Síntesis de la mefedrona (4-MMC); fácil de realizar - alto rendimiento

cartelloszetas

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Puede hacerlo mucho más rápido y no necesita utilizar equipos de laboratorio. Veo que lo haces por diversión, si necesitas hacerlo de esta manera, tienes que pagar mucho dinero por el equipo.
También usas demasiados químicos.
Cuando usas ácido tu polvo debe ser blanco, no como el café. A gran escala se utiliza demasiada acetona y se pierde mucho tiempo lavando el polvo.
Usted puede conseguir 81% de polvo 75% de cristal cuando se utiliza dcm.
 
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K-Cyanide

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Breve actualización: La segunda cosecha produjo otros 24,81 g, por lo que el rendimiento total es de 335,57 g, es decir, un 85,94% sobre una base m/m. ¿Mal? Estoy muy contento con los resultados.

@tucoXxX: Teniendo en cuenta el rendimiento adicional necesitará 1000 * 500 / 335,57 es igual a 1490g de la bromo cetona.

@w2x3f5: Respeto tu opinion pero no estoy de acuerdo. La temperatura no puede ser muy alta ya que otras rutas con disolventes diferentes utilizan temperaturas más altas. El MR no hirvió, yo lo llamaría un reflujo suave.
Tambien dudo que la duracion de 2,5h sea demasiado larga ya que todavia quedaban restos de bromoketona sin reaccionar en el MR. Y el color del producto bruto parece más oscuro de lo que es en realidad.

Unas palabras para el perseguidor de la 4-MMC ultrapura. Es bien conocida la paradoja de que las sustancias ultrapuras tienen efectos menos deseables que otras con algunas impurezas. Esto es especialmente cierto para la 4-metil metcatinona aka Mefedrona. Sé de lo que hablo, ya que sinteticé la sustancia por la ruta que las unidades oficiales de LE de todo el mundo están utilizando como estándar de prueba (al menos lo hicieron hace un par de años). La ruta utiliza MeHCl y Trietilamina y después de la reacción se realizó una extracción a/b y luego se precipitó la sustancia de una solución de butanol con éter y se recristalizó de THF. El resultado fue un producto con una pureza superior al 99% y, ahora, ¿adivinan cómo resultó en términos de bioensayos? ¡Bingo! Inferior y muy débil.....
La foto adjunta muestra el producto lavado dos veces. Supongo que el efecto que puede producir ya es inferior al del primero.

¡Cuidaros amigos!
 

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Richardrahl

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Unas palabras para el perseguidor de la 4-MMC ultrapura. Es bien conocida la paradoja de que las sustancias ultrapuras tienen efectos menos deseables que otras con algunas impurezas. Esto es especialmente cierto para la 4-metil metcatinona aka Mefedrona. Sé de lo que hablo, ya que sinteticé la sustancia por la ruta que las unidades oficiales de LE de todo el mundo están utilizando como estándar de prueba (al menos lo hicieron hace un par de años). La ruta utiliza MeHCl y Trietilamina y después de la reacción se realizó una extracción a/b y luego se precipitó la sustancia de una solución de butanol con éter y se recristalizó de THF. El resultado fue un producto con una pureza superior al 99% y, ahora, ¿adivinan cómo resultó en términos de bioensayos? ¡Bingo! Inferior y muy débil.....


Yo también tuve este problema con mdma ... Me pregunto si es el polimorfismo o algo más
 

K-Cyanide

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Es muy extraño lo que está pasando aquí. Publicas un método y, en lugar de una discusión estimulante, el primer comentario viene de un tipo aparentemente confundido que puede hacerlo todo mucho mejor y más rápido. ¿Cómo lo hace?, no nos dice este retrasado.

Luego aparece el siguiente y quiere hablar mal del método mediante aportaciones pseudocientíficas y análisis a distancia y así conseguir clientes para su negocio de síntesis, turbio.

Y finalmente, el Prof. Listillo, publica algunos comentarios cínicos y aporta exactamente 0 sugerencias constructivas.

Aquí no estamos en un tribunal, no tengo que demostrar nada. La pureza de la muestra de la versión académica se llevó a cabo en un laboratorio profesional con espectros de RMN, espectros infrarrojos y UV, espectros de masas de ionización por electrospray, etc.

Me lo pensaré dos veces antes de publicar nada, así que no tiene sentido. En el viejo foro de la colmena se cultivaba un estilo completamente distinto. Qué lástima.
 
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Richardrahl

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Cianuro K
No estamos ante un tribunal, no tengo que demostrar nada. La pureza de la muestra de la versión académica se llevó a cabo en un laboratorio profesional con espectros de RMN, espectros infrarrojos y UV, espectros de masas de ionización por electrospray, etc.

