Question Αποτυχημένη σύνθεση 4mmc, χρειάζομαι βοήθεια

[Kiteretsu_D]

Παρακαλώ διαβάστε το και βοηθήστε με

Πρώτα έκανα 4mp -> 2b4mp

Χημική ουσία που χρησιμοποίησα

4-μεθυλοπροπιφαινόνη
Βρωμιούχο υδρογόνο 46-48%
Υπεροξείδιο του υδρογόνου 37%
Διττανθρακικό νάτριο

(Ακολούθησα αυτή τη σύνθεση - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Πώς το έκανα -
Πρώτα πρόσθεσα 50ml 4mp στο βάζο της φιάλης, στη συνέχεια πρόσθεσα 40ml υδροβρωμικό οξύ 48%, το ανακάτεψα, στη συνέχεια πρόσθεσα αργά 18ml υπεροξείδιο του υδρογόνου 37% σταγόνα-σταγόνα ενώ ανακάτευα το διάλυμα
Στη συνέχεια πρόσθεσα κρύο νερό
Και στη συνέχεια φιλτράρισα τον κρύσταλλο
Στη συνέχεια ξέπλυνα τον κρύσταλλο με νερό με διττανθρακικό σουδίμ και στη συνέχεια στέγνωσα τον κρύσταλλο

Αυτό είναι το πώς φαινόταν

Μετά έκανα 2b4mp -> 4mmc

Αυτή τη σύνθεση ακολούθησα -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Χημική ουσία που χρησιμοποιήθηκε -
2b4mp* - 50gg
Βενζόλιο - 100ml
Μεθυλαμίνη 40% - 70ml
Υδροχλωρικό οξύ - 20ml
Ακετόνη, ξηρή, διατηρημένη με απλή ψύξη

Πώς το έκανα -
Πρόσθεσε 100 ml βενζόλιο σε φιάλη, στη συνέχεια πρόσθεσε 50g 2b4mp στη φιάλη, ανακατέψτε το μέχρι να διαλυθεί, στη συνέχεια πρόσθεσε σιγά-σιγά 70ml μεθυλαμίνη 40% στη φιάλη έκλεισε το καπάκι της φιάλης και ανακάτεψε το χρησιμοποιώντας megnetic αναδευτήρα για 2 ώρες, στη συνέχεια, μετά από αυτό αισθάνθηκα ύπνο μετά από 6 ώρες και πάλι το ανακάτεψα για 2 ώρες, μετά από αυτό το ανακάτεψα για άλλες 2 ώρες, το μείγμα έγινε πράσινο από τώρα, μετά από αυτό έδωσα ανάμειξη για on and off όπως κάθε 2 ώρες ανακάτεψα για 30 λεπτά μέχρι να συμπληρώσω 20 ώρες, το μείγμα ήταν ακόμα πράσινο

(Δεν χρησιμοποίησα τη μέθοδο θέρμανσης)

Στη συνέχεια, έριξα το διάλυμα στο διαχωριστικό χωνί και πρόσθεσα 500 ml ζεστό νερό και το ανακάτεψα και στη συνέχεια περίμενα για διαχωρισμό και στη συνέχεια έχυσα το κάτω στρώμα, στη συνέχεια επανέλαβα αυτή τη διαδικασία ξανά
(Αναφέρεται στη σύνθεση ότι θα έπρεπε να έχω διάλυμα κίτρινου χρώματος, αλλά είχα διάλυμα πρασινογάλαζο, γιατί συμβαίνει αυτό;)

