Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[aa1178251182]

Δεν έχουμε ιδέα τι πήγε στραβά, δεν υπάρχει εξοπλισμός δοκιμών. Η προκύπτουσα φωσφορική αμφεταμίνη δεν έχει κανένα αποτέλεσμα.

 

[chicaloca]

Έχω το ίδιο πρόβλημα. Κάνω την αντίδραση και την επεξεργασία αλλά δεν νομίζω ότι το άλας είναι αμφεταμίνη ή αν είναι έτσι είναι πολύ πολύ κακής ποιότητας! Τι πρέπει να προσπαθήσω να κάνω για να βελτιωθώ;

 

[Hank Schrader]

Βεβαιωθείτε ότι έχετε φαινυλνιτροπροπένιο και όχι νιτροστυρένιο. Ίσως σας πούλησαν ένα ανάλογο και λάβατε φαινυλαιθυλαμίνη.

 

[diogenes]

Ποιος είναι ο καλύτερος τρόπος για να ελέγξω αν το νιτροαιθάνιο που χρησιμοποίησα για την παρασκευή p2np έχει αντικατασταθεί ή αραιωθεί με νιτρομεθάνιο; Έχω συλλέξει τις βασικές φυσικές ιδιότητες τόσο των αντιδραστηρίων όσο και των προϊόντων και μου φαίνεται πιο λογικό το σημείο βρασμού της νιτρομεθάνης. Τα σημεία τήξης των προϊόντων είναι πολύ κοντά. Το πρόβλημα είναι ότι αν η ΒΡ έρχεται μεταξύ του σημείου ζέσεως του ν.αιθανίου και του ν.μεθανίου, τότε πρέπει να είναι πολύ δύσκολο να τα διαχωρίσω με κλασματική απόσταξη.

Η άλλη τιμή θα μπορούσε να είναι η πυκνότητα η οποία είναι επίσης αρκετά διαφορετική. Οι ειδικοί παρακαλώ προσθέστε τη γνώμη σας ποιος είναι ο ευκολότερος καλύτερος τρόπος για να διασφαλίσουμε ότι χρησιμοποιούμε τα σωστά αντιδραστήρια.

 

[G.Patton]

Γεια σας. Το νιτρομεθάνιο και το νιτροαιθάνιο έχουν διαφορετικό b.p. 101 και 114 °C αντίστοιχα. Μπορείτε να το ελέγξετε και να πραγματοποιήσετε κλασματική απόσταξη. Λάβετε υπόψη ότι οι ουσίες αυτές είναι αρκετά τοξικές και εκρηκτικές. Όσον αφορά το νιτροστυρένιο και το P2NP, απλώς χρησιμοποιήστε ακριβή συσκευή σημείου τήξης. Είναι προτιμότερο να συγκρίνετε το γνωστό καθαρό P2NP με το συνθετικό νέο P2NP σε μία συσκευή για να ελέγξετε τη διαφορά. Επίσης, πραγματοποιήστε αρκετές μετρήσεις για να αποκλείσετε τα σφάλματα. Μετρήστε το μέσο όρο των mp για κάθε δείγμα.

 

[diogenes]

Σας ευχαριστούμε Patton. Δεν έχω καμία υποψία ότι το νιτροαιθάνιο μου δεν είναι καθαρό, αλλά διαβάζοντας κάποια σχόλια, σκέφτηκα ότι θα ήταν καλύτερα να το ελέγξω, οπότε θα ξεκινήσω με το σημείο βρασμού του νιτροαιθανίου μου και αν βράσει πάνω από 110C τότε θα είμαι σίγουρος. Καλό είναι να ξέρεις τι πρέπει να κάνεις και να ελέγχεις ούτως ή άλλως, πριν βάλεις πολλή δουλειά και διαπιστώσεις ότι το τελικό προϊόν είναι αναποτελεσματικό .

 

[chicaloca]

Γεια σας, Μετά την αντίδραση σβήνω με αραιό HCl και αποστάζω IPA στους 100°C αλλά την επόμενη μέρα όταν έρχομαι να διαχωρίσω τις φάσεις η φιάλη δεν αναδεύεται. Υπάρχει μια απόχρωση στη φιάλη. Εδώ είναι φωτογραφίες μπορεί κάποιος να με βοηθήσει να καταλάβω και να μου πει τι επιλογές έχω thx

 

[WinterDust]

Γεια σας,

Πρώτα απ' όλα, σε ποιο σημείο της σύνθεσης αναφέρεται ότι πρέπει να χρησιμοποιήσετε HCL; Συμβουλή: Πουθενά, οπότε μην το κάνετε.

Δεύτερον, αφού κάνετε απόσταξη σε 100c υποθέτω ότι κάνετε ανοικτή απόσταξη, μην το κάνετε αυτό, χρησιμοποιήστε απόσταξη υπό κενό αντ' αυτού.