Sé que los mapas han estado teniendo enormes problemas con los polimorfos (utilizo este término vagamente para referirme a hidratos, cocristales, etc.) Mdma tiene al menos 3 formas. Y solo usan la forma 1.

Boofing o poner las otras formas como el agua no resuelve el problema.

¿También le han hecho radiografías?
 

Richardrahl

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. Cianuro K

ensayo
rendimiento (%)
pureza (% área de pico por HPLC)
ensayo (% p/p por HPLC)
1
85.599.9599.64
2
85.999.9699.40
3
86.299.9999.77
4
86.199.9599.76


Anteriormente se sabía que la MDMA-HCl formaba una forma cristalina principal (Forma I) y al menos cuatro hidratos que incorporan 0,25-1 aguas de hidratación. (16 ) Nuestro proceso de cribado polimórfico identificó dos nuevas formas cristalinas anhidras (Formas II y III) y estableció la Forma I como la más estable de las tres. La forma II puede producirse de forma reproducible a partir de diversos disolventes alcohólicos, así como en presencia de acetato de etilo y un antisolvente etéreo. A diferencia de la Forma III, que se convirtió espontáneamente en Forma I tras 2,5 semanas en condiciones ambientales y no pudo reproducirse, la Forma II es estable en almacenamiento, aunque se convertirá en Forma I en condiciones de equilibrio competitivo. Curiosamente, tanto la forma I como la forma II se convierten reversiblemente en el monohidrato conocido; tras la deshidratación, el monohidrato formado a partir de la forma I volverá a la forma I, y el monohidrato formado a partir de la forma II volverá a la forma II. Si se cristaliza a partir de una solución acuosa concentrada sin memoria de forma, el monohidrato se deshidratará térmicamente exclusivamente en la forma I. En la figura 2 se muestran los espectros de difracción de rayos X para las tres formas.
 

K-Cyanide

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Felicidades, así que su producto tiene este aspecto una vez finalizado el tiempo de reacción y antes de cualquier lavado/limpieza, ¿correcto? Si es así, todos sentimos curiosidad por su misterioso método para obtener un producto superlimpio a partir de una reacción, que de por sí no es limpia con un par de reacciones secundarias. ;)
 

cartelloszetas

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Yo no lavo nada me tiro ácido y aceton mezcla y obtener este all.u necesidad de saber lo que u hacer freebase hice en 30min
 

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Charlie3

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¿Puede alguien explicar este paso? En el paso 8 se separa la capa orgánica. ¿Y en el paso 9 añadimos otros 500 ml a la mezcla?
 

K-Cyanide

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@Charlie3

Intento aclarar esta parte del procedimiento

  • Se separa la fase orgánica y se transfiere a otro vaso de precipitados/frasco. Se añaden 500 ml de DCM fresco a la otra fase (acuosa ) para extraer la base libre restante de la fase acuosa. Obviamente, esto da lugar a 2 fases de nuevo, de las cuales la fase orgánica se separa de nuevo y se añade a la base libre de la primera separación. A continuación, estas fases orgánicas combinadas se lavan con agua y se acidifican con HCl diluido.
Espero que esto haya aclarado su pregunta.
 

Charlie3

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¡Muy bien explicado! Gracias. Lo probaré y publicaré los resultados.
 

G.Patton

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El rendimiento es del 66%, no del 79,59%.

500/227,1=2,201moles de 2b4p
2,201×213,7=470,5g es el rendimiento teórico de 4-MMC
310.57×100÷470.5=66%

Gracias por su informe.
 
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K-Cyanide

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@G.Patton Admito mi error, utilicé la masa molar de la base libre en lugar del clorhidrato. lo siento amigos, cosas que pasan. :poop::D
 

MMCHAMSTER

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No puedo creer lo que veo aquí, ¡estoy buscando esta mierda desde 2011! No hay una semana en la que no haya pensado lo genial que debe ser colocarse con 4-MMC de nuevo, pero nadie lo tiene. ¡Vendors with 5**** review shipped me something but l never got this MDMA xtc feeling with hornyness again:)

Please if you guys have some pls pls share!
 

Ortist

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¿En qué paso se elimina el exceso de metilamina? ¿Cómo se puede estar seguro de que la metilamina hcl no se encuentra en el producto final? Sólo por curiosidad
 

Goku

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u utilizar agua y soda hornear y solvato entonces u lavar todo metiloamina forma freebase. esto todo
 

thevines2

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Bueno, si hago mi 4mmc demasiado puro y no estimulante que probablemente sólo iría 2009-10 estilo y mezclar metilona con mefedrona tiene algunos altos increíbles fuera de ese combo lo largo de los años
 

Cruela83

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¿Recuerdas cuántos miligramos de metilona y cuántos de mefedrona tenía ese combinado?
 
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