Mi síntesis de 3-CMC

[draconic123]

En el caso de que se produzca un fallo en el proceso de acidificacion, se debe a que el acido ha reaccionado con el metal antes de entrar en la base libre de 3cmc, por lo que la reaccion no es correcta, ¿es posible?

 

[iheartamines]

Algunas otras cosas que pueden haber hecho que fracasara.

1. 1. Tiene demasiado precursor 2b3c sin reaccionar, que es lo que hace que su rm se vuelva negro oscuro/púrpura.
2. Si estás trabajando en la capa orgánica, no has añadido suficiente acetona helada. Añade 2,5 veces el volumen de tu mezcla de reacción.

 

[xoxoxoxo]

no necesita acetona.

 

[draconic123]

He probado la reacción con acetato de etilo, y hasta ahora todo bien el color es Naranja como se describe, sin embargo lo que me preocupa es que después del segundo lavado las capas de agua se voltearon y quedaron encima con acetato.. ¿está bien?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nunca he visto ni oído hablar de eso, no tiene sentido para mí ... pero si es como usted dice, tomar la capa orgánica, pero el agua dulce y comenzar la acidificación.

 

[Jesse_Pinkman_]

No es posible, que el etilacetato se mezcle con el agua, al hacer esta síntesis, el agua está en el fondo y la capa orgánica está en la parte superior. A veces hay que esperar algún tiempo, hasta que se separan correctamente.

 

[draconic123]

he intentado la reacción con acetato de etilo 5 veces, no sé por qué, pero 3 veces la capa orgánica después de methylamination era bastante pequeño y después del primer lavado de la capa orgánica se hundió hacia abajo, tal vez la reacción fue demasiado caliente y acetato de etilo evaporado, o he añadido a poco de él .. bastante extraño

 

[draconic123]

otras 2 veces la reacción fue bien

 

[Jesse_Pinkman_]

¿Cuánto etilacetato utilizó para cuánta cetona y cuánto tiempo para la reacción?

 

[draconic123]

50 ml de 2b3c, 150 ml de metilamina y 150 ml de etilacetato 25 minutos para estar seguros. antes del lavado la capa sintética era 2/3 de la capa de agua. después del lavado estaba toda desordenada la capa orgánica no quería hundirse, y al final se hundió hasta el fondo

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... eso es muy extraño.
¿Usó agua destilada?

 

[draconic123]

Sí, con bicarbonato sódico como describes en tu post.

 

[Jesse_Pinkman_]

¿10%, 350ml, 35g de sosa?
Tal vez pruebe con menos, 200ml .

 

[Jesse_Pinkman_]

¿Qué tipo de cristalería utilizó?
¿Cómo se separan las capas?
Si no funciona, utilice otro disolvente.

 

[draconic123]

la cosa es que funciono por 2 veces asi que debe ser algo que he hecho mal un par de veces que im tratando de averiguar lo que. para rm im usando vidrio similar a la suya en su puesto, para la separacion vierto todo en el embudo de separacion, dejar que percipetate y drenaje

 

[draconic123]

¿durante cuánto tiempo se mezcla 2b3c con acetato de etilo antes de verter la metilamina?

 

[Jesse_Pinkman_]

Sólo unos minutos, a continuación, poner toda la metilamina a la vez, sellar el vaso.
Usted puede intentar esto.
Retire primero la capa de agua después de la Aminación, luego ponga agua/Soda en la capa orgánica, use 100ml/10g.
Agitar y remover un rato, luego esperar un rato hasta que las capas sean proporcionales a su volumen.
Retirar el agua y lavar 1-2 veces también con sólo 100ml de agua, pero agitar y remover.
A veces se tarda un poco en separar hasta que toda el agua sale de arriba hacia abajo.
Normalmente no deberia haber ningun problema con eso.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, porque la proporción
50ml 2b3c pesa 75g,
por favor use 225ml de etilacetato, 150ml sólo el doble de 2b3c, mejor 3 veces más

 

[draconic123]

He ajustado las proporciones y todo ha ido muy bien, como se describe en su tutorial, una pregunta sin embargo, ¿cuánto tiempo hasta que los cristales aparecen realmente? O por lo menos hay un indicio de ellos para que yo sepa que he tenido éxito

 

[Jesse_Pinkman_]

Me alegra saber que sólo era un problema de proporción...
Una vez hecha la acidificación, coge la capa de agua y deja que se evapore por el aire, el tiempo depende del tamaño de los cuencos, puedes usar varios pequeños o uno grande con 1-2cm de altura de líquido.
Puede tardar 2-3 dias, hasta 1 o 2 semanas, depende tambien de las condiciones climaticas, circulacion del aire, humedad etc.
No puedo dar una respuesta concreta. En mi entorno la mayoría de las veces comienza en el día 3.

 

[draconic123]

tbh era todo problema de proporción todo el tiempo, cuando lo intenté con dcm, solía poner 50 g de 2b3c 100 g de metilamina y 150 g de dcm que es de nuevo mal porque se suponía que era 100 ml de metilamina y 150 ml de dcm ... tantos reactivos desperdiciados wow. siempre había exceso de 2b3c no reacciona en rm

 

[draconic123]

Primero los cristales, muchas gracias chicos por vuestra paciencia conmigo