Αμινοποίηση 1-Phenyl-2-propanone (P2P) Leuckart σε αμφεταμίνη και μεθαμφεταμίνη. Κλίμακα Smale.

[Hank Schrader]

Θα μοιραστώ τον πίνακα μαζί σας.

 

[OrgUnikum]

Ίσως είναι απλώς δίκαιο να προσθέσουμε ότι θερμοκρασίες άνω των 180 °C όπως οι ονομαζόμενες 200 και 210 °C σίγουρα καταστρέφουν πλήρως το P2P και ακόμη και το φορμαμίδιο, οι προκύπτοντες ατμοί και τα αέρια είναι εξαιρετικά τοξικά. Εξαερώστε τα πάντα που προέρχονται από την κορυφή του συμπυκνωτή προς τα έξω! Σοβαρά!
Κρατήστε την κάτω από τους 180, καλύτερα κάτω από τους 175 °C και βαθμονομήστε το υπέρυθρο θερμόμετρο στη φιάλη/συσκευή που χρησιμοποιείτε, αλλιώς δεν θα ξέρετε ποτέ ακριβώς πόσο καυτή είναι.

Καλή τύχη

 

[Throw-off]

Περιμένετε ένα λεπτό... @OrgUnikum αυτό σημαίνει ότι μετά την ξήρανση του χλωριούχου μεθυλενίου μπορείτε δυνητικά να αρχίσετε απλά να προσθέτετε το D-(-)-Tartaric acid (cas 147-71-7) και να συμμετέχετε στο d-meth salt??

Αν ναι, υπάρχει άλλη βιβλιογραφία σχετικά με την ακτινοβόληση με μικροκύματα; Εσείς αξίζετε το βάρος σας σε χρυσό, σας ευχαριστώ.

 

[OrgUnikum]

Άφθονη βιβλιογραφία, αλλά να γνωρίζετε ότι το κόλπο δεν είναι τόσο τα μικροκύματα όσο ότι πρόκειται για ένα δοχείο πίεσης σε ένα μικρό και η πίεση το κάνει να συμβεί. Αυτό το συνειδητοποίησα ο ίδιος μόλις πρόσφατα: Το κλειδί για μια επιτυχημένη αντίδραση Leuckart για την αμφεταμίνη είναι η χρήση ενός δοχείου πίεσης για την αντίδραση και την υδρόλυση. Η μεθαμφεταμίνη μπορεί να παραχθεί με το Leuckart χωρίς δοχείο πίεσης, οι αποδόσεις δεν είναι όμως αστρικές, το Al/Hg ή το NaBH4 είναι πολύ καλύτερα γι' αυτό.

Και ο διαχωρισμός των Στερεοϊσομερών, της d-μεθ και της l-μεθ δεν είναι τόσο εύκολος όσο η προσθήκη D-(-)-Ταρταρικού οξέος, λυπάμαι. Αλλά δεν υπάρχει ανάγκη για το σπάνιο και ακριβό D-(-)-Ταρταρικό οξύ, μπορεί να χρησιμοποιηθεί το κανονικό τρυγικό οξύ, το φυσικό προερχόμενο. Η διαδικασία περιλαμβάνει το φυσικό τρυγικό οξύ 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-meth 1 mol και περιλαμβάνει σχηματισμό άλατος και μερική διάλυση/αναμόρφωση του άλατος (ωρίμανση) μέχρι να επιτευχθεί σχεδόν πλήρης διαχωρισμός. Δεν είναι τετριμμένο. Εξαρτάται πολύ από τη θερμοκρασία και τη ρύθμιση AFAIK.

 

[Throw-off]

Όταν λέτε ότι οι αποδόσεις δεν είναι αστρικές για τι είδους ποσοστό μιλάμε; Δεν είναι παρόμοιο με την παραπάνω μελέτη με το παράγωγο Methly του φορμαμιδίου;

Ο λόγος για τη χρήση του D-(-)-Ταρταρικού αντί για το φυσικό παράγωγο είναι ότι το έχω άμεσα διαθέσιμο και δωρεάν. Η στερεή μάζα είναι το ισομερές D και το διάλυμα είναι το ισομερές L, σωστά;

 

[Throw-off]

Δεν πειράζει για την ερώτηση σχετικά με το τρυγικό, το κατάλαβα σήμερα. Ευχαριστώ, φίλε.

 

[Throw-off]

Με την υδρόλυση του φορμυλοαμιδίου σε αυτές τις μετρήσεις.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Μορφικό - 84ml
Πόσο διάλυμα naoh χρειάζεστε και πόσο HCI; Είναι επαρκές το 35% του εργαστηριακού βαθμού;

 

[OrgUnikum]

Και ως δωρεάν υπηρεσία από τον δικό σας πραγματικά, οι αναλογίες για P2P:

Φορμαμίδιο 50 ml 1,5 mol
Μυρμηκικό οξύ 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

Κατά τη χρήση του Ν-μεθυλοφορμαμιδίου είναι 89,5ml 1,5 mol στην αναλογία σας @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87ml **

 

[OrgUnikum]

Ψάχνετε το μοριακό βάρος του Ν-μεθυλοφορμαμιδίου - mol/g - στη Wikipedia και το πολλαπλασιάζετε με το 1,5, όπως φαίνεται στη δική μου ανάρτηση στην οποία αναφέρεστε. Δεν πρόκειται να το κάνω εγώ αυτό για εσάς.

