Mi síntesis de 3-CMC

[draconic123]

¿Por qué mi aceite de 3 cmc se vuelve negro durante la acidificación? lo pongo exactamente a 5,5-6 y se vuelve negro

 

[Jesse_Pinkman_]

Tal vez dejar caer el ácido demasiado rápido... mejor enfriar el rm y el ácido. ¿Acidifica la capa orgánica o con agua conjuntamente?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
ólo capa de agua

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

El ácido cayó demasiado rápido, el ph bajó creo

 

[UWe9o12jkied91d]

No, yo sólo evaporar con fuerza, voy a mostrar u una vez filtrada, que son primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Tiene buena pinta, ¿cómo se recristaliza ahora? ¿Qué cantidad agua/ipa/acetona o utilizas sólo agua o sólo metanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Si consigo cristalizar después de la reacción, filtro, dey y recristalizo a partir de agua/IPA. En realidad no tengo una proporción ya que evaporo en caliente de todos modos

 

[Jesse_Pinkman_]

¿Y cómo quiere que queden claros?

 

[Jesse_Pinkman_]

También tuve algunos problemas para que quedaran así, pero creo que es así como deberían quedar...

 

[Jesse_Pinkman_]

Y esto lleva algún tiempo, no llegué a este resultado en la evaporación rápida ... pero yo no soy un experto, así que tal vez hay diferentes métodos

 

[draconic123]

En el caso de que se produzca un fallo en el proceso de acidificacion, se debe a que el acido ha reaccionado con el metal antes de entrar en la base libre de 3cmc, por lo que la reaccion no es correcta, ¿es posible?

 

[Jesse_Pinkman_]

Mejor usar embudo de cristal, el de metal no es buena opción

 

[iheartamines]

Algunas otras cosas que pueden haber hecho que fracasara.

1. 1. Tiene demasiado precursor 2b3c sin reaccionar, que es lo que hace que su rm se vuelva negro oscuro/púrpura.
2. Si estás trabajando en la capa orgánica, no has añadido suficiente acetona helada. Añade 2,5 veces el volumen de tu mezcla de reacción.

 

[xoxoxoxo]

no necesita acetona.

 

[draconic123]

He probado la reacción con acetato de etilo, y hasta ahora todo bien el color es Naranja como se describe, sin embargo lo que me preocupa es que después del segundo lavado las capas de agua se voltearon y quedaron encima con acetato.. ¿está bien?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nunca he visto ni oído hablar de eso, no tiene sentido para mí ... pero si es como usted dice, tomar la capa orgánica, pero el agua dulce y comenzar la acidificación.

 

[Jesse_Pinkman_]

No es posible, que el etilacetato se mezcle con el agua, al hacer esta síntesis, el agua está en el fondo y la capa orgánica está en la parte superior. A veces hay que esperar algún tiempo, hasta que se separan correctamente.

 

[draconic123]

he intentado la reacción con acetato de etilo 5 veces, no sé por qué, pero 3 veces la capa orgánica después de methylamination era bastante pequeño y después del primer lavado de la capa orgánica se hundió hacia abajo, tal vez la reacción fue demasiado caliente y acetato de etilo evaporado, o he añadido a poco de él .. bastante extraño

 

[draconic123]

otras 2 veces la reacción fue bien

 

[Jesse_Pinkman_]

¿Cuánto etilacetato utilizó para cuánta cetona y cuánto tiempo para la reacción?

 

[draconic123]

50 ml de 2b3c, 150 ml de metilamina y 150 ml de etilacetato 25 minutos para estar seguros. antes del lavado la capa sintética era 2/3 de la capa de agua. después del lavado estaba toda desordenada la capa orgánica no quería hundirse, y al final se hundió hasta el fondo