Σύνθεση δεξτροαμφεταμίνης (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

Το θειικό άλας δεν είναι απόλυτα λευκό. Ξεφορτωθήκατε όλες τις υδατοδιαλυτές προσμίξεις, τώρα αυτό που μένει είναι να κάνετε λίγες πλύσεις με ακετόνη/IPA και θα πρέπει να μείνει ~95% καθαρό άλας;

Υποθέτω ότι σε αυτή την περίπτωση δεν υπάρχει λόγος απόσταξης με ατμό, έτσι δεν είναι;

Ρωτάω γιατί ο εξοπλισμός μου είναι εγχειρίδιο που μοιάζει αλλά είναι ενεργός σε υψηλές δόσεις και το υψηλό αισθάνεται κάπως βρώμικο.

 

[G.Patton]

Είναι. Πήρα απολύτως λευκή σκόνη και είδα διαφορετικές με καλή ποιότητα. Μερικές φορές έχει μια μικρή απόχρωση.
Ναι, θα έπρεπε να είναι. Κάποια παραπροϊόντα που προέρχονται από αμφεταμίνη θα εξακολουθούν να υπάρχουν. Η απόσταξη με ατμό είναι μια καλή επιλογή για να απαλλαγείτε από τα παραπροϊόντα με διαφορετικό σημείο ζέσεως (για βάση χωρίς αμφεταμίνη).

 

[johski]

3 γρήγορες ερωτήσεις, όχι όλες επί του θέματος εδώ... πλύνετε πρώτα τη μεθαμφεταμίνη με διχλωρομεθάνιο; καλή ή κακή ιδέα; ποιος είναι ο καλύτερος τρόπος για να φτιάξετε την ελεύθερη βάση; Μπορούν οι παραπάνω διαδικασίες για την αμφεταμίνη να εφαρμοστούν/να αναλάβουν και τη μεθαμφεταμίνη;

 

[G.Patton]

Μπορείτε να ανοίξετε τα θέματα Meth και να διαβάσετε/ερωτήσετε εκεί.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Θα το θέσω και αυτό εδώ:
Αυτό που πραγματικά μου μπέρδεψε το μυαλό σε αυτή την περιγραφή ήταν η ονοματολογία που αφορά το τρυγικό οξύ. Το κείμενο της περιγραφής χρησιμοποιεί την παλιά ονοματολογία για τα ισομερή του τρυγικού οξέος, με πεζά "d" για το δεξτρο-τρυγικό οξύ. Στα σύγχρονα κείμενα και όταν αγοράζετε τρυγικό οξύ θα χρησιμοποιείται κεφαλαίο "L" για το ίδιο ισομερές: L- τρυγικό οξύ. Έτσι, το "d- τρυγικό οξύ" είναι το ίδιο πράγμα με το "L- τρυγικό οξύ".

Για να μπερδευτούν περισσότερο τα πράγματα, το άλλο ισομερές, το λεβο-τριανικό οξύ, ονομάζεται "l-τριανικό οξύ" σε παλαιότερα κείμενα, αλλά "D-τριανικό οξύ" σε σύγχρονα κείμενα και σε χημικές εταιρείες.

Τώρα, το D- τρυγικό οξύ (πρώην l- τρυγικό οξύ) είναι πραγματικά ακριβό και δύσκολο να αγοραστεί. Συχνά απαιτείται δήλωση τελικού χρήστη για την αγορά μεγαλύτερων ποσοτήτων.
ΤοL- τρυγικό οξύ (πρώην δ- τρυγικό οξύ) είναι ωστόσο και φθηνό και προσιτό. Είναι ένα φυσικό οξύ που προέρχεται από φρούτα και είναι διαθέσιμο για αγορά από ηλεκτρονικά καταστήματα οινοποιίας. Αυτό είναι αυτό που θέλετε.
είναι επίσης πολύ εύχρηστο για την επίλυση (λέγεται επίλυση όταν διαχωρίζεις τα εναντιομερή) της μεθαμφεταμίνης, κάτι που είναι ακόμη πιο κρίσιμο, αφού το L-ισομερές της μεθαμφεταμίνης είναι άχρηστο.

