Cuatro intentos de cristalización de IPA. Informe completo con cantidades, volúmenes y tiempos
o ¡RAPIDO SIEMPRE ES MALO!
La pureza del IPA es >99,5.
Relativamente pequeña cantidad de MDMA HCl hecho a partir de la base libre dejó para la noche a la mañana en el vaso de precipitados. Así que el color era, obviamente, ligeramente marrón o amarillento, lo que sea, pero muy lejos del color deseable, aparte del hecho de que las pruebas mostraron pureza alrededor de 95. Peso de la muestra - 22 gr, volumen calculado de la muestra - 22 / 1,1 = 20 ml.
Se utilizó una placa de agitación.
Todos los enfriamientos se realizan con el vaso herméticamente cerrado para evitar la humedad del aire de captura.
1. Primero preparé 60 ml de IPA hirviendo a 82,6C en la placa calefactora, después puse la sal, que se disolvió inmediatamente. Teniendo en cuenta la rápida disolución, decidí que el volumen de IPA era demasiado grande y evaporé un poco.
Dejé el vaso de precipitados en la placa caliente para que se enfriara a temperatura ambiente, lo que tardó unos 80 minutos, y luego lo puse en el congelador.
El resultado llegó al cabo de una hora como una papilla densa sin rastro de IPA sucio.
El volumen total de MR tras el calentamiento a RT fue de 62-63 ml, lo que significa que los restos de IPA fueron de 42-43 ml.
Resultado: ¡FALLO!
2. 2. El MR se calentó a temperatura ambiente, después se añadió un poco de IPA con agitación para aumentar el volumen del MR hasta 87 ml a temperatura ambiente.
El MR se calentó a 75ºC hasta su total disolución. Después se bajó a RT en la placa caliente (igual que antes), lo que llevó 80 minutos, y después se pasó al congelador.
El resultado se comprobó al cabo de 5-6 horas: gachas densas de nuevo.
Resultado: ¡FALLO!
3. RM se calentó hasta RT con un poco de agitación, luego se calentó hasta 75 C hasta la disolución total. Después se bajó a RT en la placa caliente (igual que antes), lo que llevó 80 minutos, y después se pasó al frigorífico.
El resultado se comprobó al cabo de 1 hora: gachas densas de nuevo.
Resultado: ¡FALLO!
4. RM se calentó hasta RT con un poco de agitación, luego se calentó hasta 75 C hasta la disolución total. Luego se bajó a RT en la placa caliente (igual que antes), lo que llevó 80 minutos, y se dejó un rato a RT. Al cabo de 120 minutos de haber finalizado el calentamiento, aparecieron algunos cristales en el fondo. El volumen total del MR en ese momento era de 81 ml, lo que significa que se evaporaron unos 6 ml durante el calentamiento.
Después dejé el MR a RT durante 240 minutos más. Pasados los 240 minutos, los cristales se volvieron bastante visibles y transparentes.
Entonces, el vaso de precipitados se trasladó a la franja durante 2 horas sin ningún cambio perceptible.
Con el siguiente paso el vaso de precipitados fue trasladado al congelador para finalizar el proceso.
Resultado: ¡ÉXITO!
Espero que esta descripción completa ayude a algunos novatos con la estimación del volumen y el tiempo y les permita evitar mis errores.
El total es de 18.5 gr.
3,5 gr están en algún lugar de la IPA sucio o evaporado(((