"MI" cristalización de MDMA freebase

[Davidrobinson]

Debería estar bien porque te has estrellado ot out en acetona. Más ácido sólo hace más impurezas.
¿Obtuviste grandes cristales al verter la base libre acidificada caliente en acetona fría?

 

[btcboss2022]

Cuando lo hice en el pasado a 120C si obtuve cristales grandes ahora a 130C obtengo polvo brillante

Gracias.

 

[kharpa177]

Ajusté la base libre a ph3 y la calenté, añadí un poco de acetona fría y nacieron estos cristales... Añadí 4 veces más acetona y lo metí en el congelador

 

[kharpa177]

esto es correcto después de poner acetona la solución se vuelve blanca

 

[btcboss2022]

Supongo que esa no es mi forma de actuar. Si me preguntas por cuestiones relacionadas con un proceso diferente, deberías explicarme los pasos previos.

 

[kharpa177]

Un ensayo fotográfico sobre el nitrometano Al/Hg

Hice esta síntesis sólo al final que cristalicé de la manera que usted dijo

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Hola compañero. Tengo algunas preguntas sobre esta parte de tu procedimiento

¿Dejas la mezcla a 112 ºC hasta que el agua hierve o simplemente alcanzas esa temperatura y la viertes directamente en el cubo?

¿en el cubo tienes acetona fria otra vez?

¿No se pierde mucho producto en el agua restante?

Gracias

 

[Mr Good Cat]

La última vez, al recristalizar sal seca con este método de 108C perdí un 5,4% de peso seco.

 

[Mr Good Cat]

Lo siento, olvidé contar los restos de acetona. Así que es mucho menos: un 2,6% perdido, no está nada mal.

 

[kharpa177]

hay tantos métodos que hasta la gente se confunde... yo usé este método y no funciona... algunos dicen cristalización a temperatura ambiente con acetona fría... otros dicen que es por calentamiento

 

[Mr Good Cat]

No dudo de que este método funcione. Incluso ahora acabo de terminar este método aplicado a la base libre purificada por éter, y funciona. Los cristales son blancos y perfectos. Así que no creo haber hecho nada mal. Más bien, algo estaba mal con la solución que recibí de ustedes - el volumen de contaminantes era enorme e incluso difícil de limpiar con éter.

Para mí el proceso en sí es sencillo y totalmente comprensible. Utilizo una simple placa caliente que puede controlar la temperatura dentro de la solución hasta 102C, que me lleva alrededor de 1 hora calentar la solución 1:1 hasta esta condición. A continuación, cambio el modo de terminar hasta 108C controlando la temperatura de la placa entre 160 y 170C. Este paso me lleva unos 30 minutos más. 90 minutos en total, eso es todo.

 

[bblanco]

Yo vengo exactamente a este mismo polvo mate. pasta de dientes y después de secar esto ... traté de volver a cristalizar con agua cuando yo payed atención ... no hay cristales ... par de días atrás hizo tres pruebas al mismo tiempo ... couldnt recordar lo que hice, pero de repente en una botella que tenía 5gr rocas blancas grandes cristales.... maldito infierno ]no recuerdo cómo lo hice ..

 

[Mr Good Cat]

Supongo que este método podría simplificarse si se aplicara a la base libre purificada como se indica a continuación.



1. 1. Añadir porciones de HCL37% frío a la base libre de MDMA (previamente enfriada también) mientras se agita hasta PH 3.


2. En este punto utilizamos 95 ml de HCl al 36% (que contiene 65 ml de agua) para 1 mol de base libre. Parte del agua se evaporará por el calor liberado con la reacción. Pero, probablemente, si terminamos la acidificación en 15 minutos (no en 30 minutos como hice la última vez cuando obtuve polvo blanco seco al final de la reacción) habrá aproximadamente 40 ml de agua para 1 mol.


3. Calentar la mezcla poco a poco sin dejar de remover hasta 108C con un poco de agitación y tirarlo rápidamente en el cubo de cristalización elegido.

...


Simplemente omitimos la cristalización preliminar como paso innecesario ya que la base libre ya está limpia.

 

[rothschild33]

¿cómo es el resultado final si se utiliza MDMA sin destilar freebase?

 

[Mr Good Cat]

Por desgracia, no lo he intentado. La última vez cometí el error al acidificar la base libre - alargó el proceso en el tiempo. Así que cuando lo terminé había polvo casi seco en el vaso de precipitados. Luego lo disolví con éxito y volví a cristalizar calentando hasta 108C. Completamente satisfecho con el resultado.


Pero supongo que funcionará si queda algo de agua después de la acidificación.

 

[Mr Good Cat]

Es decir, tenía la firme intención de probar este método de cristalización "simplificado" mientras acidificaba mi base libre "destilada" la última vez, pero cometí el error con el tiempo. Asi que tuve que disolver la sal 1:1 y recristalizarla calentandola hasta 108C. El resultado es perfecto como se esperaba.
Lógicamente, esta cristalización "simplificada" de un paso será perfecta si se aplica para la base libre "destilada". Pero, obviamente no es la manera para el freebase no destilado - el nivel enorme de contaminantes presenta, y no será purificado por la cristalización de una sola vez....

 

[bitcoinup2020]

¿Puedo cristalizar MDMA Freebase sin destilar?

 

[kharpa177]

He cristalizado el freebase frío con acetona y hcl frío ¿es esto correcto?

 

[kharpa177]

He cristalizado el freebase frío con acetona y hcl frío ¿es esto correcto?

 

[Mr Good Cat]

todo es correcto

 

[kharpa177]

1foto .. gas hcl
2foto acidulante con hcl más acetona fría en la base libre

¿Es normal que después del gas hcl la solución esté turbia? ¿Qué debo hacer a continuación?

 

[Unreacted Freebase]

cocinar a temperatura más alta 130c frente a 110c durante más tiempo asegura que se pierda más agua.
Cuanto más seca esté la solución, más rápido precipitará el producto (más rápido significa también menor tamaño del cristal).
Para que crezca el cristal más grande ayuda tener algo de contenido de agua. Esto permite que el producto se disuelva y luego precipite lentamente utilizando la técnica de congelación.