p2p von bmk synthesis bestätigt?

[crocodile]

Ich habe den Thread von Tor über das p2p von bmk-Pulver gelesen und wie er es macht, was ziemlich einfach zu sein scheint, aber ich sehe, dass viele Leute immer noch Probleme haben, ein klares Öl zu bekommen oder einen Schlamm zu bekommen.
Ist Tors Methode 100% getestet und funktioniert sie? (Sie scheint solide zu sein, daher bin ich verwirrt, warum die Leute immer noch Probleme haben und versuchen, daran herumzupfuschen?
Hier ist Tors Synthese


"Wir werden 1 kg BMK vorbereiten
Nehmen Sie einen 5 Liter Doppelhalskolben
fügen Sie 500ml kochendes Wasser hinzu und beginnen Sie mit dem Mixer.
Nun fügen wir langsam 1 kg BMK-Salz hinzu. Dann fügen wir 1 Liter Sulfonsäure hinzu. Nun schließen wir den Rückfluss an und erhitzen den Inhalt des Kolbens auf maximale Temperatur. plus minus 130° C. Verwenden Sie einen starken Mixer.
Lass es 4 Stunden lang im Rückfluss kochen.
nimm die oberste Schicht und gieße sie in einen Messbecher.
die untere Schicht abkühlen lassen und für das nächste Mal aufbewahren. (bei dieser Zubereitungsmethode gibt es keinen chemischen Abfall)

Koche nun 1 Liter Wasser und gib es in den Messbecher. Verwende einen Handmixer, um alles zu vermischen.
Nachdem du einige Minuten gemischt hast, lass den Messbecher auf Raumtemperatur abkühlen.
Entfernen Sie die obere weiße Schicht (dies ist Wasser und Abfall, den wir nicht brauchen)
Die untere Schicht ist gereinigtes P2P und kann verwendet werden.

ps: Bei dieser Zubereitung müssen wir uns keine Sorgen machen, dass Wasser in unserem P2P verbleibt, da Wasser weniger wiegt als P2P".

 

[UWe9o12jkied91d]

Für mich bestand der Trick, um keinen Schlamm für cas 5449-12-7 zu erhalten, darin, es in kochendem Wasser zu einer klaren Lösung aufzulösen, die Hitze abzuschalten und vorsichtig h2so4 conc hinzuzufügen.
Dies führte zu einer sofortigen Umwandlung mit akzeptabler Ausbeute, wobei sich sofort Schichten bildeten, aber ich musste noch 30 Minuten rückfließen lassen, um sicherzugehen. Als ich mich dagegen beeilte und mein Glycidat nicht vollständig auflöste, konnte keine Rückflussmenge die Feststoffe zur Reaktion bringen und ich musste sie filtrieren.
Vorsicht mit dem Spritzen bei der Zugabe von Säure.

 

[Acab1312]

Wie hoch war Ihr Ertrag?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ich habe direkt danach mit Lösungsmittel extrahiert, nicht gemessen und ohne Probleme als 70% der Theorie gezählt

 

[Ortist]

Bei H2SO4 trennen sich die Schichten sofort, aber das bedeutet nicht, dass man P2P hat. Es wird lediglich Glycidinsäure abgetrennt. Ich habe es gerade ausprobiert und zwei Schichten ohne Geruch erhalten.

 

[Ortist]

Haben Sie es mit Phosphorsäure versucht? Muss ich das trockene Pulver unter Rühren direkt in die heiße Säure geben oder muss das Pulver vor der Zugabe in Wasser aufgelöst werden?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ich hatte gute Ergebnisse beim Auflösen sowohl in minimaler Wassermenge als auch in 1 l Wasser/kg. Beide Wege warm gemacht und gefolgt von Säure und refluxed.
Cant sagen u wie viel ist minimal im Vergleich zu 1L/kg.

 

[crocodile]

Ich denke, der Schlüssel ist die Zugabe von 85%iger statt 75%iger Phosphorsäure und eine Rückflusszeit von mehr als 4 Stunden.

 

[Acab1312]

Für mich bestand das Problem darin, dass ich wegen des Wassers nicht über 120 °C hinauskam. Infolgedessen war die Ausbeute sehr gering: 1kg (5449-12-7) - 400g/Milky Color (P2P). Jetzt mache ich es ohne Wasser nur mit H3PO4 85% (1 L H3PO4 für 750g 5449-12-7) komme seitdem auf die 135 C° und 60-70% Ausbeute ohne diese Milchfärbung.

 

[crocodile]

Wie lange muss man es zurückfließen lassen?

 

[Acab1312]

Wenn die Temperatur 135° erreicht hat, dauert es 4 Stunden. Es ist wichtig zu erwähnen, dass ich mit einem Überkopfrührer arbeite! Denn aufgrund des fehlenden Wassers löst sich nur sehr wenig von BMK 5449-12-7 und setzt sich am Boden ab.

 

[crocodile]

Fantastisch. Es gibt nämlich eine Menge Versionen, und die meisten scheinen mir ineffizient zu sein.
Wird es durch Dampfdestillation oder durch eine einfache Destillation gereinigt?

 

[Acab1312]

Hallo, ich destilliere das Produkt nicht, ich reinige es nur mit dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 ich werde Ihre Version der Synthese ausprobieren. Eine Frage: Wie stark wird während des 4-stündigen Rückflusses gerührt? Rühren Sie überhaupt? (kein Rühren mit kochenden Steinen). Vielen Dank!

 

[Acab1312]

Hallo, ja, ich verwende einen Rührer mit hoher Drehzahl, der gerade so schnell ist, dass er beim Rühren des RM nicht in den Kolben spritzt.

