Γεια σας, χρειάζομαι βοήθεια! Δοκίμασα τη μέθοδο Rusznak για την ανάλυση ρακεμικής αμφεταμίνης. Εδώ είναι οι μόνες πληροφορίες από το Erowid, προσπάθησα να ψάξω για την εργασία, αλλά δεν μπόρεσα να βρω τίποτα:
Μείγμα 0,1 mole (13,52 g.) φαινυλοϊσοπροπυλαμίνης (ή 14,92 g. βάσης μεθαμφεταμίνης) σε 60 ml βενζολίου, 0,05 mole d- τρυγικού οξέος (7,50 g.) σε 30 ml νερού και 2 g υδροξειδίου του νατρίου (βαθμού αντιδραστηρίου ή τιτλοδοτημένου ισοδύναμου) σε 3 ml νερού διατηρήθηκε 4 ώρες με διαλείπουσα ανακίνηση και η οργανική φάση εξατμίστηκε για να δώσει 98% L-φαινυλοϊσοπροπυλαμίνη. Η υδατική φάση εκχυλίστηκε με βενζόλιο σε pH 13 και εξατμίστηκε για να δώσει 96% D-αντιομερές.
Χρησιμοποίησα τις μισές ποσότητες σε σχέση με την περιγραφή. Όλα πήγαν καλά, διαλύθηκε η αμφεταμίνη και στη συνέχεια εκχυλίστηκε η βάση με 30ml
τολουόλιο (δεν είχα βενζόλιο - μπορεί να είναι αυτό το πρόβλημα;), στη συνέχεια προστέθηκαν τα άλλα συστατικά και διατηρήθηκαν για περίπου 4 ώρες. Δημιουργήθηκε κάποιο ίζημα, αλλά τίποτα που δεν θα βοηθούσε κάποια ανακίνηση στο διαχωριστικό χωνί. Η υδατική φάση διαχωρίστηκε και το αλκάλιο δόθηκε σε PH 13. Ένα ωραίο στρώμα βάσης σχηματίστηκε πάνω από το νερό, οπότε σε αυτό το σημείο σκέφτηκα ότι όλα είναι καλά. Η βάση εκχυλίστηκε με 30ml τολουολίου, ωστόσο, όταν προστέθηκε το ακετόνιο-θειικό οξύ υπήρξε μόνο ένα μέτριο ίζημα, το οποίο δεν αυξήθηκε, μάλλον άρχισε να εξαφανίζεται όταν σχηματίστηκε ένα μικρό στρώμα θειικού οξέος - νερού στον πυθμένα του ποτηριού ζέσεως.
Πώς μπορώ να σώσω την ελπίδα της D-αμφεταμίνης που εξάγεται; Έχω επίσης αποθηκεύσει όλες τις φάσεις, έτσι ώστε αν κάποιος επισημάνει μια γκάφα νωρίτερα, να μπορώ να την αντιστρέψω. Αυτή είναι μια πολύ ωραία και εύκολη μέθοδος και νομίζω ότι πήγε μια χαρά, απλώς μάλλον έκανα κάποια φρικτά λάθη στην απλή εκχύλιση στο τέλος. Στην πραγματικότητα ήθελα να ξαναδιαβάσω το θέμα της εκχύλισης του Patton πριν ξεκινήσω με την τελική εκχύλιση, αλλά ήμουν πολύ ενθουσιασμένος και απλά το έκανα.
Οποιαδήποτε βοήθεια θα εκτιμηθεί.
Οι συμβουλές μου είναι οι εξής:
- Η ακετόνη μου δεν ήταν άνυδρη - απέσταξα την ακετόνη σε NaSO4 χθες και διατηρήθηκε σε κλειστή φιάλη, αλλά όχι στην κατάψυξη.
- το θειικό οξύ περιείχε νερό (είναι αρκετά συμπυκνωμένο, αλλά δεν είμαι σίγουρος ακριβώς - μεταξύ 90-95%)
- Θα έπρεπε να είχα στεγνώσει το τολουόλιο πριν προσθέσω το οξύ - ή ίσως απλά να το εξατμίσω λίγο;
- Το τολουόλιο δεν είναι ο κατάλληλος διαλύτης για αυτή την εκχύλιση για κάποιο λόγο (άγνωστο σε μένα).
- Μήπως θα έπρεπε να αντιστρέψω την αγορά προσθέτοντας κάποιο αλκάλιο, στη συνέχεια να στεγνώσω το τολουόλιο και στη συνέχεια να το αφήσω να εξατμιστεί;