Ισομερή και τρυγικό οξύ

[UWe9o12jkied91d]

εδώ, το έφτιαξα αυτό πριν λίγο καιρό, η πρώτη σειρά περιγράφει τη "δική μου" διαδικασία, δεν μπήκα σε λεπτομέρειες για τη διαδρομή του D-τάρτικου οξέος επειδή δεν έχω εμπειρία από πρώτο χέρι, αλλά η χρήση του L-τάρτικου σε περίσσεια όπως περιγράφεται παράγει, νομίζω τουλάχιστον, αρκετά οπτικά καθαρό προϊόν, δεν έχω τρόπο να το αποδείξω ακόμα αλλά η θεωρία επαληθεύεται, καθώς και η φαρμακολογία είναι αισθητά καλύτερη, χαμηλότερος καρδιακός ρυθμός, κανένας σπασμός, μειωμένος βρουξισμός.Επίσης, το γεγονός ότι το L-ταρταρικό οξύ(κάνουν τη διάκριση) πολιορκείται τακτικά, αν παρακολουθείτε τη βιβλιογραφία.

Θα βάλω λίγη δουλειά τις επόμενες μέρες, δουλεύοντας "στα πρακτικά" με τα αποτελέσματα και τις αναλογίες μου και ίσως ανοίξω ένα νήμα για να δείξω τα ευρήματά μου, ή να ποστάρω εδώ idk

Συγχωρήστε επίσης το έργο τέχνης, δεν είμαι και ο καλύτερος γραφίστας.

 

[Ihml]

Θα μπορούσε να χρησιμοποιηθεί ένα κανονικό φίλτρο χαρτιού για την πλήρωση ή θα έπρεπε να χρησιμοποιηθεί αντί αυτού φίλτρο από βοριοπυριτικό γυαλί; Δεδομένου ότι η αμφεταμίνη είναι μια ασθενής βάση με pH περίπου 11.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ξέρω ότι εσείς δεν πετάτε την L-μεθαμφεταμίνη σας όταν μπορείτε να κάνετε μια αντιστροφή και να την κάνετε D-μεθαμφεταμίνη. Το έχω δει να γίνεται με διάφορους τρόπους.

 

[G.Patton]

Γεια σας, ναι, μπορεί να γίνει μέσω των θειολών. Αυτές οι ενώσεις έχουν εξαιρετικά άσχημη οσμή.

 

[Tweaker]

Έχει εκτελέσει κάποιος από εσάς αυτό το έργο;

 

[G.Patton]

Όχι, έχω διαβάσει για αυτόν τον τρόπο.

 

[btcboss2022]

Εντάξει έχω τα αποτελέσματα των δοκιμών μου προσπαθώντας να ακολουθήσω τη μέθοδο του βίντεο αλλά τα παρόμοια αντιδραστήρια που έχω στη διάθεσή μου και που συνήθως χρησιμοποιώ.
Χώρισα 70gr ρακεμικής ελεύθερης βάσης(όχι απόσταξη με ατμό και δεν έγινε πλύση με οξύ-βάση απλά εκχυλίστηκε και αποξηράνθηκε από την αναγωγή NaBH4 P2P) σε 2 ίσα μέρη των 35gr το καθένα. Με τα πρώτα 35gr έκανα τη διαδικασία του βίντεο αλλά με κάποια διαφορετικά αντιδραστήρια και με τα άλλα 35gr έκανα τη μέθοδο που χρησιμοποιώ για να φτιάξω που είναι παρόμοια με τη διαδικασία του βίντεο:

- Μέθοδος 1 (μέθοδος βίντεο)


- 35gr καθαρής ελεύθερης βάσης
- 42gr L-τρυγικό
- 205ml μεθανόλη
Οι ποσότητες είναι όπως η αναλογία του βίντεο, αλλά η μεθανόλη αποφάσισα να χρησιμοποιήσω 12% λιγότερο λόγω της αιθανόλης στο βίντεο είναι ένα διάλυμα 88%.
Πρόσθεσα το οξύ στη φιάλη, μετά τη μεθανόλη και τέλος την ελεύθερη βάση.
Μόλις άρχισα να ανακατεύω αμέσως συνέβη αυτό που συνήθως μου συμβαίνει στις υπόλοιπες διεργασίες που έχω δοκιμάσει για αυτό το σκοπό τα στερεά άλατα κατακρημνίστηκαν γρήγορα σχηματίζοντας μια μάζα.
Την επανακυκλοφορώ κατά τη διάρκεια μιας ώρας, με τη θέρμανση η μάζα γίνεται ένα παχύρρευστο υγρό.
Μετά την ώρα επαναρροής το διατηρώ σε RT περίπου 4-5 ώρες μέχρι να μην είναι ορατή η δημιουργία νέων στερεών στο μείγμα.
Το φιλτράρω και διατηρώ σε διαφορετικά δοχεία το στερεό και το υγρό μέρος.
-Υγρό μέρος
Κρυώνω το υγρό μέρος στην κατάψυξη με διάλυμα NaOH για να αποφύγω την υπερβολική θερμότητα στο στάδιο της αλκαλοποίησης.
Πρόσθεσα αργά το διάλυμα NaOH στο μείγμα μέχρι το ph13 και το πρόσθεσα σε διαχωριστικό χωνί κατά τη διάρκεια 30 λεπτών.
Βγάζω το υδατικό κάτω στρώμα και το κρατώ , το λεπτό ανώτερο στρώμα ελαίου διατηρείται σε ένα δοχείο.
Εκχυλίζω με DCM το υδατικό στρώμα και προσθέτω αυτά τα εκχυλίσματα DCM στο στρώμα ελαίου.
Το ξηραίνω με άνυδρο θειικό νάτριο και το φιλτράρω.
Εξατμίζω το DCM και λαμβάνονται 10gr ελεύθερης βάσης D-meth (δεν φαίνεται τόσο καθαρό όσο θα έπρεπε)
- Στερεό μέρος
Πρόσθεσα περίπου τα ίδια ml ζεστού νερού με τα gr του βάρους των στερεών, τα διέλυσα με ανάδευση και τα άφησα να κρυώσουν.
Πρόσθεσα αργά το κρύο διάλυμα NaOH μέχρι το ph13 και το πρόσθεσα σε διαχωριστικό χωνί κατά τη διάρκεια 30 λεπτών.
Τα επόμενα βήματα είναι ακριβώς τα ίδια με τη διαδικασία του υγρού μέρους.
Μετά την εξάτμιση του DCM πήρα 15gr L-meth freebase αρκετά "βρώμικα" πάρα πολύ

- Μέθοδος 2(αυτή που κάνω συνήθως και παρόμοια με τη μέθοδο του βίντεο)


- 35gr καθαρής ελεύθερης βάσης
- 41,2gr L-τρυγική
- 412ml Μεθανόλη
Η μεθανόλη και το τρυγικό αναμιγνύονται μέχρι πλήρους διάλυσης, προστίθεται η freebase υπό ανάδευση και συνεχίζεται η έντονη ανάδευση 2-3min.
Αφήστε το σε RT επί 24 ώρες μέχρι να σχηματιστεί η πλήρης στερεή μάζα (αν σε μερικές ώρες δεν σχηματιστεί καμία στερεή μάζα θα πρέπει να το ανακατέψετε ξανά).
Διηθείται και τώρα είναι ακριβώς τα ίδια βήματα με την άλλη μέθοδο.

- Στο υγρό μέρος αφού είχα όλες τις εκχυλίσεις DCM αποφάσισα να κάνω μια πλύση με βάση το οξύ, ακόμη και το χρώμα του DCM φαίνεται πιο καθαρό από το άλλο, για να αποφύγω να είμαι "βρώμικος" όπως συνέβη με την πρώτη μέθοδο και πήρα 10gr D-meth απολύτως καθαρή και καθαρή(pic link στο κάτω μέρος)
- Στο στερεό μέρος 13gr αρκετά καθαρής L-meth ελεύθερης βάσης χωρίς πλύση με βάση το οξύ που λαμβάνεται.
- Το θέμα του καθαρισμού θα μπορούσε να διορθωθεί κατά το στάδιο της κρυστάλλωσης επίσης με πολλούς τρόπους.

Προφανώς είναι πολύ δύσκολο να ελεγχθεί πόσο D ή L υπάρχει στην πραγματικότητα στο υλικό μόνο με τη χειραλική ανάλυση που δεν είναι εύκολα προσβάσιμη.
Γνωρίζω επίσης ότι δεν είναι το πιο σωστό να συγκρίνουμε δύο μεθόδους που χρησιμοποιούν κάποια διαφορετικά αντιδραστήρια αλλά στην πραγματικότητα κάνουν πρακτικά την ίδια λειτουργία στη διαδικασία.

Εν ολίγοις, παρόμοιες μέθοδοι και αποδόσεις οι κύριες διαφορές είναι ότι στη δεύτερη μπορείς να αποφύγεις την παλινδρόμηση(οπότε θα μπορούσε να είναι ευκολότερη) και οι τελικές ελεύθερες βάσεις φαίνονται πιο καθαρές από την άλλη μέθοδο.

Όταν θα έχω πάλι ελεύθερο χρόνο όπως αυτό το Σαββατοκύριακο(δυστυχώς όχι συνήθως :-( μόνο θα απομείνει να δοκιμάσω σε μικρή κλίμακα τη "μεξικάνικη" μέθοδο για τον διαχωρισμό των ισομερών της μεθ είναι αρκετά διαφορετική και το έκανα μόνο σε μεγάλη κλίμακα αν και τελικά αποφάσισα να χρησιμοποιήσω τη μέθοδο που εξηγείται και για μεγάλη κλίμακα.
Αυτές θα είναι οι 3 μέθοδοι που έκανα και μπορώ να μιλήσω γι' αυτές με εμπειρία.

Σχετικά με το πότε και πώς να κάνεις πλύση με οξύ-βάση αντί για απόσταξη με ατμό...κλπ κλπ κλπ χρειάζεται ένα πλήρες και μακρύ post το ίδιο και για την κρυστάλλωση.

Σκέφτομαι να δημοσιεύσω όλες τις πιθανές και πιο κερδοφόρες επιλογές κατά τη διάρκεια της διαδρομής από BMK(5449) σε D-Meth HCL αλλά αυτό θα ήταν μια μεγάλη δουλειά και δεν ξέρω πότε θα έχω αρκετό χρόνο ξανά χαχαχα τουλάχιστον είναι προγραμματισμένο.

Ευχαριστώ.

 

[Tweaker]

Ποια είναι η 3η μέθοδος; Υποθέτω ότι είναι πολύ πιο κατάλληλη για την κατασκευή σε μεγάλη κλίμακα;

 

[btcboss2022]

1 mol τρυγικό οξύ σε 200ml H2O διαλύεται και προστίθεται 1 mol ελεύθερης βάσης ανακατεύοντας.
Αφήστε το 24H RT.
Φίλτρο....

 

[xxxx-8888]

Ακολούθησα τη μέθοδο 2, γιατί δεν εμφανίζεται το στερεό;

 

[Acab1312]

Ρύθμισα το μείγμα μεθανόλης/ελεύθερης βάσης σε ph 13 και προσπάθησα να το εκχυλίσω με τολουόλιο, αλλά όλα αναμείχθηκαν. Εξαιτίας αυτού, δεν μπόρεσα να το διαχωρίσω. Πώς το κάνετε αυτό ή πού είναι το λάθος μου; Κανονικά το έκανα με h2o, αρκετά παρόμοια με αυτή τη μέθοδο. Το μόνο ενοχλητικό είναι ότι πρέπει να αποσυνδέσω 2x για να πάρω υψηλό d-ισομερές και έτσι να έχω υψηλές απώλειες.

 

[Jordan Belfort]

Αδελφέ, χρησιμοποίησε εξάνιο.

Στρώματα εξανίου με μεθανόλη και νερό.
Το τολουόλιο διαστρώνεται με το νερό αλλά ΟΧΙ με τη μεθανόλη.

https://www.sigmaaldrich.com/MK/en/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/purification/solvent-miscibility-table

 

[Acab1312]

Σας ευχαριστούμε

 

[Mr Good Cat]

Θα μπορούσε κάποιος να περιγράψει μερικές βασικές αρχές του τρυγικού οξέος για τους αρχάριους, παρακαλώ; Ή, ίσως, υπάρχει κάποιο δημοφιλές άρθρο σχετικά με αυτό;

Διάβασα κάποιο "φυλλάδιο" σχετικά με το τρυγικό οξύ και έχω την εντύπωση ότι αντιδρά ξεχωριστά μόνο με ένα ισομερές (LorD) αφήνοντας ένα άλλο άθικτο. Είναι λάθος;

Φυσικά, μπορώ να επαναλάβω τα βήματα όπως περιγράφονται στο "εγχειρίδιο" χωρίς να καταλάβω, αλλά η κατάσταση του μυαλού μου απαιτεί πάντα την πλήρη κατανόηση του θέματος.

 

[Never to sleep]

Πολύ απλά.

Σε ένα διάλυμα που περιέχει το ρακεμικό μείγμα της επιλογής σας προστίθεται L-ταρταρικό οξύ έως ότου δεν σχηματίζεται πλέον ίζημα. Το ίζημα είναι το ισομερές levo.

Αν αυτό είναι που θέλατε το διηθείτε, το κέικ του φίλτρου είναι το προϊόν σας (ένα τρυγικό άλας).

Εάν θέλετε το ισομερές dextro παραμένει διαλυμένο στο διήθημα αντί για το κέικ του φίλτρου. Στη συνέχεια το μετατρέπετε στο επιθυμητό άλας όπως για παράδειγμα ένα υδροχλωρίδιο αντλώντας αέριο HCl μέσω του διαλύματος. Συνήθως υπάρχουν σταθερά άλατα που μπορείτε να καταβυθίσετε από το διήθημα στη συνέχεια. Εξαρτάται από το ποιο θέλετε.

Να σημειωθεί πάντως ότι μπορείτε να αγοράσετε και D- τρυγικό οξύ αλλά είναι πιο ακριβό και γενικά δεν αξίζει τον κόπο.

Η γενική ιδέα είναι ότι εφόσον το οξύ είναι είτε (L-) είτε (D-) θα αντιδρά πάντα μόνο με το συγκεκριμένο ισομερές από τα δύο εναντιομερή.

 

[Mr Good Cat]

Είχαμε μιλήσει για αυτή τη σύγχυση R-S εδώ: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-via-tartaric-acid.81/page-7#xfmg-comment-460
Αλλά, πιθανώς θα μπορούσε να χρησιμοποιηθεί και κάποιο κατακρημνισμένο R για να γίνει ένα κοκτέιλ 2:1

 

[UWe9o12jkied91d]

Δεν καταλαβαίνω γιατί να είναι διαφορετικό, αλλά εντάξει, θα ήταν ενδιαφέρον να το μάθουμε εμπειρικά με ένα τεστ ΕΚ.
Δεν είναι καθόλου εξώθερμο, ειδικά σε περιβάλλον πετρελαϊκού αιθέρα. δεν είναι πολύ διαλυτό σε αιθέρα, η καλύτερη διαλυτότητα εκτός από το νερό ή κάτι μη πρακτικό είναι οι αλκοόλες.

 

[btcboss2022]

Όχι πάλι όχι παρακαλώ! χαχαχαχαχαχαχαΗ "ΔΥΝΑΤΗ" ΙΣΟΜΕΡ(R-D) ΣΤΗ ΜΕΘ ΜΕ L-ΤΑΡΤΑΡΙΚΟ ΔΙΑΛΥΜΑ ΕΙΝΑΙ ΣΤΟ ΥΓΡΟ ΜΕΡΟΣ ΟΧΙ ΣΤΑ ΣΤΕΡΕΑ ΜΕΡΗ! ΚΑΙ ΓΙΑ MDMA ΘΈΛΕΤΕ ΤΟ ΣΤΕΡΕΌ ΜΈΡΟΣ ΑΝΤΊ ΓΙΑ ΤΟ ΥΓΡΌ(S-L).
;-)

 

[Jordan Belfort]

Εάν συμβαίνει αυτό, θα μπορούσατε να το εξάγετε με εξάνιο ή τολουόλιο. Αλλά δεν μπορείτε

 

[Never to sleep]

Προσπαθήσατε καν να το εκτελέσετε μόνοι σας; Γνωρίζετε ότι δεν υπάρχει περίπτωση να καθιζάνει η τρυγική D-μεθαμφεταμίνη όταν προσθέτετε L- τρυγικό οξύ, σωστά; Το οξύ που είναι το ισομερές L- αντιδρά μόνο με το ίδιο ισομερές μιας αντίθετης βάσης. Δηλαδή είναι ακριβώς όπως είπα. Η επιθυμητή σας D-μεθαμφεταμίνη (το καλύτερο ισομερές από τα δύο που θα θέλατε να κρατήσετε) παραμένει διαλυμένη στην ελεύθερη βάση που είναι το υγρό διήθημα, το οποίο μπορείτε στη συνέχεια να αντλήσετε απευθείας με ξηρό αέριο HCl για να λάβετε το γλυκό άλας υδροχλωρικής D-μεθαμφεταμίνης. Πίστεψέ με, φίλε. Έτσι γίνεται... Ευχαριστήστε με αργότερα όταν δοκιμάσετε το αποτέλεσμα.

Αυτό πραγματικά φαίνεται να μπερδεύει τους ανθρώπους.

 

[Mr Good Cat]

ευχαριστώ για τη διόρθωση. Δεν μπερδεύομαι με το R-S, αλλά ακόμα μπερδεύομαι με το στερεό και το υγρό: οπότε πολλές συζητήσεις γι' αυτό)) χαχα

 

[Mr Good Cat]

Διαχωρισμός ισομερών MDMA για πρώτη φορά. Πλήρης έκθεση.

Βήμα 1.
Λαμβάνονται 40 gr FB πλυμένα με π.αιθέρα.
Το χρώμα ελαφρώς κιτρινωπό αλλά καλό.