 

[BamBam]

7. Η ακατέργαστη βάση ελεύθερης μεθαμφεταμίνης αποστάζεται υπό κενό (2 mbar, 60-100 °C) με τη βοήθεια συσκευής απόσταξης Kugelrohr (προαιρετικά) για να παραχθεί μεθαμφεταμίνη ως διαυγές έως ανοιχτό κίτρινο έλαιο (2,5 g, 42%).

Ποια είναι η άλλη επιλογή; Απλή, κλασματική απόσταξη ή απόσταξη με ατμό; Εάν δεν έχετε συσκευή απόσταξης Kugelrohr;

 

[UWe9o12jkied91d]

Το μείγμα σας έχει εύκολα διαχωρίσιμα συστατικά με πολύ μεγάλο εύρος bp, οπότε η κλασματική είναι εκτός.
Το προϊόν σας αποικοδομείται πριν φτάσει σε bp, ακόμη περισσότερο από το παράγωγο της πρωτογενούς αμίνης, οπότε και η κανονική απόσταξη είναι εκτός.
Ο ατμός είναι ο σωστός τρόπος, κατά προτίμηση από αλκαλικό διάλυμα 35% NaOH το πολύ για να αποφευχθεί η αλκαλική υδρόλυση.

Αν με οποιοδήποτε τρόπο το προτιμάτε αυτό μπορείτε επίσης να κάνετε απλά μια εκχύλιση με διαλύτη από βασικό διαλύτη. χρησιμοποιώντας κάτι σαν τολουόλιο, να απογυμνώσετε το οργανικό στρώμα και να οξινίσετε σε ph 2-3 ακολουθούμενο από νερό. Στη συνέχεια αυτό το προστιθέμενο νερό διαχωρίζεται και το οργανικό κλάσμα απορρίπτεται. κρατάτε το aq στρώμα βασισμένο και εκ νέου εκχυλίζετε με καθαρό διαλύτη.

 

[rothschild33]

Ποια είναι η λειτουργία του NaOH στην απόσταξη με ατμό;

 

[gus.fring]

Έχω μια ερώτηση παρακαλώ μπορώ να χρησιμοποιήσω αυτό το reciepe ffor μεγαλύτερη κλίμακα; Ή μόνο για μικρή κλίμακα;

 

[Throw-off]

Το leuckart είναι εξαιρετικό για την επεκτασιμότητα, αν έχετε έναν αντιδραστήρα, μπορείτε να τον κλιμακώσετε πάρα πολύ σε μέγεθος.

 

[WillD]

Η χρήση πρόσθετης ποσότητας νερού στην αντίδραση Leuckart μπορεί να αυξήσει την απόδοση. Όποιος το έκανε, μπορεί να γράψει γι' αυτό εδώ.

 

[TheNut22]

Ναι. Στο Leuckart, πρέπει να βεβαιωθείτε ότι δεν υπάρχει καθόλου νερό.

 

[loadingST]

Im αρκετά ενδιαφέρονται για tring αυτή την αντίδραση (ναι έχω ακόμα havent δοκιμάσει leuckard), έχω μερικές ερωτήσεις :
1. Είναι η απόδοση της αντίδρασης η ίδια για πρωτογενείς και δευτερογενείς αμίνες;
2. Ιδανική θερμοκρασία: 175C ή χαμηλότερη;
3. Ίσως η χρήση dean stark apartatures για να διατηρηθεί η αντίδραση ξηρή θα αυξήσει την απόδοση ;
4. Η υδρόλυση του μίγματος της αντίδρασης με HCL, στη συνέχεια η προσθήκη λίγης μεθανόλης και KOH ή NAOH για την υδρόλυση του εναπομείναντος παράγωγου φορμίλης και η προετοιμασία αποσταγματοποίησης για την απευθείας απόσταξη της ελεύθερης βάσης σε κενό είναι η καλύτερη επεξεργασία που μου έρχεται στο μυαλό ;

 

[TheNut22]

1. Όχι, δεν είναι. Για τη θέρμανση νομίζω ότι είναι, αλλά η υπόλοιπη επεξεργασία δεν είναι.

2. Διατηρώ τη θερμοκρασία ~ 155 C για 24-27 ώρες. Πολλοί άνθρωποι έχουν πει ότι οι 180 C ή ακόμη και οι 175 C είναι πάρα πολύ ζεστοί. Ο θείος Fester έλεγε στα βιβλία του να κρατάω τη χαμηλότερη θερμοκρασία που πάει η αντίδραση (συνεχίζουν να εμφανίζονται φυσαλίδες). Χαμηλή θερμότητα και μεγάλος χρόνος αντίδρασης. Το αντίθετο από την υπερβολική θερμότητα και τον πολύ λίγο χρόνο.

