Síntesis de la dextroanfetamina (Nabenhauer, 1942)

G.Patton

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Tomamos 6 g de racemato = 3 g de D-amph+3 g de L-amph
Obtenemos
2,63g de rendimiento = x%.
3.0g teoría = 100%

2.63*100/3=87.7%
 

Pororo

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Gracias por un estudio tan interesante. Pero me sorprenden tus proporciones de ácido tartárico.
6 g de sulfato de anf es 3,49 g de base racémica de anf. Entonces, ¿por qué usas 2,45 g de d-tartárico? Vendrá en proporciones molares 1:4, es decir, 0,97g de d-tartárico es suficiente????
 
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Querido, parece que has olvidado que el ácido tartárico une dos moléculas de base. Lo mismo que el sulfúrico. Tienes que dividir [ 0,01632 moles (2,45g/150,09g/mol) ] / 2 = 1,23
 

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¿Ha hecho esta parte usted solo?
Sí, la he hecho. Me quedé bastante sorprendido, con el resultado, luego comprobé las propiedades..
Funciona igual que el sulfúrico: una molécula de ácido d o l tartárico une 2 moléculas de base.
Supongo que hay el mismo error en su explicación dextrometh. O el exceso de ácido se añade por alguna otra razón técnica, (reducir la solubilidad por ejemplo)
 
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G.Patton

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¿Cómo ha constatado este hecho?
 

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En ciertos disolventes lo ves claro, cuando añades una sal ácida empieza a precipitar inmediatamente.
Conoces el peso, así que sabes cuánto ácido tienes que añadir.
Si añades una parte de todo el ácido, puedes filtrar sólidos y añadir más, y ver si la sal precipita o no.
La sal deja de precipitar aproximadamente cuando alcanzas el molar 1:4.
El rendimiento ronda el 95.
Prueba a hacerlo y verás. O mejor comprueba las especificaciones del ácido tartárico.
 

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http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/q6lca7lcd0-jpg.37905/
De esta entrada.
 

G.Patton

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Hola. He vuelto a leer la fuente de este método [adjunta al post] y he comprobado que yo estaba equivocado en mi opinión pero tú también en la tuya, querido @Pororo.

Como dijo el autor, dos moles de feniletilamina reaccionan con un mol de ácido d-tartárico y forman la solución de sal neutra d,l-feniletilamina d-tartrato (como dijiste, 2 moles de amina y 1 mol de ácido). La sal d,l-feniletilamina se disuelve en la disolución mientras que el l-isómero se precipita. Así que mis proporciones son correctas, pero el significado de mis palabras en los comentarios anteriores no lo eran.
BYkt8cau3g

Os agradezco mucho vuestras notas y comentarios, me habéis ayudado a encontrar el error.
 

Pororo

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No sé cómo cuentas, pero desde luego no hay NINGÚN error en mis cálculos.
Si quieres acidificar la totalidad de 1 mol de base con DL-tartárico, necesitas utilizar 0,5 mol de este ácido.
Si quieres extraer sólo D o L de 1 mol de base con D o L-tartárico, necesitas usar 0,25 mol de ácido D o L según corresponda.
 

G.Patton

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Más arriba le he enviado la cita del método de Nabenhauer. Por favor, lea detenidamente el artículo completo. Le digo lo mismo.

De acuerdo con este artículo, si tomas la proporción como dices (1moles de amina con 0,25 moles de ácido d-tartárico), obtendrás 0,2-0,25 moles de d-amina d-bitartrato en el precipitado a partir de 1 moles de base libre de amina.

YPkdf9lQsb


La ecuasion de esta reaccion (de la cita):

1 mol de d,l-amina + 1,2 mol de ácido d,l-tartárico = 0,5 mol de d-amina d-bitartrato (2 partes de bace de amina por 1 parte de ácido)
se precipita la sal

se toma
1 mol de d,l-amina + 0,25 mol de ácido d-tartárico = 0,25 mol de d-amina d-bitartrato como sugiero. Probablemente, puedes obtener la sal d-amina d-tartrato (1:1 base:ácido), que también es insoluble en este disolvente. Es difícil de predecir. No he visto detalles de tu experimento. Sólo tus palabras.


Si quieres probar tu argumento, realiza tu experimento con imágenes en la sección de comentarios o en un nuevo post.
 
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Entiendo su idea. No sé por qué crees que vas a obtener bitartrato. Puede ser por el etanol.

Si entiendo bien los términos, tartrato significa 1:2, ¡¡¡pero bitartrato significa proporciones molares 1:1!!!

Pero yo no uso etanol. Utilizo otros disolventes.

Lo que sé, la cristalización se detiene tan pronto como 0,25 moles de ácido consumido con un rendimiento del 95%. Entonces, si 0,25 moles de ácido opuesto se añade, la precipitación se iniciará de nuevo con un rendimiento del 95%.
Y ahora, cuando se aplicaron 0,25 de L y 0,25 de D, si intento añadir más ácido D o L o DL al licor madre, no ocurre nada. Parece que no hay base, el ph también es ácido.
Para la prueba, puede ser, puede ser, en ocasiones. No estoy seguro de cuándo volveré a hacer la separación de anf, puede que a finales de septiembre.
 
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Pororo

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Creo que la cuestión está aquí, Sr. Patton, y es muy simple: ¡¡¡la puta secuencia importa!!!

1. Si tienes un matraz con con 1 mol de ácido tartárico, d o l o dl, lo que sea, y empiezas a añadir 1 mol de la base correspondiente en pequeñas porciones, en el resultado obtendrás mayoritariamente bitartrato y algo de tartrato (+ algo de ácido sin reaccionar probablemente) con PH resultante de la sal = 2.
2. Esto es lo que yo hago Si tienes un matraz con 1 mol de base y empiezas a añadir 0,5 mol de ácido tartárico en pequeñas porciones, en el resultado obtendrás mayoritariamente tartrato y algo de bitartrato (+ algo de ácido sin reaccionar.) con PH resultante de la sal = 5,0-5,5.
O 1 mol de base racémica y 0,25 mol de ácido d o l si su objetivo es separarlos
 
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@G.Patton ¿Esta redacción es original o ha sido editada por usted?
¿Esto es nitroprop en IPA? ¿Cómo se evita que el p2np en solución se cristalice en el gotero?
Gracias
 

G.Patton

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Hola, Se lleva a cabo el experimento de acuerdo con el método.
P.D. No entiendo su inglés. Por favor, reformule su pregunta.
 

pocketknife

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¿La solución en el embudo de adición/goteo es p2np en alcohol isopropílico?
Cuando pruebo esto (p2np disuelto en alcohol isopropílico caliente) mi p2np empieza a cristalizar en el embudo de adición/goteo de cristal, debido a la caída de temperatura debida al embudo de cristal (frío).
Espero que lo entienda. ( perdón por el mal inglés)
 

G.Patton

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Sí, ahora está mucho mejor =)
Puedes añadir más isopropanol, pero no demasiado.
 
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