Δοκιμάστε ξανά και αναφέρετε τα αποτελέσματα.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[chicaloca]

Εντάξει το έκανα όπως στο OP και η φάση διαχωρίζεται μετά την αντίδραση και την προσθήκη NaOH. Οπότε εκχυλίζω την υδατική φάση με IPA αλλά στο χωνί sep δεν υπάρχει σαφής διαχωρισμός των φάσεων! Τι μπορώ να κάνω τώρα;

 

[UWe9o12jkied91d]

Περισσότερα υδροξείδιο.
Θα πρέπει να χρησιμοποιήσετε ένα μη πολικό όπως τολουόλιο ή κάτι τέτοιο για την εκχύλιση των υπολειμμάτων, ακόμη και αν λειτουργεί το ipa

 

[chicaloca]

Εντάξει θα προσθέσω 25% NaOH και μετά τι πρέπει να κάνω; Να εκχυλίσω με DCM;
Έχω κάποια

 

[chicaloca]

Εντάξει έχω προσθέσει 25% NaOH αλλά δεν νομίζω ότι το σφάλμα προήλθε από το NaOH γιατί για το διαχωρισμό φάσεων είναι εντάξει... Το πρόβλημα εμφανίζεται αμέσως μετά- όταν θέλω να εξάγουμε τη φάση aquaus ούτως ή άλλως, ... Προσθέτω DCM αλλά ακόμα και με ένα NP όπως το DCM δεν υπάρχει ΚΑΝΕΝΑ ΚΑΘΑΡΟ διαχωρισμό φάσεων!,

 

[chicaloca]

Εντάξει έχω προσθέσει 25% NaOH αλλά δεν νομίζω ότι το σφάλμα προήλθε από το NaOH γιατί για το διαχωρισμό φάσεων είναι εντάξει... Το πρόβλημα εμφανίζεται αμέσως μετά- όταν θέλω να εξάγουμε τη φάση aquaus ούτως ή άλλως, ... Προσθέτω DCM αλλά ακόμα και με ένα NP όπως το DCM δεν υπάρχει ΚΑΝΕΝΑ ΚΑΘΑΡΟ διαχωρισμό φάσεων!,

 

[WinterDust]

Δείξτε μας μια εικόνα για το πώς φαίνεται...

 

[UWe9o12jkied91d]

Ίσως να μην γνωρίζετε τους νεροχύτες dcm;

 

[chicaloca]

η αμίνη θα πρέπει να βρίσκεται στην ανώτερη άνω φάση επειδή το DCM είναι πιο πυκνό από το νερό ή το IPA... αλλά θα πρέπει να εξατμίσω ή να αποστάξω με ατμό;
Αυτό που δεν καταλαβαίνω είναι ότι το πρώτο εκχύλισμα DCM έγινε με 30ml DCM αλλά η ανώτερη φάση μοιάζει με περισσότερα από 30ml (ίσως και λίγο IPA εκεί μέσα;)

 

[chicaloca]

Θα έπρεπε να πω κάτω φάση

 

[chicaloca]

Επίσης, βεβαιωθείτε ότι δεν πρόκειται για εκχύλιση 3 φάσεων.
*$*

 

[chicaloca]

Τελικά παίρνω λίγο θειικό άλας αλλά δεν είναι αμφεταμίνη επειδή
Ξέρω την ταχύτητα από τη ΝΛ τι έκανα λάθος αφεντικά;

 

[UWe9o12jkied91d]

Πρώτα απ' όλα η ipa δεν μπορεί να διαχωριστεί από την dcm σε ένα μείγμα νερού, dcm, ipa.Σε αυτή την περίπτωση η dcm και η ipa θα είναι πάντα διαχωρισμένες από το νερό σε ή γύρω από το Rt.Δεύτερον, αν κάτι είναι πιο πυκνό από το νερό σημαίνει ότι θα ΒΥΘΙΣΤΕΙ, δεν θα επιπλέει.Το DCM έχει 2 μεγάλα Cl bois τα οποία είναι βαριά af.
Αν μπερδεύεστε σχετικά με το ποιο είναι το οργανικό στρώμα, μπορείτε να στάξετε μερικές σταγόνες νερού και να δείτε πού πηγαίνουν, αν πέσουν κάτω από το ανώτερο στρώμα στο δεύτερο στρώμα, τότε σαφώς το ανώτερο στρώμα είναι οργανικό.

όσον αφορά τα αποτελέσματα που παράγονται από το υλικό της μεθόδου leuckart μπορεί να ειπωθεί ότι είναι πράγματι διαφορετικά λόγω της υπολειμματικής n-φορμυλαμφεταμίνης, η οποία υπάρχει πάντα σε κάποιο βαθμό στα προϊόντα που λαμβάνονται με αυτή την οδό.

 

[chicaloca]

Οπότε αποκτάω τις φάσεις και τώρα το μόνο που έχω να κάνω είναι να περιμένω την εξάτμιση του DCM; Πρέπει να χρησιμοποιήσω ήπιο βρασμό ή να αφήσω να εξατμιστεί σε RT;

 

[proto311]

Για σκοπούς δοκιμής θα ήθελα να συγκρίνω 2 αποτελέσματα, το πρώτο θα ήταν θειική αμφεταμίνη φιλική για τη μύτη, και το δεύτερο, ένα από αυτά τα προϊόντα που καίει, θα έκανε 5,5 ph και 6 μια μεγάλη διαφορά στο τελικό αποτέλεσμα; ελέγχοντας το ph κατά την προσθήκη του οξέος στη βάση αμφεταμίνης, ή πώς αλλιώς μπορώ να αλλάξω το ph του τελικού προϊόντος;

 

[chicaloca]

Κάνω την αντίδραση και την επεξεργασία αλλά δεν νομίζω ότι το άλας είναι αμφεταμίνη ή αν είναι έτσι είναι πολύ πολύ κακής ποιότητας! Τι πρέπει να προσπαθήσω να κάνω για να βελτιώσω;