Extracción ácido-base del Kratom

[PossumKid]

He tenido cierto éxito con UV, h2o2, así como con bioconversiones utilizando aspergillus oryzae.

¿Qué métodos has probado?

 

[NevaBetta]

¡Hola zarigüeya! ¿podrías explicar mejor tu método con h2o2?

voy a intentarlo yo mismo no solo con h2o2 sino también con h2o2 y lejía.

¿podría compartir lo que utilizó, así como el tiempo que corrió el RX para? Tengo algunos 36% mitragynine quiero jugar y aprender a convertir en buen rendimiento.

También tengo bengala rosa que tuve la suerte de comprar así que también estoy trabajando en el intento de fotoxidación. He dejado un comentario en este hilo hace unos minutos. Todavía estoy trabajando en un workup para eliminar los subproductos y sin reaccionar rosa de bengala de los alcaloides.

cualquier y todos los detalles son apreciados. ¡Voy a escribir y publicar cada método y los resultados en las próximas semanas espero que con buen éxito!

Gracias.

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton ¿Puedo utilizar también xileno en lugar de toloul?

 

[G.Patton]

Hola, ¿qué pasa? ¿Se refiere a Toluen? Sí, creo que se puede utilizar xileno.

 

[Sir_Smokealot]

¿Puedo utilizar dimetilbenceno en lugar de tolueno? (Espero que ahora la traducción sea correcta)

 

[NevaBetta]

Bueno, chicos. Hace poco me hice con un poco de rosa de bengala y he estado investigando mucho sobre cómo puedo convertir el MIT en el 7-oh.

Tengo la intención de utilizar

95% de etanol
36% de extracto de MIT

aquí está el método de una patente que encontré


7-Hidroximitraginina: Fotooxidación bajo aire. Una solución de mitraginina (319 mg, 0,800 mmol) y sal de rosa de bengala Na (8,0 mg) en
MeOH (1,6 ml.) se irradió con una lámpara halógena de 500 W a 0 °C bajo aire durante 32 h. Se añadieron MeOH adicional (5,0 mL) y una solución de Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) en agua (4,5 mL) y la mezcla rosa se agitó vigorosamente a temperatura ambiente hasta que la espectrometría de masas indicó la desaparición del hidroperóxido intermedio (23 h).
La reacción se diluyó con agua (20 mL) y se extrajo con Et20 (3 x 20 mL). Los orgánicos combinados se lavaron con agua (2 x 20 mL) y salmuera (20 mL), se secaron sobre Na2SO4, y se concentraron para proporcionar un sólido naranja espumoso (215 mg). Este material se purificó por cromatografía en columna (6:4 hexanos:EtOAc + 2% Et;N) para proporcionar el
producto puro como un sólido amorfo amarillo (114 mg, 34%) con propiedades espectrales idénticas al material obtenido de la oxidación PIFA (arriba).

Sin embargo, tengo algunas preguntas.

¿Cómo haríais vosotros esta reacción? Pienso utilizar etanol en lugar de metanol.

¿alguien tiene alguna idea sobre cómo separar la rosa de bengala de los alcaloides que no implique cromatografía en columna?

¿Alguien ha convertido con éxito 7-oh con h2o2 e hipoclorito de sodio? Me encantaría conocer vuestro proceso, ya que yo también voy a intentarlo.

¡por favor ayuda! Voy a intentarlo por mi cuenta pero me gustaria tener alguna opinion ya que nunca he trabajado con fotosensibilizadores.

 

[MorphinianDesign]

¿Ha intentado ya la conversión? Voy a hacer lo mismo una vez que consiga la extracción de Mit. Me encantan los efectos del 7-OH

 

[Plinius]

Me falló totalmente la extracción con HCl
(utilicé el mismo proceso para muchos otros alcaloides con éxito)
Tuve cuidado con el pH, cerca de 2 por lo que no demasiado ácido, pero no se extrajo nada.
Empecé con 10g de polvo fino comercial de Kratom. Uno de mis verdaderos problemas fue que el Tolueno no flotaba sobre la mezcla, incluso despues de una noche...
Tuve que centrifugar la mezcla... Acabo de cosechar 19mg de bloque verdoso que es insoluble en ácido clorhídrico.
Es como una resina solo soluble en etanol o disolvente como la resina.

¿ Cree que este alcaloide es muy sensible ? ¿ El HCl podría destruir esta molécula y no el ácido acético ?

 

[G.Patton]

A propósito. Hay enlaces insaturados y grupos éster en las moléculas de mitraginina y 7-hidroximitraginina.

 

[MorphinianDesign]

Se trata de una extracción de espectro completo, ¿verdad? ¿No una extracción sólo de Mitragynine? Si es de espectro completo, ¿tiene algún paso para aislar aún más la mitraginina?

 

[G.Patton]

Hola, es una extracción de la mezcla de alcaloides activos. Si quieres separarlos, necesitas usar cromatografía flash para eso.

 

[MorphinianDesign]

Gracias. Publicaré mis resultados el mes que viene, cuando lo tenga todo listo.

 

[songbird87]

Mitraginina: revisión de sus métodos de extracción, identificación y purificación
y purificación
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Acelerado
disolvente
extracción con disolventes
(ASE)
M. speciosa
Hojas
La celda de extracción de acero inoxidable ASE se llenó con 10 g de
hojas molidas. La temperatura de extracción fue de 60oC durante 5 min y
en dos ciclos. Los disolventes utilizados fueron agua, EtOH,
EtOAc y MeOH.

No puedo volver a encontrarlo en el artículo, pero la mitra se degrada bastante rápido en ácidos fuertes y luego en bases fuertes.

 

[songbird87]

IMO una extracción sin columna de mitra casi pura también debería ser posible. Aunque me llevará un tiempo averiguarlo.