Στη συνέχεια προχώρησα στο στάδιο της οξίνισης




Πρόσθεσα διάλυμα ελεύθερης βάσης 4mmc στη φιάλη και στη συνέχεια πρόσθεσα ψυχρή ξηρή ακετόνη 200ml, την ανακάτεψα, στη συνέχεια πρόσθεσα hcl σταγόνα-σταγόνα στο διάλυμα, όταν άρχισα το επίπεδο ph ήταν 9, αλλά όταν άρχισα να προσθέτω οξύ φαίνεται ότι το επίπεδο ph αυξανόταν (δεν είμαι σίγουρος να ελέγξω την επιλογή) μετά από κάποιο χρονικό διάστημα φαίνεται ότι το επίπεδο ph έφτασε στα 3-4, έτσι δεν ήξερα τι να κάνω οπότε έψαξα ξανά και ανακάλυψα ότι μπορούμε να αυξήσουμε το επίπεδο ph προσθέτοντας στο μείγμα διάλυμα διττανθρακικού νερού soudim οπότε πρόσθεσα περίπου 30ml από αυτό το διάλυμα στο μείγμα, δεν λειτούργησε οπότε πρόσθεσα περισσότερο hcl σταγόνα-σταγόνα πρόσθεσα περίπου 20ml hcl και μετά από αυτό κατά κάποιο τρόπο έφτασε το ph 5-6 σταμάτησα την οξίνιση και το ανακάτεψα για 10 λεπτά ακόμα.

(Το διάλυμα ήταν ακόμα υγρό απλά άλλαξε χρώμα πράσινο σε κόκκινο, όταν πρόσθεσα hcl, το διάλυμα δεν έγινε πηχτό ή κάτι τέτοιο)

Στη συνέχεια, χύνω το διάλυμα και το συσκευάζω σε γυάλινο σκεύος και το τυλίγω με πλαστικό και το βάζω στην κατάψυξη, μετά από 6 ώρες έβγαλα το μείγμα και το φιλτράρω μέσω χάρτινου φίλτρου, και τίποτα δεν συνέβη ούτε μια σταγόνα σκόνης 4mmc δεν υπήρχε

Είναι τόσο απογοητευτικό, μετά από όλη αυτή την αναμονή και τη σκληρή δουλειά, δεν λειτούργησε, τι νομίζετε εσείς, τι πήγε στραβά;

Νομίζω ότι μπορεί να υπάρχουν 4 λόγοι

1. Μετά την προσθήκη μεθυλαμίνης θα έπρεπε να το είχα θερμάνει αντί να περιμένω για 20 ώρες
2. Θα έπρεπε να είχα φτιάξει το μείγμα ξηρού Acton και hcl και μετά να προσθέσω την ελεύθερη βάση αντί να αναμείξω την ελεύθερη βάση με το ξηρό Acton και μετά να προσθέσω hcl.
3. Δεν έπρεπε να είχα προσθέσει υδατικό διάλυμα διττανθρακικού soudim στο στάδιο της οξίνισης
4. Ίσως το διάλυμα είναι υπερβολικό, θα πρέπει να εξατμίσω το μισό και να δοκιμάσω ξανά;

Παρακαλώ πείτε μου τι μπορώ να βελτιώσω και τι πήγε στραβά, και πρέπει να πετάξω το διάλυμα ή μπορώ ακόμα να πάρω 4mmc από αυτό το διάλυμα;

 

[freedum]

Αρχικά, η πλειονότητα των ατόμων χρησιμοποιεί DCM.

Δεύτερον, είμαι περίεργος ως προς το γιατί παράγετε το δικό σας BK-4. Για την αρχική σας προσπάθεια, θα πρέπει να εξαλείψετε αυτό το πρόσθετο βήμα και απλά να χρησιμοποιήσετε προκατασκευασμένο BK-4.

Επιπλέον, οι αναλογίες σας φαίνονται λανθασμένες. Η μεθυλαμίνη θα πρέπει να είναι περίπου 100 mL για 50 g BK-4 (υποθέτοντας ότι πρόκειται πράγματι για BK-4).

Το επόμενο ζήτημα αφορά τις αναλογίες σας για την οξίνιση και πάλι. Τα 200 mL ακετόνης είναι υπερβολικά. Επιπλέον, χρησιμοποιείτε ανεπαρκή ποσότητα HCl. Η αναλογία HCl προς ακετόνη πρέπει να είναι 10 προς 1.