Υπάρχει ένα πολύ καλό άρθρο για την επίλυση των ισομερών της αμφεταμίνης εδώ, με τίτλο "The Dutch Solution": (ΠΡΟΣΟΧΗ clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Αυτό είναι ένα απόσπασμα από το κείμενο που αφορά τον διαχωρισμό των ισομερών της μεθαμφεταμίνης:

Μεθαμφεταμίνη: Διαχωρισμός ρακεμικής μεθαμφεταμίνης

85 μέρη ρακεμικής μεθαμφεταμίνης εισάγονται σε διάλυμα 100 μερών δ- τρυγικού οξέος σε 1000 μέρη μεθυλικής αλκοόλης. Μετά από παρατεταμένη παραμονή αναρροφώνται περίπου 100 μέρη του κατακρημνισμένου άλατος και εκχυλίζονται με καυτή αιθυλική αλκοόλη. Δεδομένου ότι το δ-τρυγικό άλας της δεξτροτορικής μεθαμφεταμίνης είναι εύκολα διαλυτό τόσο στη μεθυλική όσο και στην αιθυλική αλκοόλη, ενώ το δ-τρυγικό άλας της λεβοροταρικής μεθαμφεταμίνης είναι ελάχιστα διαλυτό τόσο στη μεθυλική όσο και στη θερμή αιθυλική αλκοόλη, επιτυγχάνεται ένας εξαιρετικά απλός διαχωρισμός των δ-τρυγικών αλάτων των οπτικών αντιπόδων της βάσης.

Αναφορά: Βρετανικό δίπλωμα ευρεσιτεχνίας 508,757

Ουσιαστικά λοιπόν διαλύεις μεθαμφεταμίνη ή αμφολυκόζη σε μεθανόλη που σχεδόν βράζει με L-ταρταρικό οξύ μέσα. Μόλις το διάλυμα κρυώσει, θα αρχίσουν να βγαίνουν κρύσταλλοι l-αμφ/λ-μεθ συνδεδεμένοι με L-ταρταρικό οξύ. Απλώς τους φιλτράρετε και τους απορρίπτετε ή τους αποθηκεύετε.
Στη συνέχεια, θα έκανα βασικοποίηση του διαλύματος με NaOH και εξάτμιση μεγάλου μέρους της αλκοόλης, και θα πρόσθετα νερό για να γίνει καλός διαχωρισμός του στρώματος της ελεύθερης βάσης, θα το εξήγαγα σε διαχωριστικό χωνί και στη συνέχεια θα το διαπερνούσα με φυσαλίδες αερίου HCl αν πρόκειται για ελεύθερη βάση d-meth ή θα πρόσθετα θειικό οξύ αν πρόκειται για ελεύθερη βάση d-amph για να πάρω ωραίους d-κρυστάλλους.

 

[G.Patton]

Γεια σας, κάνετε λάθος. Πρόκειται για διαφορετικά ισομερή. Παρακαλώ, διαβάστε σχετικά με τα ισομερή του τρυγικού οξέος εδώ.

 

[MadHatter]

Από το άρθρο της wikipedia στο οποίο μόλις παραπέμψατε:

___________________________
Η φυσικά απαντώμενη μορφή του οξέος είναι το δεξιό τρυγικό οξύ ή L-(+)- τρυγικό οξύ (παρωχημένη ονομασία d- τρυγικό οξύ). Επειδή είναι διαθέσιμο στη φύση, είναι φθηνότερο από το εναντιομερές του και το μεσο-ισομερές. Τα προθέματα dextro και levo είναι αρχαϊκοί όροι.[13] Τα σύγχρονα εγχειρίδια αναφέρονται στη φυσική μορφή ως (2R,3R)-τεταρτορικό οξύ (L-(+)-τεταρτορικό οξύ) και στο εναντιομερές του ως (2S,3S)-τεταρτορικό οξύ (D-(-)-τεταρτορικό οξύ). Το μεσοδιαστερεομερές αναφέρεται ως (2R,3S)-ταρταρικό οξύ ή (2S,3R)-ταρταρικό οξύ.
___________________________

Ποιο είναι το αντίθετο από αυτό που μόλις δημοσιεύσατε; Και τι ακριβώς έγραψα; Αυτή η εικόνα είναι από το ίδιο άρθρο της wikipedia:

 

[MadHatter]

Έτσι, το L-(+)-ταρταρικό οξύ είναι το ίδιο πράγμα με το d-ταρταρικό οξύ και το (2R,3R)-ταρταρικό οξύ που είναι το δεξτρο-ταρταρικό οξύ.
ΤοD-(-)-ταρταρικό οξύ είναι το ίδιο πράγμα με το l-ταρταρικό οξύ και το (2S,3S)-ταρταρικό οξύ που είναι το λεβο-ταρταρικό οξύ.

