Question Αποτυχημένη σύνθεση 4mmc, χρειάζομαι βοήθεια

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Παρακαλώ διαβάστε το και βοηθήστε με

Πρώτα έκανα 4mp -> 2b4mp

Χημική ουσία που χρησιμοποίησα

4-μεθυλοπροπιφαινόνη
Βρωμιούχο υδρογόνο 46-48%
Υπεροξείδιο του υδρογόνου 37%
Διττανθρακικό νάτριο

(Ακολούθησα αυτή τη σύνθεση - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Πώς το έκανα -
Πρώτα πρόσθεσα 50ml 4mp στο βάζο της φιάλης, στη συνέχεια πρόσθεσα 40ml υδροβρωμικό οξύ 48%, το ανακάτεψα, στη συνέχεια πρόσθεσα αργά 18ml υπεροξείδιο του υδρογόνου 37% σταγόνα-σταγόνα ενώ ανακάτευα το διάλυμα
Στη συνέχεια πρόσθεσα κρύο νερό
Και στη συνέχεια φιλτράρισα τον κρύσταλλο
Στη συνέχεια ξέπλυνα τον κρύσταλλο με νερό με διττανθρακικό σουδίμ και στη συνέχεια στέγνωσα τον κρύσταλλο

Αυτό είναι το πώς φαινόταν


D54swG7eYM


Μετά έκανα 2b4mp -> 4mmc

Αυτή τη σύνθεση ακολούθησα -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Χημική ουσία που χρησιμοποιήθηκε -
2b4mp* - 50gg
Βενζόλιο - 100ml
Μεθυλαμίνη 40% - 70ml
Υδροχλωρικό οξύ - 20ml
Ακετόνη, ξηρή, διατηρημένη με απλή ψύξη

Πώς το έκανα -
Πρόσθεσε 100 ml βενζόλιο σε φιάλη, στη συνέχεια πρόσθεσε 50g 2b4mp στη φιάλη, ανακατέψτε το μέχρι να διαλυθεί, στη συνέχεια πρόσθεσε σιγά-σιγά 70ml μεθυλαμίνη 40% στη φιάλη έκλεισε το καπάκι της φιάλης και ανακάτεψε το χρησιμοποιώντας megnetic αναδευτήρα για 2 ώρες, στη συνέχεια, μετά από αυτό αισθάνθηκα ύπνο μετά από 6 ώρες και πάλι το ανακάτεψα για 2 ώρες, μετά από αυτό το ανακάτεψα για άλλες 2 ώρες, το μείγμα έγινε πράσινο από τώρα, μετά από αυτό έδωσα ανάμειξη για on and off όπως κάθε 2 ώρες ανακάτεψα για 30 λεπτά μέχρι να συμπληρώσω 20 ώρες, το μείγμα ήταν ακόμα πράσινο

(Δεν χρησιμοποίησα τη μέθοδο θέρμανσης)


2P9JsVNeR5




Στη συνέχεια, έριξα το διάλυμα στο διαχωριστικό χωνί και πρόσθεσα 500 ml ζεστό νερό και το ανακάτεψα και στη συνέχεια περίμενα για διαχωρισμό και στη συνέχεια έχυσα το κάτω στρώμα, στη συνέχεια επανέλαβα αυτή τη διαδικασία ξανά
(Αναφέρεται στη σύνθεση ότι θα έπρεπε να έχω διάλυμα κίτρινου χρώματος, αλλά είχα διάλυμα πρασινογάλαζο, γιατί συμβαίνει αυτό;)


VNh0lFcsjH





Στη συνέχεια προχώρησα στο στάδιο της οξίνισης




Πρόσθεσα διάλυμα ελεύθερης βάσης 4mmc στη φιάλη και στη συνέχεια πρόσθεσα ψυχρή ξηρή ακετόνη 200ml, την ανακάτεψα, στη συνέχεια πρόσθεσα hcl σταγόνα-σταγόνα στο διάλυμα, όταν άρχισα το επίπεδο ph ήταν 9, αλλά όταν άρχισα να προσθέτω οξύ φαίνεται ότι το επίπεδο ph αυξανόταν (δεν είμαι σίγουρος να ελέγξω την επιλογή) μετά από κάποιο χρονικό διάστημα φαίνεται ότι το επίπεδο ph έφτασε στα 3-4, έτσι δεν ήξερα τι να κάνω οπότε έψαξα ξανά και ανακάλυψα ότι μπορούμε να αυξήσουμε το επίπεδο ph προσθέτοντας στο μείγμα διάλυμα διττανθρακικού νερού soudim οπότε πρόσθεσα περίπου 30ml από αυτό το διάλυμα στο μείγμα, δεν λειτούργησε οπότε πρόσθεσα περισσότερο hcl σταγόνα-σταγόνα πρόσθεσα περίπου 20ml hcl και μετά από αυτό κατά κάποιο τρόπο έφτασε το ph 5-6 σταμάτησα την οξίνιση και το ανακάτεψα για 10 λεπτά ακόμα.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(Το διάλυμα ήταν ακόμα υγρό απλά άλλαξε χρώμα πράσινο σε κόκκινο, όταν πρόσθεσα hcl, το διάλυμα δεν έγινε πηχτό ή κάτι τέτοιο)

Στη συνέχεια, χύνω το διάλυμα και το συσκευάζω σε γυάλινο σκεύος και το τυλίγω με πλαστικό και το βάζω στην κατάψυξη, μετά από 6 ώρες έβγαλα το μείγμα και το φιλτράρω μέσω χάρτινου φίλτρου, και τίποτα δεν συνέβη ούτε μια σταγόνα σκόνης 4mmc δεν υπήρχε :(

Είναι τόσο απογοητευτικό, μετά από όλη αυτή την αναμονή και τη σκληρή δουλειά, δεν λειτούργησε, τι νομίζετε εσείς, τι πήγε στραβά;

Νομίζω ότι μπορεί να υπάρχουν 4 λόγοι

1. Μετά την προσθήκη μεθυλαμίνης θα έπρεπε να το είχα θερμάνει αντί να περιμένω για 20 ώρες
2. Θα έπρεπε να είχα φτιάξει το μείγμα ξηρού Acton και hcl και μετά να προσθέσω την ελεύθερη βάση αντί να αναμείξω την ελεύθερη βάση με το ξηρό Acton και μετά να προσθέσω hcl.
3. Δεν έπρεπε να είχα προσθέσει υδατικό διάλυμα διττανθρακικού soudim στο στάδιο της οξίνισης
4. Ίσως το διάλυμα είναι υπερβολικό, θα πρέπει να εξατμίσω το μισό και να δοκιμάσω ξανά;

Παρακαλώ πείτε μου τι μπορώ να βελτιώσω και τι πήγε στραβά, και πρέπει να πετάξω το διάλυμα ή μπορώ ακόμα να πάρω 4mmc από αυτό το διάλυμα;
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
90
Reaction score
54
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top