 

[K-Cyanide]

Nun wurde ein Versuch mit dem Input von @Acab1312 (alle Anerkennung gebührt ihm) durchgeführt und die Ergebnisse waren recht anständig.

2000ml 85%ige Phosphorsäure wurden auf etwa 65°C erhitzt. 1500g BMK 5449-12 wurden in kleinen Portionen unter Rühren zugegeben. Die Reaktionsmischung wurde auf 135°C erhitzt und 4 Stunden lang unter Rückfluss gehalten.
Die Schichten wurden getrennt und die wässrige/phosphorsaure Schicht mit DCM extrahiert. (Es ist lustig zu sehen, dass die DCM-Schicht wegen der hohen Dichte der Phosphorsäure oben liegt). Die kombinierten Extrakte wurden mit Wasser, Salzlösung und gesättigter Bikarbonatlösung gewaschen, um den pH-Wert auf neutral zu bringen.

Nach Trocknung über wasserfreiem Natriumsulfat wurde das Lösungsmittel unter Normaldruck eingedampft.
Es wurden 818 ml (813 g) goldbraunes rohes P2P erhalten. Ausbeute: 80,93%

Das rohe P2P wurde unter vermindertem Druck destilliert, um 656 ml (652 g) blassgelbes, reines 1-Phenyl-2-propanon alias P2P, Phenylaceton zu erhalten . Ausbeute: 64,90%

Der liebliche, blumige Geruch von reinem P2P ist einfach herrlich.

 

[crocodile]

Das sieht fantastisch aus.
Eine Frage: Warum destilliert man das DCM nicht unter Vakuum bei einer etwas höheren Temperatur, so dass auch das Wasser entfernt wird und man anschließend kein Lösungsmittel mehr verwenden muss?

 

[rothschild33]

Meinten Sie mit "Schichten getrennt und mit DCM extrahiert", dass Sie warten sollten, bis sich die Schichten getrennt haben, und dann die gesamte RM mit DCM versetzen oder nur die milchige (Phosphorsäure-)Schicht mit DCM versetzen und diese mit der dunklen Schicht kombinieren? Ich erhalte mehr schmutziges p2p von der dunkleren Schicht, aber die Ausbeute ist bisher trotzdem großartig.

 

[K-Cyanide]

Das DCM wird nur der unteren, milchigen Schicht zugesetzt. Die Schichten werden mit Hilfe eines Scheidetrichters getrennt. Was die Temperatur 110 C angeht, so kann man die Version von @w2x3f5 verwenden, hier würde es sehr lange dauern, die Reaktion zu beenden. Da ich keinen Zugang zu einem HPLC/MS/UVS habe, kann ich die Reinheit nicht genau überprüfen. Eine Substanz anhand eines niedrig aufgelösten Bildes zu analysieren, ist definitiv keine allgemein anerkannte Methode der analytischen Chemie.

 

[w2x3f5]

Meine ersten Experimente fanden bei Temperaturen über 110 °C statt, und eine Lösung von Glycidat in Säure verfärbt sich bei Überhitzung von gelb/orange nach braun, und die Ausbeute sinkt. Aus meinen Erfahrungen mit dieser Hydrolyse schließe ich, dass die Fotoqualität von untergeordneter Bedeutung ist. Die Ausbeute einer Substanz nach der Destillation gibt also eine erschöpfende Antwort.

 

[w2x3f5]

zu hohe Temperatur

 

[rothschild33]

Haben Sie einen Vorschlag für den Temperaturbereich?

 

[rothschild33]

Ist das die Methode der Wasserdampfdestillation? Ich finde diese Methode zeitlich schwieriger zu handhaben.

 

[w2x3f5]

In diesem Zusammenhang geht es um den Temperaturbereich des Gemischs. In einer Mikrowelle bei 60-80 Grad läuft die Decarboxylierungsreaktion übrigens wie ein Vulkan ab.

 

[damakemi]

Vielen Dank, diese Methode gefällt mir wirklich gut. Kannst du mir erklären, wie du dein p2p wäschst und den ph-Wert auf neutral bringst? Ich würde gerne die Verhältnisse sehen

 

[skanderbeg]

Das ist eine wahnsinnig hohe Ausbeute für 5449 bmk - gute Arbeit, ich werde es versuchen. Normalerweise erhalte ich etwa 40-50% von HCL Route.

 

[skanderbeg]

Ich habe es gerade getan und etwa 70 % des verwendeten Glycidats erhalten.

 

[K-Cyanide]

Sie können das DCM zweifellos auch destillieren. Ich würde das Wasser vor der Vakuumdestillation aus folgendem Grund nicht in der P2P belassen. Betrachtet man das Wassermolekül und sein Molekulargewicht, so hat Wasser einen extrem hohen Siedepunkt. Darüber hinaus erfordert die Verdampfungsenthalpie eine zusätzliche Energiemenge. Diese Energie wird auch P2P zum Verdampfen zwingen, wenn auch in sehr geringen Mengen. Warum also sollte ich das tun, wenn das Trocknen mit einem Trockenmittel eine einfache Aufgabe ist.

 

[crocodile]

Stimmt, aber ich denke, es wäre aus zwei Gründen einfacher, es unter Vakuum zu destillieren.
1 - BMK ist billig und leicht zu beschaffen.
2 - die Menge an p2p, die übrig bleibt, ist vernachlässigbar, und man wird dasselbe dcm wiederverwenden, so dass das p2p in der nächsten Runde zurückgewonnen wird.

So im Grunde würde es einige Zeit sparen, weil alles, was Sie tun müssen, ist zu ändern Empfangsflasche und nicht herumspielen mit dissicant.

 

[K-Cyanide]

Ich ziehe es vor, diese Schritte getrennt durchzuführen und nur das gewünschte Produkt für die abschließende Vakuumdestillation übrig zu haben.