 

[TheNut22]

Τώρα, όταν τελειώσω με τη θέρμανση (αμφεταμίνη), κάνω την υδρογόνωση φορμυλίου με βάση, οπότε εξακολουθώ να βάζω πρώτα το H2O2 (30%) στα τελευταία βήματα της αντίδρασης; Ποιος είναι ο ρόλος του H2O2 εδώ;

 

[TheNut22]

Λοιπόν, έψαξα ο ίδιος τις πληροφορίες. Ο ρόλος του H2O2 είναι αρκετά σημαντικός, λαμβάνοντας υπόψη τις αποδόσεις... Το H2O2 είναι οξειδωτικό, αλλά όσον αφορά τη μοριακή του μορφή, πάντα πίστευα ότι μπορεί εύκολα να λειτουργήσει και ως αναγωγικό μέσο. Αρκετά ενδιαφέρουσα ένωση!

 

[loadingST]

Γιατί χρειάζεστε οξειδωτικό όταν σε όλες τις πατέντες που έχω μελετήσει δεν υπάρχει κανείς που να χρησιμοποιεί h2o2 ??? Μπορείτε να μας πείτε τον μηχανισμό δράσης;

 

[TheNut22]

Μόλις είπα για το ήμισυ του μηχανισμού. Ήμουν και εγώ λίγο επιφυλακτικός, επειδή δεν βρήκα τίποτα γι' αυτό επίσης. Το H2O2 συμπεριφέρεται σαν αναγωγικός παράγοντας.
Το υπεροξείδιο του υδρογόνου ανάγει το P2P φορμαμίδιο σε ---> Ν-φορμυλοβενζεδρίνη, οπότε η φορμυλομάδα είναι τώρα μια καλύτερη ομάδα αποχώρησης, και όταν κάνετε υδρογόνωση, η αμίνη θα παραμείνει ανέπαφη στο μόριο της βενζεδρίνης, και η φορμυλομάδα θα φύγει, παράγοντας βενζεδρίνη με καλύτερη απόδοση, νομίζω. Το θέμα είναι ότι η φορμυλική ομάδα φεύγει ευκολότερα από το μόριο.

 

[TheNut22]

Αλλά είμαι και εγώ ο ίδιος ακόμα σκεπτικιστής, επειδή πήρα αυτές τις πληροφορίες σχετικά με τη χρήση του H2O2 από τον βοηθό χημείας του AI-ρομπότ, και αυτό είναι το χειρότερο μέρος για να πάρει κανείς οποιαδήποτε πληροφορία σχετικά με τη χημεία. Έχω επίσης παρατηρήσει ότι κανείς δεν χρησιμοποιεί το H2O2 πουθενά σε τέτοιου είδους συνθέσεις. Έτσι, όταν είμαι τώρα στο ίδιο σημείο σε αυτή τη σύνθεση, νομίζω ότι θα χρησιμοποιήσω μόνο καθαρό νερό, αν κάποιος με κάποιες γνώσεις θα μπορούσε να με διαφωτίσει σχετικά με αυτό. Θα πρέπει λοιπόν να φτιάξω 30% H2O2 ή να χρησιμοποιήσω μόνο καθαρό νερό σε αυτό το στάδιο;

 

[edy's]

Μπορώ απλά να διπλασιάσω την ποσότητα του h2o2 αν το υπεροξείδιό μου είναι λίγο πάνω από 15+%,είναι δύσκολο να βρω ισχυρότερο στον τόπο μου,ή μήπως maby κάποια άλλη ένωση να αντικαταστήσω;

 

[TheNut22]

Μια φορά έφτιαξα περίπου 25% H2O2 από το 12% H2O2 (λάθος υπολογισμοί), και εξακολουθούσε να λειτουργεί για το υπεροξικό οξύ μου!

 

[TheNut22]

edy's: Μπορείτε να υπολογίσετε πόσο πρέπει να εξατμίσετε από αυτό το 15% H2O2 για να φτιάξετε 35%, και τότε μπορείτε να φτιάξετε καλό υπεροξύ. Αυτή ήταν η πρώτη φορά που πήρα από 40 g MPB ---> 35,60 g ακετοξυφαινυλοπροπένιο. Έτσι, ουάου. Και έκανα 30% H2O2 από 12% H2O2 για να υπολογίσω πόσο νερό πρέπει να αφαιρέσω με προσεκτική εξάτμιση, και το υπεροξύ δούλεψε τόσο καλά! Αλλά για να είμαι ακριβής, θα βάλω το υπεροξύ στο πλάι για 3-4 μέρες με καταλύτη H2SO4 για να δουλέψει.