Και τώρα, θα πρέπει να συνδυάσετε αυτά τα συστατικά rite πριν και να τα προσθέσετε αργά περιμένοντας να σταθεροποιηθεί το επίπεδο pH μεταξύ κάθε προσθήκης. Μου φαίνεται ότι δεν υπήρξε καμία αντίδραση όταν προστέθηκε η μεθυλαμίνη. Είναι πιθανό αυτό να οφείλεται στο γεγονός ότι δεν φτιάξατε στην πραγματικότητα bk4;

Από πού προμηθεύτηκες τη μεθυλαμίνη; Παρατηρήσατε μια εξώθερμη αντίδραση; Ανέβηκε η θερμοκρασία καθώς προσθέτατε τη μεθυλαμίνη; Είχατε έντονη οσμή μεθυλαμίνης;

Συνήθως, όλα αυτά αποτελούν ενδείξεις αντίδρασης. Η μυρωδιά επίσης υποχωρεί μετά από ανάμιξη για 2 ώρες σε θερμοκρασία λίγο κάτω από 40ºC.

 

[TheVacuumGuy]

Είστε σίγουροι γι' αυτό ή η συνταγή είναι λάθος;

 

[Kiteretsu_D]

Δεν μπόρεσα να βρω 2b4mp τοπικό αντιπρόσωπο στη χώρα μου, γι 'αυτό το έκανα, αλλά νομίζω ότι είναι σωστό, επειδή η αντίδραση συνέβη επειδή όταν έλαβα τη σκόνη με έκανε να κλαίω και το χέρι μου είχε φαγούρα, 2ο χρησιμοποίησα βενζόλιο επειδή αυτό που αναφέρθηκε στη σύνθεση, δεν ήξερα ότι το dcm είναι πολύ καλύτερη επιλογή, 3ο ναι όταν πρόσθεσα μεθυλαμίνη temprature αυξανόταν συνήθιζα να προσθέσω πτώση όταν η θερμοκρασία ήταν περίπου 35-40 μετά την προσθήκη μεθυλαμίνης συνήθιζε να πάει 50-55 ° τότε περίμενα να κατέβει η θερμοκρασία

 

[TheVacuumGuy]

Λεπτή κόκκινη κορυφή

 

[Dr. MMX]

Πρώτα απ' όλα θα πρέπει να κάνετε απλά 2b4m από 4 MP απλά αφήνοντας το σε ένα διαλύτη για μια σύνθεση 4mmc. Εννοώ ότι θα ήταν ευκολότερο.
Αν θέλεις να το κάνεις με τον τρόπο που το έκανες, θα πρέπει να το κρυσταλλώσεις σε κάποιο διαλύτη για να απαλλαγείς από τις ακαθαρσίες. Χρειάζεσαι καθαρό bk4
Πιθανόν να ήταν πολύ ακάθαρτο και να μην ήθελε να αντιδράσει, γι' αυτό έχεις αυτό το πράσινο χρώμα, αλλά είναι πολύ δύσκολο να το καταλάβεις.
σίγουρα δεν μπορείτε να προσθέσετε ζεστό νερό, πάντα προσθέτετε κρύο νερό όταν ξεφορτώνεστε τη μεθυλαμίνη, είναι πιο αποτελεσματικό.
Την επόμενη φορά χρησιμοποιήστε παγωμένη ακετόνη πριν από την οξίνιση και ανακατέψτε το μείγμα.

αλλά πιστεύω ότι όλα αυτά οφείλονται στο ότι το 4bk δεν αντέδρασε, είσαι σίγουρος ότι ήταν 50 γραμμάρια; ή ήταν 50 γραμμάρια όπως το υγρό στις φωτογραφίες; τότε μάλλον είχες αναλογία 10g:70ml στη φιάλη σου.
Δεν μπορείτε να πάρετε 4mmc από εκεί, πρέπει να κάνετε επιτυχημένη αντίδραση BK4 + MMA για να πάρετε τη μεφεδρόνη σας αργότερα δεν το κάνατε αυτό, οπότε δοκιμάστε το ξανά!
εστίαση για να πάρετε καθαρό bk4, θα πρέπει να μοιάζει με κρυστάλλους χιονιού αν θέλετε να το κρυσταλλώσετε, αλλά δεν χρειάζεται, μπορείτε να το αφήσετε στο διαλύτη που θα χρησιμοποιήσετε στη σύνθεση 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

50 γραμμάρια με υγρασία, δεν ξέρω γιατί δεν στέγνωσε το αφήνω στον αέρα για περισσότερες από 6 ώρες

 

[Kiteretsu_D]

Μετά την προσθήκη του διττανθρακικού soudim το ph δεν άλλαξε υποθέτω αλλά μετά από αυτό πρόσθεσα περισσότερο hcl και στη συνέχεια μετά την ανάμιξη έφτασε στο ph 5

 

[Dr. MMX]

η μέγιστη θερμοκρασία του είναι 55-60 βαθμοί Κελσίου. Η θερμοκρασία ανεβαίνει ψηλά αν προστεθεί πολύ μεγάλη ποσότητα μεθυλαμίνης και δεν υπάρχει πολύς διαλύτης, συνήθως δεν αποτελεί πρόβλημα εκτός αν υπάρχει σύνθεση DCM επειδή πρέπει να διατηρείται κάτω από 36-38. Θα πρέπει να έχετε ετοιμάσει κρύο νερό για να το ψύξετε εάν θα έχετε προβλήματα θερμοκρασίας.
Αλλά για τέτοια κλίμακα νομίζω ότι ήταν δύσκολο να ξεπεράσει αυτή τη θερμοκρασία, ωστόσο είναι πάντα καλύτερα να μετράτε αν δεν είστε σίγουροι


Τι ακριβώς κάνατε όταν πλένατε τον κρύσταλλο για τη σύνθεση 4bk; παρακαλώ πείτε μου τα ακριβή βήματά σας

 

[Dr. MMX]

Υπάρχει 1ο πρόβλημα που πρέπει να διορθωθεί με τη σύνθεση 4bk σίγουρα, επειδή ο λόγος του δεν αντέδρασε στη συνέχεια της σύνθεσης 4mmc.

Με βάση τη φωτογραφία νομίζω ότι θα μπορούσατε να έχετε κάποια προβλήματα στο φιλτράρισμα μέσω υφάσματος ή με τη χρήση χωνιού buchner. Εάν χρησιμοποιήσετε χωνί buchner, βεβαιωθείτε ότι η χωρητικότητά του είναι καλή για την ποσότητα του αντιδραστηρίου που θέλετε να φιλτράρετε.
Νομίζω ότι δεν τελειώσατε τη δουλειά με το 4bk σας, αλλά έχετε ήδη προχωρήσει στη σύνθεση του 4mmc. Επικεντρωθείτε στην ολοκλήρωση κάθε βήματος της σύνθεσης που κάνετε και φιλτράρετε πιο αργά, μέχρι να λάβετε λευκούς κρυστάλλους. Μπορείτε να δείτε πώς πρέπει να είναι το 4bk στις λίστες αντιδραστηρίων των προμηθευτών.
Το καθαρό 4bk είναι υποχρεωτικό για την επιτυχία της σύνθεσης του 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

Μετά από 4bk κρυστάλλωση ut μοιάζει με αυτό, μετά από αυτό βάλτε ένα χωνί buchner πάνω από ένα κύπελλο μέτρησης και pur χάρτινο φίλτρο σε αυτό και αδειάστε το διάλυμα 4bk στο χωνί, Μετά από αυτό πήρα 150ml νερό και 10g soudim διττανθρακικό και το ανακάτεψα και στη συνέχεια έβαλα το 4bk σε αυτό (το 4bk δεν ήταν κονιορτοποιημένο υλικό ήταν περισσότερο σαν μια υφή τύπου ζύμης πίτσα) και μετά την ανάμιξη το φιλτράρισα πάλι με χωνί buchner και πάλι το ξέπλυνα με νερό αυτή τη φορά και στη συνέχεια στεγνώθηκε στον αέρα για 6-7 ώρες αλλά δεν είχε ακόμα στεγνώσει όλο τότε το έβαλα στην κατάψυξη και μετά από 8 ώρες άρχισα να συνθέτω 4mmc

 

[Kiteretsu_D]

 

[Kiteretsu_D]

Έτσι φαινόταν όταν το έβαλα σε χωνί buchner

 

[Dr. MMX]

Δοκιμάστε να επαναλάβετε και δείτε ποιο θα είναι το αποτέλεσμα, στη συνέχεια μπορούμε να ρίξουμε μια ματιά. Υποθέτω. 2b4m

 

[Kiteretsu_D]

Γιατί δεν μοιάζει με τη σκόνη tho;

 

[Dr. MMX]

Δεν μπορώ να σας πω ότι

 

[Kiteretsu_D]

Ποια είναι η διαφορά σε αυτές τις 2 συνθέσεις

Παρασκευή της πρόδρομης ουσίας 2b4mp για τη μεφεδρόνη (δύο διαφορετικοί τρόποι)

Για να παρασκευάσετε λίγη μεφεδρόνη, θα χρειαστείτε πρώτα το 2b4mp. Θα σας δείξουμε πώς να παρασκευάσετε το 2b4mp στο σπίτι χωρίς ταλαιπωρία! Αυτός είναι ο πρώτος τρόπος παρασκευής της 2b4mp, ο δεύτερος τρόπος έρχεται σύντομα. Απαιτούμενα αντιδραστήρια: 4-μεθυλοπροπιεοφαινόνη Βρωμιούχο υδρογόνο 46-48% Υπεροξείδιο του υδρογόνου 37% Διττανθρακικό νάτριο...

bbgate.com

Σύνθεση 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιεοφαινόνης από 4'-μεθυλοπροπιεοφαινόνη

Σύνθεση 2-Bromo-4'-methylpropiophenone (CAS 1451-82-7) από 4'-methylpropiophenone με HBr/H2O2 https://bbgate.com/threads/bromination-of-4-methylpropiophenone-with-hbr-h2o2-large-scale.215/

bbgate.com

Και τα δύο φαίνονται ίδια με την ίδια χημική ουσία, τότε γιατί στο ένα βίντεο παίρνει 2b4mp ενώ αναμιγνύει τη χημική ουσία και στο άλλο έπρεπε να προσθέσει κρύο νερό μετά την ανάμιξη για να πάρει κρυσταλλίνη

 

[Dr. MMX]

Και τα δύο είναι το ίδιο.
Προστίθεται νερό για να ξεπλυθεί. Και στις δύο περιπτώσεις χρησιμοποιήθηκε νερό

 

[Kiteretsu_D]

Όχι, αλλά το χημικό του έγινε σκόνη κατά την ανάμιξη και έπρεπε να προσθέσω κρύο νερό στο crystalz

 

[Dr. MMX]

Δεν παρακολούθησα το βίντεο. Νομίζω ότι είναι η κατάλληλη στιγμή να ρωτήσετε έναν ειδικό.
Ίσως ο @G.Patton θα ήθελε να βοηθήσει. Θα ήθελα επίσης να μάθω

 

[Dr. MMX]

το πρόβλημά του με το ίδιο το 2b4m εδώ, δεν αντέδρασε καν, ίσως στην ΕΑ θα αντιδρούσε

 

[Kiteretsu_D]

Τι εννοείτε με το μπορώ να το αφήσω στο bk4; Μπορείτε να μου πείτε τη διαδικασία ή να μοιραστείτε τον σύνδεσμο;

 

[Kiteretsu_D]

Δεν έχω br2, ακολουθώ διαφορετική σύνθεση

 

[Dereck]

Γεια σας Kiteretsu έχω προτάσεις για σας εγώ επίσης από εκεί που ανήκετε

 

[dodobird]

Γεια σας

U μόνο αναμείξατε το 2b4mp με οξικό αιθυλεστέρα και πήρατε κρυστάλλους χωρίς μεθυλαμίνη ή οποιαδήποτε οξίνιση; Αυτό διάβασα... παρακαλώ διορθώστε με.

 

[TheVacuumGuy]

Αυτό το πράσινο συμβαίνει όταν είτε είναι πολύ ζεστό (δεν παρατηρείται ο βρασμός του διαλύτη λόγω ανάδευσης), είτε κάθεται για πολύ καιρό (π.χ.: σε αιθυλεστέρα για 6 ώρες), αλλά κυρίως ένας συνδυασμός αυτών. Μου έχει τύχει δύο φορές και τις δύο φορές με πήρε ο ύπνος.