Βήμα 2.
20,65 gr L-tartaric CAS 87-69-4 παρασκευάζονται σε 40 ml νερού. Μοριακές αναλογίες FB:τρυγικό 1:08.
FB και τρυγικό συλλέγονται στην κατάψυξη μέχρι τους 0C.

Βήμα 3.
Προστίθεται τρυγικό μέχρι PH=2 σε 10 λεπτά με λίγη ανάδευση (100 RPM) και αφήνεται για όλη τη νύχτα.
Σημαντικό! Η αντίδραση είναι αρκετά εξώθερμη!!!
Το χρώμα πήρε θολό καφέ χρώμα.
Χρησιμοποιήθηκε βάρος τρυγικού = 22 gr, το οποίο επιτρέπει τον υπολογισμό του βάρους του αντιδρώντος FB ως 28,34 gr. και υποδεικνύει αρκετά υψηλό ποσοστό S-iso στο αρχικό ρακεμικό.

Βήμα 4.
Καθώς το ανώτερο στρώμα FB γαλακτωματοποιήθηκε με το κατώτερο στρώμα, χρησιμοποιήθηκε π.αιθέρας για το διαχωρισμό τους σε 3 στάδια 15+10+10 ml. Ο συνολικός όγκος του FB στο ανώτερο στρώμα (R-ισομερές) μετά την εξάτμιση είναι 9 gr.

Βήμα 5.
Το FB από το κατώτερο στρώμα νερού (S-ισομερές) εκχυλίστηκε με NaOH. Το FB με θολό καφέ χρώμα διαχωρίστηκε αρκετά εύκολα. Το βάρος μετά την ξήρανση με μαγνήσιο, είναι 40 gr.
Το πλύσιμο με αιθέρα δεν εφαρμόστηκε σε αυτό το τμήμα του FB.


Βήμα 6.
Προσθήκη HCl 36% σε όγκο 14 ml μέχρι PH=2, που επιτρέπει να εκτιμηθεί το βάρος του FB που αντέδρασε σε 27-29 gr.

Βήμα 7.
Το MDMA HCl θερμάνθηκε στους 130C και ξεπλύθηκε σε 200 ml παγωμένης ακετόνης.


Η εργασία ολοκληρώθηκε!

Ενδιαφέρον είναι το βάρος του FB που διαχωρίστηκε με το βήμα 5 - 40 gr. Είναι ίσο με το βάρος του FB στην αρχή (βήμα 1). Ταυτόχρονα, ο όγκος του HCl που χρησιμοποιήθηκε με το βήμα 6 αντιστοιχεί στο βάρος του FB που αντέδρασε σε 27-29 gr.
Προφανώς κάποια υπολείμματα και παράπλευρα προϊόντα της τρυγικής αναμείχθηκαν με το FB κατά την εκχύλιση της βάσης.

 

[Mr Good Cat]

Μικρή διόρθωση στο Βήμα 2: Παρασκευασμένο L- τρυγικό - 24,85 gr.
Χρησιμοποιήθηκαν 22 gr.

 

[Mr Good Cat]

Το S-iso ελήφθη μετά από 24 ώρες στην κατάψυξη.
Το τελικό yeld είναι 29 gr ροζιαστής σκόνης.
PH = 5


Διαλύθηκε σε νερό 1 gr : 1 ml και θερμάνθηκε στους 108C για ανακρυστάλλωση.
Δεύτερη φωτογραφία στο σημείο 106C.


Το χρώμα είναι περίεργο. Πιθανώς περίπου 2-4% ακαθαρσίες. Την επόμενη φορά θα το πλύνω με αιθέρα για καλύτερο αποτέλεσμα.

Επίσης, παρατήρηση σχετικά με τον έλεγχο του PH σε δύο στρώσεις. Το δείγμα λαμβάνεται από το κατώτερο στρώμα με Pasteur. Στη συνέχεια, όπως το βγάζω, το πλένω με ασετόν και το ρίχνω στο λίθμο. Τίποτα δύσκολο.

 

[Never to sleep]

Συγχαρητήρια!

 

[Mr Good Cat]

28,2 gr yeld μετά την ανακρυστάλλωση.
PH=8.

 

[Mr Good Cat]

Παρακαλείστε να αγνοήσετε αυτό το μήνυμά μου.

Το αποτέλεσμα δεν είναι σωστό. ΠΡΕΠΕΙ να επανεξεταστεί σύμφωνα με τη νέα εμπειρία!!!

Θα επανέλθω με νέα μέθοδο διαχωρισμού ισομερών MDMA σε λίγες ημέρες.