Síntesis de la dextroanfetamina (Nabenhauer, 1942)

[G.Patton]

Tomamos 6 g de racemato = 3 g de D-amph+3 g de L-amph
Obtenemos
2,63g de rendimiento = x%.
3.0g teoría = 100%

2.63*100/3=87.7%

 

[Pororo]

Gracias por un estudio tan interesante. Pero me sorprenden tus proporciones de ácido tartárico.
6 g de sulfato de anf es 3,49 g de base racémica de anf. Entonces, ¿por qué usas 2,45 g de d-tartárico? Vendrá en proporciones molares 1:4, es decir, 0,97g de d-tartárico es suficiente????

 

[Pororo]

Lo siento, también cometí un error en los cálculos.
6g de sulfato de anf es 4,41 g de base racémica de anf. El D-tartárico en proporciones molares 1:4 es 1,23g ya que es lo mismo que el suplhato: 1 mol de ácido por 2 moles de anf. 2 veces menos de lo que se cuenta.

 

[G.Patton]

Hola, 6g de sulfato de anf (368,5 g/mol) contienen 0,03256 moles de base libre (fíjese en la ecuación de reacción, donde 2moléculas de anf producen 1molécula de sal y viceversa). En resumen, un mol de sal de sulfato contiene dos moles de base libre, por lo que los moles de sulfato de anf se multiplican x2 (0,01628x2).

Tu pregunta es por qué está escrito tomar 2,45g de ácido d-tartárico.
Respuesta: 2,45g de ácido d-tartárico son 0,01632 moles (2,45g/150,09g/mol). Por lo tanto, estos 0,01632 moles (2,45g) son la mitad de 0,03256 moles de base racémica libre de anf.
Necesitas 1/2 porque esta base racémica libre de anf contiene 1/2 de d-anf y l-anf en teoría.

¿Entiendes?

 

[Pororo]

Entiendo su idea. No sé por qué crees que vas a obtener bitartrato. Puede ser por el etanol.

Si entiendo bien los términos, tartrato significa 1:2, ¡¡¡pero bitartrato significa proporciones molares 1:1!!!

Pero yo no uso etanol. Utilizo otros disolventes.

Lo que sé, la cristalización se detiene tan pronto como 0,25 moles de ácido consumido con un rendimiento del 95%. Entonces, si 0,25 moles de ácido opuesto se añade, la precipitación se iniciará de nuevo con un rendimiento del 95%.
Y ahora, cuando se aplicaron 0,25 de L y 0,25 de D, si intento añadir más ácido D o L o DL al licor madre, no ocurre nada. Parece que no hay base, el ph también es ácido.
Para la prueba, puede ser, puede ser, en ocasiones. No estoy seguro de cuándo volveré a hacer la separación de anf, puede que a finales de septiembre.

 

[Pororo]

Creo que la cuestión está aquí, Sr. Patton, y es muy simple: ¡¡¡la puta secuencia importa!!!

1. Si tienes un matraz con con 1 mol de ácido tartárico, d o l o dl, lo que sea, y empiezas a añadir 1 mol de la base correspondiente en pequeñas porciones, en el resultado obtendrás mayoritariamente bitartrato y algo de tartrato (+ algo de ácido sin reaccionar probablemente) con PH resultante de la sal = 2.
2. Esto es lo que yo hago Si tienes un matraz con 1 mol de base y empiezas a añadir 0,5 mol de ácido tartárico en pequeñas porciones, en el resultado obtendrás mayoritariamente tartrato y algo de bitartrato (+ algo de ácido sin reaccionar.) con PH resultante de la sal = 5,0-5,5.
O 1 mol de base racémica y 0,25 mol de ácido d o l si su objetivo es separarlos

 

[JoshL1221]

hola, disculpe, cuando dice "precipitamos la d-anfetamina con una cantidad adicional de ácido d-tartárico", ¿cuánto ácido d-tartárico se utiliza? gracias.

 

[G.Patton]

Igual que en la adición anterior, con un pequeño exceso.

 

[Ihml]

¿Podría utilizarse ácido d-aspártico en lugar de ácido d-tartárico?

 

[G.Patton]

No estoy seguro.

 

[Ihml]

¿Supondría un problema la falta de solubilidad del ácido d-aspártico en alcohol isopropílico?

 

[handle]

¿Se puede utilizar el ácido D,L tartárico?

 

[FENTAMAS]

no

 

[handle]

Por supuesto que no, eso sería demasiado fácil... (L)El ácido tartárico es extremadamente caro aquí..(D) no existe aquí.
¿Podríamos utilizar en su lugar ácido canforsulfónico?

 

[Ihml]

El ácido L-tartárico cuesta unos 10 euros por 1 kg donde yo vivo. ¿De dónde es usted?

 

[handle]

Y encima con unos gastos de envío ridículos.

 

[G.Patton]

Pídalo aquí a China, le saldrá mucho más barato.

 

[handle]

¿Funcionaría el ácido canforsulfónico?
Si no, compraré ácido tartárico en China.

 

[G.Patton]

No estoy seguro. Probablemente. Hay dudas sobre su solubilidad y la solubilidad del aducto de anfetamina con este ácido.

 

[handle]

Al realizar la salazón inicial de la base libre, ¿no se forma precipitación? La base libre es ahora ligeramente ácida sin producto. ¿Puedo salvarla a partir de ahora? ¿O ahora es basura?

 

[G.Patton]

Hola, ¿puede ser más preciso con su pregunta, por favor?

 

[FENTAMAS]

@handle, Equipo internacional de expertos químicos telepáticos que ya trabajan con su problema.
Espere una llamada por Skype cuando la solución esté lista.

Pero alguna información ya es accesible desde el universo, suponemos que la razón es el AGUA.

 

[handle]

Ojo capitán, lo intentaré de nuevo, ¿esta vez en un barco? Agua, agua por todas partes pero ni una gota para beber.

 

[dummy dummietis]

¿Qué disolventes y en qué proporciones se utilizarán para extraer d-anfetamina de la racémica?
Por supuesto, puedo separar los isómeros en acetona, pero requiere mucha acetona, alrededor de 15+ml por 1g de base racémica. Busco una ruta más rápida. Mejor si la sal y la base sin reaccionar permanecen en fases diferentes después de la acidificación parcial.