Και το DL- τρυγικό οξύ θα ήταν άχρηστο για την ανάλυση. Δεδομένου ότι είναι το ίδιο ρακετάκι και θα κρυσταλλώνονταν και τα δύο ισομερή της αμφεταμίνης.

Η καταραμένη χημική ονοματολογία είναι ένα κακό ταξίδι από μόνη της.

 

[G.Patton]

Δεν διάβασα προσεκτικά. Στην πραγματικότητα δεν είναι. Νομίζω ότι υπάρχει λάθος στο Wiki επειδή αυτή η δήλωση έρχεται σε αντίθεση με αυτή την εικόνα. Έστειλα αυτή την εικόνα που δείχνει ξεκάθαρα ότι πρόκειται για διαφορετικά ισομερή. Καταλαβαίνω ότι είναι δύσκολο να το συνειδητοποιήσουμε, αλλά...

 

[MadHatter]

Συγγνώμη για το spamming, αλλά βρήκα το κλειδί. Η εικόνα που δημοσιεύετε είναι από το άρθρο της wikipedia για τη στερεοχημεία. Είναι ελαττωματικό. Αυτό το άρθρο επικρίνεται αρκετά έντονα στην ενότητα Talk.

Η εικόνα που δημοσιεύω είναι η σωστή.

Τα προθέματα l και d είναι απλά συντομογραφία για το δεξιόστροφο ή το λεβορότροφο: προς τα πού περιστρέφει το μόριο το πολωμένο φως. "l" =levo = προς τα αριστερά, "d" = dextro = προς τα δεξιά. Αλλά αυτά τα προθέματα είναι παλιά και δεν χρησιμοποιούνται πλέον.
Στη σύγχρονη ονοματολογία έχουν αντικατασταθεί από το (+) για το dextro και το (-) για το levo.

Τα προθέματα L και D (κεφαλαία γράμματα ) αναφέρονται στις προβολές Fischer των μορίων και δεν έχουν καμία σχέση με το πώς περιστρέφεται το φως, αλλά προς ποια κατεύθυνση σχεδιάζονται βασικά μέρη του μορίου. Στην περίπτωση αυτή είναι στην πραγματικότητα ΑΝΤΙΣΤΡΟΦΗ σε σχέση με τα προθέματα d και l : το d είναι L και το l είναι D.

Έτσι, L-(+)-ταρταρικό οξύ σημαίνει: "ένα μόριο τρυγικού οξέος που σχεδιάζεται με την ομάδα υψηλότερης προτεραιότητας στην κορυφή της προβολής Fischer και τη σχετική ομάδα στραμμένη προς τα αριστερά, και περιστρέφει το πολωμένο φως προς τα δεξιά", ή αλλιώς δεξτροοτάριο, ή αλλιώς δεξτρο, ή αλλιώς d-ταρταρικό οξύ. Πρόκειται για τη φυσική μορφή του τρυγικού οξέος.

Και, φυσικά, το αντίστροφο για το D-(-)-τερταρικό οξύ.

Τώρα, απ' όσο καταλαβαίνω, και τα δύο ισομερή του τρυγικού οξέος μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την ανάλυση εναντιομερών των αμφεταμινών. Εάν χρησιμοποιήσετε D-(-)-τρυγικό οξύ θα έχετε κρυστάλλους της d-αμφ/δ- τρυγικού οξέος που συντρίβονται, και εάν χρησιμοποιήσετε L-(+)-τρυγικό οξύ θα έχετε κρυστάλλους της l-αμφ/λ- τρυγικού οξέος που συντρίβονται.
Η χρήση DL-τριαντικού οξέος θα ήταν απολύτως άχρηστη, αφού δεν θα διαχώριζε τίποτα: και τα δύο εναντιομερή θα έβγαιναν.

Φτου.
Μίλησα.

