En ningún sitio, así que no lo hagas.

Segundo, ya que destilas en 100c asumo que haces destilación abierta, no hagas esto, usa destilación al vacío en su lugar.

Prueba de nuevo y vuelve a publicar los resultados.

Saludos cordiales

 

[chicaloca]

Vale lo he hecho como en el OP y la fase se separa después de reaccionar y añadir NaOH. ¡Así que extraigo la fase acuosa con IPA pero en el embudo sep no hay separación clara de fases! ¿Qué puedo hacer ahora?

 

[UWe9o12jkied91d]

Más hidróxido.
Deberías usar un no polar como tolueno o algo así para la extracción de los restos, aunque funcione el ipa

 

[chicaloca]

Vale voy a añadir un 25% de NaOH y después ¿qué hago? ¿Extraer con DCM?
Tengo algunos

 

[chicaloca]

Vale he añadido un 25% de NaOH pero no creo que el fallo venga del NaOH porque para la separación de fases está todo bien.... El problema ocurre justo después; cuando quiero extraer la fase aquosa de todas formas, ... añado DCM pero incluso con un NP como DCM NO hay separación de fases CLARA!,

 

[chicaloca]

Vale he añadido un 25% de NaOH pero no creo que el fallo venga del NaOH porque para la separación de fases está todo bien.... El problema ocurre justo después; cuando quiero extraer la fase aquosa de todas formas, ... añado DCM pero incluso con un NP como DCM NO hay separación de fases CLARA!,

 

[WinterDust]

Muéstrenos una imagen de cómo se ve...

 

[UWe9o12jkied91d]

¿Quizá no conoce los sumideros dcm?

 

[chicaloca]

la amina debería estar en la fase superior superior porque el DCM es más denso que el agua o el IPA... pero ¿debo evaporar o destilar al vapor?
Lo que no entiendo es que el primer extracto DCM se hizo con 30ml DCM pero la fase superior parece más de 30ml (¿quizás algo de IPA ahí?)

 

[chicaloca]

Debería decir fase descendente

 

[chicaloca]

asegúrese también de que no se trata de una extracción en 3 fases
*$*

 

[chicaloca]

Por fin consigo sulfato pero no es anfetamina porque
conozco la velocidad de NL ¿qué he hecho mal jefes?

 

[UWe9o12jkied91d]

En primer lugar, el ipa no puede separarse del dcm en una mezcla de agua, dcm e ipa. en este caso, el dcm y el ipa siempre se separarán del agua a Rt o alrededor de Rt. en segundo lugar, si algo es más denso que el agua, significa que se HUNDIRÁ, no que flotará. el DCM tiene 2 grandes cl bois que son pesados af.
Si no sabe cual es la capa organica puede dejar caer unas gotas de agua y ver a donde van, si caen a traves de la capa superior a la segunda capa entonces claramente la capa superior es organica.

en cuanto a los efectos producidos por el material del metodo leuckart se puede decir que es realmente diferente debido a la n-formilanfetamina residual, que siempre esta presente en cierta medida en los productos obtenidos por esta via.

 

[chicaloca]

¿Así que he decantado las fases y ahora sólo me queda esperar a que evapore el DCM? ¿Debo hervir suavemente o dejar evaporar a temperatura ambiente?

 

[proto311]

Para hacer pruebas me gustaria comparar 2 resultados, el primero seria sulfato de anfetamina amigable para la nariz, y el segundo, uno de esos productos que queman, ¿haria 5.5 de ph y 6 una gran diferencia en el resultado final? controlando el ph mientras agrego el acido a la base de anfetamina, o de que otra manera puedo cambiar el ph del producto final?

 

[chicaloca]

Hago la reacción y el trabajo pero no creo que la sal sea anfetamina o si lo es ¡es de muy mala calidad! ¿Qué debo hacer para mejorar?