 

[BrownRiceSyrup]

η διευκρίνισή σας εδώ σε τρία σχόλια εδώ ήταν το πιο διευκρινιστικό και απολύτως χρήσιμο πράγμα που έχω διαβάσει γαμώτο εδώ και καιρό. σας ευχαριστώ. Ξέρω ότι το έγραψες αυτό πριν από 8 μήνες, οπότε το λέω τώρα σε περίπτωση που δεν το κάνει κανείς άλλος, αυτό χρειαζόμουν για να ξεκαθαρίσω την κατάσταση σχετικά με όλες αυτές τις μαλακίες... για χρόνια δεν το καταλάβαινα και ήμουν πολύ μπερδεμένος για να προσπαθήσω να το κατανοήσω.... ευχαριστώ... σοβαρά...

 

[G.Patton]

Συγγνώμη, είχα μπερδευτεί. Το ισομερές L(+) μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να ληφθεί η (-)D-αμφ/μεθαμφ. Διαδικασία λίγο διαφορετική από τη δική μου και μπορείτε να πάρετε ένα άλλο ισομερές. Εγώ δούλεψα μόνο με το D-ισομερές. Θα λάβετε D-αμφ L-τρυγικό οξύ ως ίζημα.

 

[Mr.Blanks00]

hi, είναι αυτό το προϊόν το ίδιο με το L- και μπορεί να χρησιμοποιηθεί;

 

[Saul]

αναζητήστε στο lable για το cas nr

D- τρυγικό οξύ CAS 147-71-7,
L- τρυγικό οξύ CAS 87-69-4,

(1) Δεξιόστροφο τρυγικό οξύ (d-τρυγικό οξύ) που βρίσκεται στα σταφύλια και σε διάφορα άλλα φρούτα,

(2) λεβοροταρικό τρυγικό οξύ (l-τρυγικό οξύ) που λαμβάνεται κυρίως με διάσπαση ρακεμικού τρυγικού οξέος,

 

[G.Patton]

διαβάστε το προηγούμενο μήνυμά μου παρακαλώ

 

[MadHatter]

Ναι. Απολύτως. Πρόκειται για το L-(+)-ταρταρικό οξύ ή δεξτρο-ταρταρικό οξύ.
Αυτό είναι το ίδιο με το d- τρυγικό οξύ.

Διαδικασία: όπως στην περιγραφή αυτού του νήματος (για την αμφεταμίνη) ή όπως σε αυτό το άρθρο (clearnet).

 

[G.Patton]

Γιατί αναφέρεστε σε πλευρικές πηγές ενώ σε αυτό το νήμα περιγράφεται αυτή η διαδικασία;

 

[MadHatter]

Αναφέρθηκα όντως στην περιγραφή στο νήμα. Διαβάστε ξανά την απάντηση.

Η άλλη αναφορά είναι ευρύτερη και δίνει επίσης πληροφορίες σχετικά με την ανακρυστάλλωση της μεθ και τον τρόπο χρήσης άλλων διαλυτικών παραγόντων εκτός από το καθαρό L-(+)-ταρταρικό οξύ. Νομίζω ότι προσθέτει αξία στο νήμα. Σίγουρα είναι εντάξει να δίνεις αναφορές όταν αναρτάς πληροφορίες σε αυτό το φόρουμ; Τουλάχιστον, αυτό έχει γίνει πολλές φορές στο παρελθόν. Αν έχετε πρόβλημα με την αναφορά αυτή, παρακαλώ πείτε ποια είναι.

 

[G.Patton]

Δεν βρήκα καμία άλλη επιλογή σε αυτό το άρθρο. Επίσης, η διαδικασία ανακρυστάλλωσης είναι η ίδια όπως και για τη συνήθη μεθαμφεταμίνη. Παρεμπιπτόντως, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε χρωματογραφία flash για να διαχωρίσετε τα ισομερή, αλλά αυτή η μέθοδος είναι πολύ περίπλοκη.

 

[MadHatter]

Χαχα, συγγνώμη! Νόμιζα ότι επικόλλησα τον σύνδεσμο σε ένα άρθρο για το Ρόδιο . Θα διορθώσω το λάθος μου.

 

[MadHatter]

Αυτό είναι το άρθρο στο οποίο ήθελα να αναφερθώ: https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Σε αυτή την αναφορά, χρησιμοποίησαν αυτό και φαίνεται ότι έκαναν ανάλυση των οπτικών ισομερών που απομονώθηκαν: